作者:刘彬; 毛林夏; 李昱贤; 李恒 期刊:《南方农业》 2019年第24期
在农业生产中,农药的广泛使用已成为发展中国家的一种常见做法,而这些有害农药在水果和蔬菜中会有一定残留.基于此,根据改良的QuEChERS方法从红河地区水果和蔬菜中提取农药残留物,使用气相色谱仪分析其中的主要农药残留物.结果显示,红河地区不同区域含有的农药残留浓度不同,整体来说,氯吡硫磷的残留较为严重.但根据健康风险评估计算,监测区域农药残留均未超过规定范围,表明红河地区农残管理制度较为完善.
作者:曹俊杰; 于霞; 胡畔 期刊:《现代食品》 2018年第23期
近年来,食品安全问题日益增多,严重威胁着人体的健康。农兽药是食品中常见的残留污染物,本文首先简要介绍了QuEChERS方法,然后重点探究该方法在在食品农兽药残留检测中的应用。
作者:吕昱帆; 王继芬; 李超; 林宽 期刊:《分析试验室》 2018年第09期
建立了腐败血中4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。腐败血样品经乙腈水混合溶液(乙腈:水=4:1,V/V)提取,无水MgSO4脱水和C18吸附剂净化。选用Waters BEH C18色谱柱分离,0.1%甲酸-水(5mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子(ESI^+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。4-甲基甲卡西酮和甲卡西酮在0.5~100ng/mL范围内线性关系良好...
作者:陈丽娜; 刘春明; 王晶; 王强 期刊:《长春师范大学学报》 2018年第12期
本文结合改进的QuEChERS方法与超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,建立了大米、小米、绿豆、豇豆四种粮谷中16种常用农药多残留检测方法。样品经0.1%乙酸的乙腈提取,用分散固相萃取方法净化后,采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定量离子和定性离子对目标成分进行筛查与确证,实现了大米、小米、绿豆、豇豆样品中16种常用农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性系数均大于0.99,方法的检出限在0.01~1.0μg·kg^...
作者:李晋津; 李辉; 陈秋生; 邵辉; 刘磊; 李娜; 宋淑荣; 郭永泽; 张玉婷 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第17期
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。方法山葵样品用乙腈和水提取,盐析后取上清液,上清液经C18、PSA、无水MgS04净化,在电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI^+)模式下,通过优化色谱分离条件,用超高效液相色谱-串联质谱法采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,结合乐果标准曲线进行外标法定量。结果方法中乐果在0.00125-0.5mg/L浓度范围内线性关...
作者:殷雪琰; 王洁琼; 堵燕钰; 王国庆; 张宇; 翟云忠 期刊:《化学分析计量》 2018年第02期
建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对QuEChERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用NaCl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC-GC-MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0....
作者:张宏军; 吴进龙; 朱文达; 郭明程; 吴凤琪; 王楼明; 李林 期刊:《农药科学与管理》 2018年第09期
建立了高效液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS)测定粮谷中除草剂氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的方法。样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈萃取,伯仲胺(PSA)和C18吸附剂填料净化离心后,直接过膜上机检测,萃取和净化的效果可以满足检测要求。LC—MS/MS方法采用Eclipse Plus C18(50mm 2.1mm id,1.8μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和乙酸铵/水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检...
作者:宋晓婉; 梁先龙; 冯娟; 宋旭凤; 姚凯 期刊:《食品安全导刊》 2019年第18期
本文主要介绍了通过优化的QuECHERS方法对样品进行前处理后,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中喹诺酮类药物残留量,并且通过抽查市场上不同批次的样品进行风险监测。样品经过5%甲酸乙腈溶液提取,盐包加净化填料萃取净化,用AgilentEclipsePlusC18色谱柱分析,流动相选用乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,基质混合标准溶液外标法定量。15种喹诺酮类化合物在相应浓度范围内线性良好(R2≥0.9953)...
作者:刘韬; 王宁; 杨璐; 李婷婷; 高杰; 李丹; 付瑶; 王佳慧; 张鑫; 邢燕燕; 黄炜婷; 李艳鹭; 张勋 期刊:《化学试剂》 2017年第12期
采用QuEChERS方法,建立了液相色谱-串联质谱法测定粮谷(大米、小米、高粱米、小麦、黑米、燕麦、玉米、糙米)和饲料中三聚氰胺及10种真菌毒素(FB1、FB2、AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、ZEA、DON、T-2毒素)的分析方法。讨论了提取溶剂和提取体积对回收率的影响,并对液相色谱条件和质谱条件进行了优化,该方法的定量限在0.5~20μg/kg之间,不同基质不同浓度的加标回收率在79.2%~92.2%之间(添加水平分别为1倍、2倍和10倍定量限,n=6...
