作者:张文婷; 陆秋艳; 华永有; 邱文倩; 李宇翔 期刊:《国际药学研究》 2019年第11期
目的建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法将蛋类样品均质后,加0.1%甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo Acclaim™Trinity™P1复合离子交换柱分离。洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,以氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4为内标定量。结果在0.2~100.0μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系(R>0.999)。在0.1~50.0μg/L范...
作者:张雪松; 王宇飞; 王国栋; 向雪松; 王竹 期刊:《中国食物与营养》 2020年第01期
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中2种全麦食品生物标志物烷基间苯二酚(ARs)的方法。方法:血浆加入内标,经丙酮提取,离心取上清液过滤,滤液吹干异丙醇定容,使用实心核色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm)为分离柱,以异丙醇∶乙腈=30∶70为流动相,等度洗脱,质谱采用电喷雾负离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果:2种ARs在2~200ng/mL浓度范围内线性良好,r 2>0.9980。方法检出限为0.1ng/mL,定量限为0.3ng/mL,加标回...
作者:殷行行; 郭昌胜; 邓洋慧; 王玮敏; 袁汉成; 孙文军; 徐建 期刊:《环境化学》 2019年第12期
采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的...
作者:谢博; 傅红; 杨方 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C18固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS2模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行...
作者:莫迎; 吕敏; 张荣林; 薛亚馨; 黄燕红; 陆小康; 刘华文 期刊:《食品工业科技》 2020年第02期
基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L...
建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定水中3-羟基呋喃丹的含量。采用UPLC-MS/MS法及正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:色谱柱为Water ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为甲醇(A)-0. 1%甲酸水(B),定量分析3-羟基呋喃丹的浓度范围1μg/L~20μg/L内呈良好的线性关系(r2> 0. 999);回收率和RSD分别在98. 7%~102. 8%和1. 2%~2. 2%。
作者:顾欢; 丛庆伟; 白长川; 武春燕; 朱英 期刊:《世界中医药》 2019年第12期
作者:张小刚; 王霞; 王卫东; 范艳红; 孙洪峰 期刊:《食品研究与开发》 2020年第02期
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜,并建立不确定度评定模型。通过对不确定来源的分析计算,得出合成不确定度及扩展不确定度。根据结果表明,最小二乘拟合引入的不确定度影响最大。当取样量为1.0000 g,k=2(95%置信水平)时,测得爱德万甜理论含量为50μg/kg的复合调味料中爱德万甜的值为(50.03±2.98)μg/kg。
作者:曾慧婷; 陈超; 禇怀亮; 朱邵晴; 袁源见; 王小青; 张建华; 虞金宝; 李晶 期刊:《中国药房》 2020年第04期
目的:研究粉葛采收及加工过程废弃物中黄酮类化学成分的组成和含量,为该品种资源的综合开发与合理利用提供依据。方法:以江西产粉葛品种“赣葛2号”为对象,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和高效液相色谱技术分别检测葛根(带皮或去皮)、葛根皮、葛花、葛须根、葛茎、葛根头、葛根渣(带皮或去皮)以及沉淀葛粉后的工业废水(带皮或去皮)干物质中的黄酮类化学成分组成和含量。结果:所建立的7种黄酮类成分(葛根素、大豆苷、鸢尾...
作者:刘蓬蓬; 张凡; 史辑; 单国顺; 贾天柱 期刊:《中国药房》 2020年第03期
目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响。方法:分别以生黄芪和不同温度(120、140、160、180、200℃)烘制后的黄芪为样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中12种成分的含量。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1%甲酸...
作者:张宏达; 王立娜; 张宇; 李晓东; 冷友斌; 巩燕妮; 蒋士龙 期刊:《食品科学》 2020年第04期
作者:马俊美; 孙磊; 曹梅荣; 刘茁; 李强; 范素芳 期刊:《食品科学》 2020年第04期
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,在全扫描-数据依赖扫描模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为...
