作者:须美燕; 吴伟; 李翠 期刊:《中国临床药理学与治疗学》 2020年第01期
目的:研究国产奥美沙坦酯片与原研奥美沙坦酯片(商品名:Benicar■)在中国健康人体内空腹状态的生物等效性。方法:采用随机开放双交叉试验设计,24名健康志愿者在空腹状态下单剂量口服国产奥美沙坦酯片(受试制剂)和原研奥美沙坦酯片(参比制剂)20 mg,以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中奥美沙坦的浓度。采用WinNonlin7.0软件计算药动学参数,并评价其生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的Cmax分别为(702.08±149.24)和(706.50...
作者:史文杰; 张春燕; 张朋军; 蒋涛; 崔佳奕; 朱永阑; 桑培培; 程昱璇; 檀旭东; 舒杨; 张民杰; 田亚平 期刊:《标记免疫分析与临床》 2019年第11期
目的评价使用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对血清同型半胱氨酸的测定。方法本实验收集76例需要测定同型半胱氨酸水平的血清样本,分别使用HPLC-MS/MS法和循环酶法(ECA)测定,评价HPLC-MS/MS和ECA测定结果的相关性,并使用低、中、高值质控对HPLC-MS/MS法进行精密度和准确度的评价。结果 76例血清样本中同型半胱氨酸水平分布范围为1.50~62.64μmol/L,2组测定结果方程式为YHPLC-MS/MS=1.369XECA(r=0.928,n=76),相关性良好;同型半...
作者:艾娇; 樊晶; 陈维 期刊:《检验医学与临床》 2019年第17期
作者:饶斯清; 陈楚雄; 杨梦心; 温预关 期刊:《广东药科大学学报》 2010年第02期
目的建立快速、灵敏的托莫西汀人体内血药浓度的高效液相色谱串联质谱测定法,并对12名健康志愿者口服盐酸托莫西汀胶囊后在人体内的药动学过程进行研究。方法 12名健康志愿者单剂量口服给药20 mg后,分别于给药前和给药后0.25、0.5、0.75、1、1.5、2、3、4、5、6、8、10、12、24 h采集血样。用高效液相色谱串联质谱法测定血浆中托莫西汀的浓度,并采用DAS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量口服给药盐酸托...
作者:朱卓儿; 曾奎; 雷金秀; 区凤婷; 余露山 期刊:《中国现代应用药学》 2019年第09期
目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度变化。利用DAS药动学软件拟合主要药动学参数AUC、Cmax、Tmax、T1/2等。结果大鼠血浆中的内源性杂质不干扰K15的测定,日内精密度4.53%~6.60%,日间精密度5.19%~8.14%,准确度为96.10%~102.49%。K15...
作者:丁洪流; 代菲; 金萍 期刊:《中国检验检测》 2019年第01期
针对2017年欧洲市场鸡蛋中检出氟虫腈事件,建立蛋类产品高效液相色谱质谱联用仪测定方法。样品经乙腈溶液超声提取,上清液过PEP Plus净化萃取小柱,0. 22μm Nylon针式过滤器,经液相色谱分离,质谱条件采用电喷雾离子源和多反应监测模式,外标定量。结果表明,氟虫腈浓度在2. 5~100. 0ng/m L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为84. 0~106. 7%,检出限为0. 0015mg/kg,定量限为0. 005mg/kg。该方法具有操作简单、灵敏度高、...
作者:宋伟峰; 罗淑媛; 李瑞明; 梁耀荣 期刊:《中国医药导报》 2012年第34期
目的鉴定山芝麻水提取液的化学成分。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取山芝麻药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法鉴定其中的化学成分。结果从山芝麻水提取液中共分离得到10个主要的化学成分,并采用多级质谱对其进行了结构鉴定,其中8个化学成分通过对照品得到了确证,分别为奎尼酸、柠檬酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、异绿原酸A和异绿原酸B。结论本实验为该药材的开发和利用提供了科学基础。
作者:李晓虹; 侯宏波; 韩东东; 万鹏; 裴鹏飞; 曾振灵 期刊:《中国兽医学报》 2018年第07期
旨在研究黄牛静脉注射和肌内注射酮洛芬的药代动力学及肌内注射的生物利用度。选用6头健康的犊黄牛,采用双周期随机交叉试验,静脉注射和肌内注射酮洛芬的剂量均为3mg/kg体质量,采血时间点为给药前和给药后5,10,15,20,30,40,50min和1,1.5,2,3,4,6,8,10,12,14,24,30,36,48h。乙腈提取血浆中的酮洛芬,用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定血浆中的药物浓度。使用WinNonlin6.2药代动力学软件对静脉注射...
作者:付饶; 卫碧文; 张烨雯; 于文佳 期刊:《分析试验室》 2019年第09期
建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定塑料食品接触材料中5种脂肪胺残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,用甲醇沉淀聚合物,离心后将上层清液浓缩进样。采用C18色谱柱分离,用甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式(MRM),外标法定量。5种脂肪胺的检出限(LOD)在0. 25~0. 5μg/L之间(S/N> 3),定量限(LOQ)均为5μg/L,在5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0. 9971~0. 9996...