作者:乐渊; 李春丽; 张振山; 吴南村; 刘春华 期刊:《分析科学学报》 2018年第02期
建立了超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测莲雾中氯吡脲等16种植物生长调节剂。莲雾样品经改进的QuEchERS方法进行前处理,UPLC-MS/MS法测定。氯吡脲等16种植物生长调节剂的质量浓度在5.0~500.0ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9,检出限在0.10~1.50tzg/kg之间,平均加标回收率在71.O%~124%之间,相对标准偏差在0.6%~11.2%之间。该方法具有简便、快速、准确度高、成本较固相小柱萃取低廉...
本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用AgilentBondElut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和AgilentBondElut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0.004~0.022mg/kg,相对标准偏差为1.3%~16.3%,回收率为72%~127%。因此可以看...
作者:朱书强; 张晓莉; 王文鹏 期刊:《中国食品工业》 2018年第07期
QuEchERS方法作为一种用于食品中多农药残留分析的样品制备与净化技术,创造性地将萃取和净化结合,成为食品农药分析的标准样品制备方法之一,并扩展到真菌毒素、抗生素等其他污染物的分析,本文介绍了QuEChERS方法的原理、步骤、分类以及常用的主要试剂和材料,综述了近年来在食品安全分析中的应用进展。
作者:刘铭扬; 贾晓菲; 邹学仁; 何国成 期刊:《绿色科技》 2019年第08期
建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10~200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02~0.20mg/kg,平均回收率为75.4%~87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~...
灭草松是一种触杀型具选择性的苗后除草剂,对环境和人类的饮用水安全造成很大危害;杀铃脲和氟苯脲是苯基甲酰基脲类低毒杀虫剂,长期或过量使用会对环境造成危害。将上述三种物质整合在一起,利用Quechers方法简化其前处理过程,并用高效液相色谱,串联质谱法(HPLC—MSMS)准确检测蔬菜水果中三种物质的残留,并进行加标回收实验,三种物质的回收率均在80%~120%之间,获得了较好的回收率。
作者:李帅; 陈辉; 金铃和; 彭涛; 范春林; 王明林 期刊:《色谱》 2017年第05期
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中2 0种全氟烷基化合物( PFASs)含量的分析 方法.采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理,用含1. 5% (v/v )甲酸的乙腈溶液振荡提取, C,8和况-丙基 乙二胺( PSA)吸附剂净化,Atlantis T3 C18色谱柱(150mm×2. 1 mm,3 pm)分离,以含5 mmol/L 乙酸铵的甲醇溶 液和5 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子( ESI)源负离子模式下以多反应监测( MRM) 扫描...
作者:孙伟华; 杨欢; 曹赵云; 马有宁; 秦美玲; 柴爽爽; 陈铭学 期刊:《分析测试学报》 2017年第01期
建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分...
作者:徐多麒; 张蕾萍; 王继芬; 黄健; 郭震; 林宽 期刊:《分析化学》 2016年第07期
建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1%甲酸-乙腈提取,经无水MgSO4脱水净化,Waters BEHC(18)色谱柱分离,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。扎来普隆及其代谢产物在0.5-100 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.997),回...
作者:梅梅; 杜振霞; 陈芸 期刊:《分析化学》 2011年第11期
建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,离心后直接过膜上机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC—MS/MS方法采用WatersACQUITY UPLC^TM BEH C18(50mm×2.1mm i.d,1.7μm)色谱柱,...
作者:刘玉; 张同来; 杨利; 武碧栋; 刘芮 期刊:《分析化学》 2014年第08期
建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定3种三硝基酚类残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)前处理方法一步完成提取净化,经添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑(GCB)吸附剂填料净化,提取液经离心后直接过膜上机检测,提取和净化的效果能够满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),柱温30℃,流动相为乙腈和乙酸铵缓冲盐,梯度洗脱,流速0....
作者:李芳; 王纪华; 平华; 李成; 李杨; 陆安祥; 贾文珅 期刊:《分析试验室》 2013年第09期
建立了QuEChERS法一超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC—MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996—0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%-92...