作者:王波; 曾艺元; 邬嘉豪; 沈祥广; 贺利民; 曾振灵; 曾东平 期刊:《中国兽医科学》 2020年第02期
为建立牛乳中酮洛芬的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,牛乳样品经甲醇提取,C18色谱柱分离,采用正离子模式,多反应监测,内标法定量。结果表明,牛乳中酮洛芬的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,在5~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在25~100μg/kg添加水平的回收率为93.3%~107.5%,批内、批间相对标准偏差分别为1.72%~5.46%、1.13%~7.04%。该方法高效、灵敏、准确,可作为牛乳中酮洛芬的检测方法。选用20头健康的泌乳...
作者:魏晋梅; 张丹; 李雪; 温英飞; 张丽; 曹莹莹; 王惠惠; 郭兆斌; 韩玲 期刊:《食品工业科技》 2020年第03期
建立了LC-MS/MS快速检测卤肉制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx和PhIP 5种杂环胺的方法。样品经40 g/L NaOH-甲醇溶液超声提取,用聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取小柱(Poly-Sery PSD)净化,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式下进行测定。5种杂环胺化合物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,决定系数R~2在0.9976~0.9997之间,在空白样品中的平均添加回收率为76.9%~127.7%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.5%,日间相对...
作者:杨晓辉; 蔡慧珍; 汪岭; 赵聪 期刊:《江苏科技信息》 2020年第04期
随着经济的发展,给我们带来了高质量的生活水平,这就让大众在很多方面提高了要求和关注,尤其是生活中处处可见的食品,食品安全越来越重要。因为出现过太多次地沟油、过多的食品添加剂以及食品污染的问题,这就需要针对这些食品的不良现象研究出解决对策,在食品检查中利用液相色谱可以有效帮助我们发现问题,进而提升食品的质量,为大众健康服务。
作者:章骅; 陈旭艳; 张靓文 期刊:《食品研究与开发》 2020年第02期
建立在线净化-液相色法测定熏烤水产品中的苯并(a)芘的条件及方法。使用乙酸乙酯提取后即可直接上样分析,经C8在线净化柱净化后,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]的方法检出限为0.035 ng/mL。利用该方法对熏烤水产品中BaP进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为89.6%~99.0%,相对标准偏差为1.3%~3.1%。
作者:黄翠云; 张凤; 柳珂; 陈万生; 杨军 期刊:《中国药房》 2020年第01期
目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)-乙腈溶液(40∶60,V/V),流速为0.25 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,检测模式为多重反应离子监测正离子模式,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,毛细管电压为4 000 V,...
作者:宋爽; 王兴娜; 高志红 期刊:《中国食品学报》 2020年第02期
为研究青梅中具有抗食源性致病菌活性的部位和成分,将青梅的乙醇提取液用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对4个萃取组分进行抗菌活性的测定,并对活性最高的组分进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。结果表明:各组分对5种食源性致病菌都有一定的抑菌活性,尤以乙酸乙酯萃取物的抑菌能力最强。对乙酸乙酯萃取物进行LC-MS分析,结果表明,分离效果很好,其主要化学成分类型为咖啡酰莽草酸及其衍生物。提示:咖啡酰莽草酸类化合物具有较好的抗菌活性...
作者:张佳; 张慧利; 柴磊; 关婷婷; 成林林; 秦娜 期刊:《新农民》 2019年第02期
本文以1%甲酸乙腈作为提取溶剂,50℃下氮气吹干,浓缩后用20%乙腈溶解,经正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质后过滤膜,以色谱柱:Waters Acquity UPLCTMBEHC18(1.7μm,2.1×50mm)、在正离子模式下以电喷雾电离液相色谱-串联质谱仪测定,用同位素内标法定量。本方法在2~50μg/kg添加浓度的回收率为70%~120%,检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。本方法具有很高的灵敏度与准确度,适用于牛...
作者:姜帅; 李学伟; 秦秀荣; 刘权; 曹光明 期刊:《信息周刊》 2019年第05期
总汞(以Hg计)和甲基汞(以Hg计)均是食品检验中重要的污染物安全指标,在研究发现,汞污染中的甲基汞(有机汞)的毒性高于无机汞。因此准确的测定甲基汞含量同样至关重要。目前国家标准测定甲基汞的方法为液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS),本文针对LC-AFS法进行论述。
通过检测呼吸,警方可以很快查出饮酒的司机。瑞典研究人员找到一种新方法,使“吹检”也可用于辨别瘾君子。研究人员让参与测试的人戴上特制口罩呼吸10分钟,口罩中的滤网可以收集呼出气体中包含的麻醉物质。然后,利用液相色谱及质谱技术检验滤网收集的物质,
作者:王佳曼; 梁燕华; 曾抗 期刊:《皮肤性病诊疗学》 2013年第04期
目的:探讨特应性皮炎患者中氨基酸、有机酸、脂肪酸等物质代谢情况。方法:应用液相色谱-串联质谱法对3例特应性皮炎患者的外周静脉血进行代谢缺陷检测。结果:3例特应性皮炎患者均未发现代谢缺陷。结论:部分特应性皮炎患者可能不存在系统代谢异常,需要扩大样本量进一步研究。
作者:龚丽芬; 郭佳莉; 郑志福 期刊:《生物资源》 2004年第02期
采用正交试验法探讨超声波提取文蛤中氨基酸的最佳工艺条件,用高效液相色谱法测验提取液中氨基酸各组分的含量,用原子吸收光谱法测微量元素及重金属.结果表明:提取的最佳工艺条件是料剂比200g·L-1,60℃,中等强度的超声波处理10min.与未处理比较, 氨基酸总量提高,蛋白质含量微增,铜、铅、铬含量增多,铁、汞含量降低,锰含量不变.