作者:钱振华; 郑晓雨; 刘翠梅 期刊:《中国司法鉴定》 2020年第01期
目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模...
作者:曹海荣; 李晓宇; 薛晓康 期刊:《日用化学工业》 2020年第01期
建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)分析方法。采用WatersAcquityUPLC?BEHC18色谱柱(1.7μm×2.1mm×50mm)进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为3μL,在电喷雾正离子模式下(ESI+),采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明,所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9999,加标回收率...
作者:赵珊; 仲伶俐; 周虹; 李曦; 雷欣宇; 黄世群; 郑幸果; 冯俊彦; 雷绍荣; 郭灵安 期刊:《中国农业科学》 2020年第03期
【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监...
作者:刘宇文; 杨直; 谌宇; 卢智玲 期刊:《中国现代应用药学》 2019年第24期
目的找出鳖甲胶与龟甲胶、鹿角胶、阿胶、黄明胶、新阿胶、佛罗里达鳖甲胶、山瑞鳖甲胶的差异性特征肽段,从而建立专属性的鉴别方法。方法用水提取样品,胰蛋白酶进行酶解,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件对酶解样品进行分析处理,查找鳖甲胶特征肽;采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应检测建立专属性鉴别方法。结果找出鳖甲胶的特征离子为m/z784.90(双电荷),鉴定序列为GETGPVGVTGSVGPAGAR,为鳖的Ⅰ型?2...
作者:彭晓婷; 马琪; 张晓松; 华永丽; 纪鹏; 姚万玲; 魏彦明 期刊:《中国实验动物学报》 2019年第06期
目的应用基于超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间二级质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS/MS)尿液代谢组学方法筛选湿热泄泻潜在代谢标志物,探讨大鼠湿热泄泻发病机制。方法采取高糖高脂(HF)+高温高湿(HH)+腹腔注射产肠毒性大肠杆菌(EC)建立大鼠湿热泄泻模型,采集大鼠造模各阶段(高糖高脂,高温高湿,攻毒)尿液样本,应用尿液代谢组学技术分析样本,多元统计分析方法分析代谢数据。结果筛选出左旋谷酰基-左旋半胱氨酸、左旋甲酰犬尿氨酸、5-羟基-N...
作者:邹良君; 邢丽杰; 罗瑞峰; 张金磊; 陈永发; 王远 期刊:《化学世界》 2019年第12期
建立了一种用于农产品检测的快速样品前处理技术(QuEChERS)方法检测红枣中腾毒素(Ten)、链格孢霉素(ALT)、链格孢酚甲基乙醚(AME)和链格孢酚(AOH)4种链格孢霉毒素(ATs)的超高效液相色谱-串联质谱方法。红枣样品经(体积分数为1.5%)甲酸乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化;4种ATs经十八烷基三氯硅烷(C18)分析色谱柱分离,以(体积分数为0.1%)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱;以电喷雾离子源、正离子、多反应监测(MRM)模式检测,空白...
作者:王硕; 孙灵利; 毛红霞; 刘柳; 邵兵 期刊:《职业与健康》 2019年第23期
目的建立测定蘑菇样品中5种蘑菇毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经提取液涡旋、离心沉淀提取,固相萃取(SPE)柱富集净化,以HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分析柱,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定性及定量检测,外标法定量。结果目标化合物在50~500μg/L范围内线性良好,相关系数>0.99。5种毒素(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和...
为建立一种UPLC-MS/MS测定乳制品中伏马毒素B1、B2残留的检测方法,乳制品经过溶解后以氢氧化钠溶液调节pH至弱碱性,用PBS缓冲液进行稀释,再用伏马毒素免疫亲和柱进行净化。0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,采用C18色谱柱,再用UPLC-MS/MS进行定性、定量测定,外标法定量。结果表明:伏马毒素B1、B2线性关系良好,相关系数均大于0.99,线性范围为0.5~50μg/L,样品在1.0~10μg/kg加标浓度下回收率为80.3%~96.7%,变异系数为2.3%~8.8%,检出限为...