摘要:建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLB SPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0. 7 min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0. 01~1. 00 mg·L-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0. 999 9、0. 999 7、1. 000 0,井冈霉素的最小检测量为1. 0×10-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0. 05 mg·kg-1,当井冈霉素添加浓度为0. 05~2. 00 mg·kg-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85. 5%~107. 2%,相对标准偏差最大为7. 2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95. 4%~110. 0%,相对标准偏差最大为5. 9%,于白术干样中的平均回收率为82. 4%~98. 7%,相对标准偏差最大为8. 1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。
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