作者:陈德局; 陈峥; 张海峰; 陈小强; 朱育菁; 刘波 期刊:《生物资源》 2016年第04期
本文采用液相-四级杆飞行时间质谱的方法筛选产2-amino-3-(3-hydroxy-5-tert-butylisoxazol-4-yl)propanoic acid(ATPA)的芽胞杆菌菌株。通过分析50株芽胞杆菌菌株发酵液中胞外化合物成分,筛选出合成ATPA的2株芽胞杆菌,为嗜碱芽胞杆菌(Bacillus alcalophilus)FJAT-10014和栗褐芽胞杆菌(Bacillus plakortidis)FJAT-8757,该成分在发酵液中的相对含量分别为1.43%和1.28%,ATPA与色谱库检索得分(score)分别为93.41和95.01。
作者:余新启; 程文春; 刘卉; 石奎庆; 胡旺生; 朱昭昕; 张正悬; 孙仲葆 期刊:《时珍国医国药》 2019年第11期
目的建立柠檬黄、胭脂红、金胺O等16种染色物的HPLC-DAD图谱库,并建立同时筛查药品中16种染色物的方法。方法采用HPLC-DAD法对药品中的柠檬黄、胭脂红、金胺O等16种染色物筛查,色谱条件:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(30∶70)为流动相B,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长:432nm、484nm、510nm、630nm及DAD300~700nm。结果筛查了251批次药品,发现4批阳性样...
作者:孙红梅; 陆泽林; 赵幻希; 郑飞; 李晶; 刘明; 越皓; 于珊珊 期刊:《分析化学》 2020年第01期
利用定向进化技术重组糖苷酶ABQ,转化不同结构的三萜类皂苷(商陆皂苷甲、三七皂苷R 1和柴胡皂苷A),通过高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定转化的产物结构,阐明其转化机制。结果表明,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲、三七皂苷R 1和柴胡皂苷A侧链糖苷键的水解,转化为商陆皂苷乙、三七皂苷R 2、柴胡次皂苷F和柴胡皂苷元F。根据色谱-质谱对反应产物的实时分析,ABQ对这3种三萜皂苷表现出不同的底物选择性,重组糖苷酶ABQ能够催...
作者:朱晓蓉; 杨芳远; 卢晶; 曹曦; 杨光燃; 谢荣荣; 冯建萍; 杨金奎 期刊:《首都医科大学学报》 2020年第01期
作者:宋丽娟; 赵培铎; 张广华; 闫帅 期刊:《刑事技术》 2020年第01期
目的动物源食品的激素残留问题已成为当前食品安全的热点问题之一。受经济利益的驱使,个别养殖户在水产养殖中会有意添加孕激素(属于违禁性激素)类药物来刺激鱼虾等快速生长。非法使用孕激素类物质不仅关系到食品安全,而且在治安、刑事等案件中也频繁涉及。本文旨在建立血液中此类物质的液相色谱-串联质谱分析方法,以服务于相关案件的侦破。方法建立液相色谱和质谱的基本条件。色谱条件:色谱柱Hypersil Gold(50mm×2.1mm,1.9μm);进...
作者:夏骏; 李勇; 吴科盛; 徐国茂; 杨琳芬 期刊:《江西畜牧兽医》 2019年第06期
建立了用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定禽肉、禽蛋和牛奶中15种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经酸化乙腈提取后,经QuEChERS试剂净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果表明,牛奶和禽肉的检出限为2.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g,禽蛋的检出限为3.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g。在2.0~100 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)大于0.995,牛奶、禽肉以及禽蛋三种基质在添加浓度为4.0~50.0 ng/g范围时,回收率为61%~105...
作者:李文廷; 刘树东; 师真; 冉亚莉; 董玉英; 徐丹 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第22期
目的建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法糙米粉经烘干称取后,用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理,用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理,分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果总砷在6.0~20.0吨/L浓度范围内,无机砷在10.0~100.0 Hg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/k g及无机砷0.17 mg/kg,均在参考值允...
作者:林毅械; 黄美玲; 王海鸣; 周杨; 郑少韻; 张赞强; 林亮; 林永辉 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第20期
目的建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的斱法。方法样品采用乙腈振荡超声提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱检测,外标法定量。结果斱法的线性范围为0.50~20.00 ng/mL,相关系数r~2大于0.999;检出限为0.05μg/kg,定量限为0.17μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%,相对偏差为1.50%~7.10%。结论该斱法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适...