摘要：建立了高效液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS)测定粮谷中除草剂氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的方法。样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈萃取,伯仲胺(PSA)和C18吸附剂填料净化离心后,直接过膜上机检测,萃取和净化的效果可以满足检测要求。LC—MS/MS方法采用Eclipse Plus C18(50mm 2.1mm id,1.8μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和乙酸铵/水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法进行定量。氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸在0.005~0.100mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。在0.010、0.020、0.10mg/kg水平下的平均加标回收率为71.7%~105.5%,相对标准偏差为2.0%-11.4%,方法的测定低限为0.010mg/kg。

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