作者:岳晓静; 李卫; 李平法 期刊:《检验医学》 2018年第02期
目的 建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测血浆百草枯浓度的方法。方法 选用Phenomenex Kinetex 2.6μm HILIC色谱柱(100.0 mm×2.1 mm),以1%甲酸水溶液(含250 mmol/L甲酸铵)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,进样量为10μL,柱温为40℃;使用电喷雾电离(ESI)源,采用正离子条件下多离子反应监测扫描模式。百草枯和内标乙基百草枯的离子对分别为质/荷比(m/z)92.7→171.0和m/z 107.0→185.1。对建立...
作者:黄小龙; 胡书玉; 徐少华; 罗燕; 刘梦倩 期刊: 2018年第10期
氯霉素对人体具有严重副作用,被列为禁用药物,为保障肉品安全,建立高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氨水调节pH,加入无水硫酸钠后,离心复溶,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1-20.0μg/L范围线性关系良好,其相关系数为0.9992。在0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L三个水平条件下,回收率为89.7%-104%,相对标准偏差为2.38%-3.46%,方法检出限确定为0.04μg/...
作者:于伟越; 赵瑞; 刘洪川; 李鹏飞; 杜萍; 赵志霞; 刘丽宏 期刊:《中国临床药理学》 2017年第23期
目的比较高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)与电化学发光免疫分析法(ECLI)测定人血清中25-羟基维生素D浓度结果的相关性。方法收集66例需测定25-羟基维生素D浓度的血清样本,用HPLC-MS/MS法和ECLI法分别测定相同临床样本的25-羟基维生素D浓度。对测定结果进行统计分析和比对,评价两种方法测定结果的相关性。结果 66例样本中25-羟基维生素D浓度分布为4.89~103.50μg·L-1,HPLC-MS/MS法与ECLI法对25-羟基维生素D浓度测定的结果平...
作者:甄振鹏; 高裕锋; 黄敏兴; 庞扬海; 王小鹏; 李硕聪; 余构彬 期刊:《甘蔗糖业》 2019年第01期
建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridge^TM Amide(3.5μm,4.6mm×150mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50~1500μg/L线性良好(r >0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为8...
作者:曲宝成; 戴学东; 张敬波; 刘畅; 毛希琴; 姜俊; 庞丽 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第04期
目的建立高效液相色谱串联质谱同时检测植物油中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的分析方法。方法样品经乙腈提取后,以正己烷除脂净化,采用C。。色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果方法加标回收率(n=6)为83.4%~96.8%,相对标准偏差为3.1%~4.6%,检出限为23-30μg/kg,定量限为76~100μg...
作者:李诗言; 王鼎南; 周凡; 柯庆青; 贝亦江; 吴洪喜; 丁雪燕; 王扬 期刊:《中国渔业质量与标准》 2019年第05期
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内...
作者:胡伟; 杨乐婷; 蒋学华; 王凌 期刊:《药物分析》 2019年第07期
目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法同时测定人血浆中替诺福韦艾拉酚胺(TAF)及其活性代谢产物替诺福韦(TFV)的浓度,并研究该药物在人体内的药动学特征。方法:采用Capcell pake ADME色谱柱(75 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min^-1,进样量5μL;采用多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)477.3/346.1(TAF)、288.2/176.0(TFV)、484.3/346.1(内标1:TAF-d7)及294.2/182.0(内标2:...
作者:朱智慧 期刊:《标记免疫分析与临床》 2019年第01期
目的对高效液相色谱法串联质谱法(LC-MS/MS)和酶联免疫吸附法(ELISA)试剂盒检测变肾上腺素MN和去甲变肾上腺素NMN(MN和NMN两者合称间甲肾上腺素类物质MNs)进行对比实验,探讨两种方法检测结果的相关性和一致性,了解ELISA法试剂盒性能。方法分别收集若干例临床血浆标本,分别用ELISA法试剂盒配套的质控物,试剂和LC-MS/MS检测MNs,统计分析检测结果的相关性和一致性。结果两种检测系统的测定结果存在良好的线性关系,两者相关系数为分别...
作者:陈雨晴; 黄文灿; 倪晓佳; 胡礼军; 王占璋; 卢浩扬; 张明; 尚德为; 谢焕山; 温预关 期刊:《中国医院药学》 2018年第12期
目的:评价高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血清中奥氮平的不确定度。方法:通过分析LC-MS/MS法测定人血清奥氮平浓度过程中的影响因素,包括测量重复性、天平称量、溶液配制、基质效应、血清样本预处理和标准曲线拟合等,评价测定过程中各因素引起的不确定度,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:人血清中低(6ng·mL-1),中(60ng·mL-1)和高(150ng·mL-1)浓度奥氮平的扩展不确定度分别为0.418,3.851,10.108ng·mL-1(...
作者:肖国军; 蔡超海; 王生; 覃玲 期刊:《中国卫生检验》 2018年第01期
目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度...
作者:康宁; 郭丽丽; 刘晓琳; 花锦; 高利珍 期刊:《食品与机械》 2019年第07期
参照SN/T3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的...