摘要：目的建立蛋类中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法将蛋类样品均质后,加0.1%甲酸水-乙腈提取,PRIME HLB柱净化,经Thermo Acclaim™Trinity™P1复合离子交换柱分离。洗脱液以负离子模式引入Waters Xevo TQ-XS三重四极杆UPLC-MS/MS中,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,以氯酸盐-18O3和高氯酸盐-18O4为内标定量。结果在0.2~100.0μg/L范围内,氯酸盐有良好的线性关系(R>0.999)。在0.1~50.0μg/L范围内,高氯酸盐有良好的线性关系(R>0.999)。氯酸盐平均回收率为95.7%~109.4%,RSD为3.0%~9.1%。高氯酸盐平均回收率为95.6%~115.3%,RSD为2.1%~8.6%。结论本法快速、灵敏度和准确度高,适用于高蛋白样品中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

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