化学分析计量杂志 统计源期刊

空气中偏二甲肼气体标准物质的研制

作者：张文申; 冯景屹; 张建伟; 许峰; 张彬; 侯倩倩; 林帅 刊期：2018年第02期

采用称量法制备空气中偏二甲肼气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的空气中偏二甲肼气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果分别为10,500μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于偏二甲肼报警器的检定或校准。

气相色谱法同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪

作者：阮达; 地力亚尔.哈米提; 蒲亚东; 晏道平; 陈晓 刊期：2018年第02期

建立气相色谱同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的分析方法。以乙二醇为溶剂将2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪与内标物2-甲氧基吡嗪混合均匀,选择BK-wax毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的质量浓度在0.13~0.39 g/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.992,0.995,检出限分别为0.004 88,0.004 65 g...

超高效液相色谱–串联质谱法测定湿巾中5种异噻唑啉酮类防腐剂

作者：姚帮本; 包磊; 韩枫; 郭佳佳 刊期：2018年第02期

建立超高效液相色谱–串联质谱法快速测定湿巾中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮5种异噻唑啉酮类防腐剂的含量。样品经甲醇超声提取后用超高效液相色谱–串联质谱法测定。以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下定性,...

石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

作者：任兰; 胡晓乐; 吴丽娟 刊期：2018年第02期

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限...

UPLC-MS-MS法测定塑料包装材料中四溴双酚A

作者：卢任杰; 郑增尧; 韩飞; 邱丰艳; 丁力; 陈雪梅 刊期：2018年第02期

建立超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS-MS)测定塑料包装材料中四溴双酚A的含量。塑料包装材料样品经研磨粉碎后,采用纯甲醇进行超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后用UPLC-MS-MS测定。四溴双酚A的质量浓度在2.5~50 ng/g范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。加标平均回收率为93.2%~97.3%,...

在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

作者：殷雪琰; 王洁琼; 堵燕钰; 王国庆; 张宇; 翟云忠 刊期：2018年第02期

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对QuEChERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用NaCl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC-GC-MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围...

ICP-MS法同时测定儿童洗涤护肤产品中17种有毒有害元素

作者：黄让明; 辛希奕; 林于淳; 施煜; 朱虹 刊期：2018年第02期

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定儿童洗涤护肤产品中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌17种有毒有害元素的方法。样品采用微波消解法处理,通过在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,并优化了仪器的工作参数。测定锌的线性范围为5~1 000μg/L,砷、镉、铬、汞的线性范围为0.5~100μg/L,其它12种元素的线性范...

淋洗液在线发生离子色谱法测定血液透析水中的F–,NO3–,SO4 2–

作者：武婷; 申剑; 康乐 刊期：2018年第02期

建立血液透析水中F–,NO3–,SO4 2–的淋洗液在线发生–离子色谱检测法。采用ICS–1100型离子色谱仪,IonPac AS19型(250 mm×4 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度的KOH溶液作为淋洗液,流量为1 mL/min,以电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。3种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限为0.002~...

气相色谱-质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

作者：区棋铭; 黄雨锟; 朱国军; 李振球; 黎强科; 谭煜亮 刊期：2018年第02期

采用气相色谱-质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX-WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/mL。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对...

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的锡

作者：缪英; 朱建丰; 封蓉芳 刊期：2018年第02期

建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中锡的方法。样品用浓硝酸冷消化后经微波消解,以纯水稀释定容消解液,选择分析目标物120Sn、内标115In上机测定。锡含量在0~50μg/L范围内与谱线强度线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.018 mg/kg。对高、中、低3个浓度级别的样品溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.71%,2.42%,2.74%(n=6),样品加...

惰气熔融-红外吸收法测定铀金属中的氢

作者：王涛; 黄少荣; 代亚会; 张庆桂; 梅家文 刊期：2018年第02期

建立惰气熔融-红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(...

固相萃取-气相色谱法测定水果中6种有机磷类农药残留

作者：李雅; 李达华 刊期：2018年第02期

建立固相萃取-气相色谱同时测定水果中敌敌畏、乙酰甲胺磷、二嗪磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷6种有机磷农药残留的分析方法。样品均质后用乙腈进行提取,氯化钠盐析,SPE柱净化,用火焰光度检测器(FPD)进行测定,外标法定量。6种有机磷农药的线性范围为0.01~2.0μg/mL,线性相关系数不低于0.99,检出限为0.001~0.004 mg/kg,测定结果的相对标准偏差均小...

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的锡

作者：张亮亮; 雷亚宁 刊期：2018年第02期

ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

作者：李延升; 祁珍祯; 张媛媛; 高岩 刊期：2018年第02期

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89....

气相色谱-三重四级杆质谱法测定甘蓝中的6种常见农药残留

作者：付丽; 王升新; 凌程江; 刘刚; 邵奇鸣 刊期：2018年第02期

采用气相色谱-三重四级杆质谱法对甘蓝中的6种常见农药残留进行分析测定。样品经乙腈萃取,以弗罗里矽柱净化,用气相色谱质谱联用仪对6种常见农药进行定性、定量分析。氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷的质量浓度在0.01~1.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,6种农药线性系数均大于0.99,氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒...