作者:路颖 期刊: 2018年第38期
建立气相色谱一质谱联用同时检测橄榄油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。采用分散固相萃取的前处理方法,经正己烷溶解、乙腈提取,N-苯基乙二胺(PSA)净化,并用GC—MS全离子扫描定性、选择离子监测模式(SIM)定量。结果表明,在优化条件下,16种邻苯二甲酸酯的标准曲线线性范围为0.025~0.20 μg/mL,相关系数大于等于0.993,在高、中、低3个水平下进行橄榄油加标实验,平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差小于10.5%,检测限为0.03mg/kg。...
作者:刘培勇; 张惠; 张光仁; 喻芳; 黄永勇; 向莉; 秦桢 期刊:《食品安全质量检测学报》 2019年第21期
目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法 .方法样品用乙腈萃取,微波辅助提取后,经分散固相萃取净化,采用Waters Atlantis T3(3μm,150 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,...
作者:周龙龙; 薛秋红; 罗忻; 辛学谦; 马强; 叶曦雯; 牛增元; 孙忠松; 王子涵 期刊:《分析测试学报》 2019年第11期
该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO 4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r^2)大于0.99,方法的检出限为0.09~22.13 mg/kg,定量下限为0.25~63.1 mg/kg,在...
作者:梁杨; 王小玲; 郭礼强 期刊:《药物分析》 2019年第09期
目的:建立液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人血浆中6种常用利尿剂氢氯噻嗪、呋塞米、托拉塞米、螺内酯、吲达帕胺和氨苯蝶啶的检测方法。方法:血浆样品酶解后,用提取溶剂[乙酸乙酯-乙醚-异丙醇(6∶3∶1)]溶液提取,经QuEChERS(分散固相萃取)方法净化后,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾正负离子同时扫描模式,多级反应监测(MRM)模式进行检测。结果:6个化合物质量浓度在1.0...
作者:李漓; 周小江; 袁志鹰; 肖美凤; 赵凡; 陈乃宏; 许光明 期刊:《海峡药学》 2019年第11期
目的建立分散固相萃取-高效液相色谱方法应用于玄参中5种指标性成分的快速提取、净化和测定的方法,与传统方法进行比较。方法用分散固相萃取-高效液相色谱方法测量玄参中桃叶瑚珊苷、哈巴俄苷、安格洛苷、哈巴苷、肉桂酸成分,采用C 18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%磷酸水溶液(B)-乙腈(A),检测波长210nm及250nm,体积流量1mL·min-1,进样量20μL,柱温25℃。结果该方法五种成分测量回收率分别为RSD值为1.91%、1.23%、1.22%、1.84%...
作者:颜鸿飞; 李拥军; 王美玲; 戴华; 张莹; 黄志强 期刊:《分析测试技术与仪器》 2012年第04期
建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.样品采用丙N-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS—C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱一串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量.烯唑醇在0.002~0.2mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001mg/kg.在0.005~0.1mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添...
作者:杨飞; 孙莹莹; 李中皓; 边照阳; 唐纲岭; 王颖; 刘珊珊; 邓慧敏; 范子彦; 张艳革 期刊:《分析测试技术与仪器》 2016年第02期
采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之...
作者:曾正宏; 王太全; 王俊红; 丁敬香 期刊:《肉类工业》 2010年第06期
建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001~20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%~6.2%之间,回收率在75%~96%之间...
作者:甄亚斐; 贾鸿瑞; 梁军; 韩仁杰; 董权权; 任莉; 马晓艳 期刊:《化学研究与应用》 2018年第11期
以氮掺杂石墨烯(NG)为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,建立了NG富集分离--火焰原子吸收光谱(FAAS)测定水样中痕量Cu 2+ 的方法。当萃取溶液的pH值为6.0,NG用量为30.0 mg,萃取时间为20 min,洗脱剂为1.50 mol·L^-1 的硝酸溶液时,Cu^2+ 的富集因子达80。Cu^2+ 的线性范围为0.5~80μg·L^-1 ,相关系数(R 2)为0.9988,检出限为0.45 μg·L^-1 ,相对标准偏差小于3.1%。此方法成功地应用于自来水、公园湖水、地下水中铜离子含量...
作者:林伟杰; 励炯; 贾彦博; 王红青; 孙岚 期刊:《中国现代应用药学》 2019年第19期
目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响...
作者:季澜洋; 于国萍 期刊:《科学技术创新》 2013年第13期
随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r〉0.999),在3个不同添加浓度下的平...
作者:吴剑平; 张鑫; 李丹妮; 严凤; 潘娟; 张婧 期刊:《中国兽药》 2016年第03期
建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取(Qu CHERS)结合亲水作用色谱(HILIC)-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)进行样品净化。使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2%甲酸和乙腈,采用梯度洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果...
作者:吴剑平; 张婧; 贡松松; 严凤; 潘娟; 黄士新 期刊:《中国兽药》 2019年第03期
作者:万译文; 黄向荣; 伍远安; 肖维; 杨霄 期刊:《湖南师范大学自然科学学报》 2018年第03期
为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0-200ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9972;方法的检出限(LOD)为0.6-2.8ng/g,定量限(LOQ)为1.5-6.0ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%-10.2%(n=6),平均加标回收率达到...
作者:孙怡琳; 亢洋; 郑龙芳; 张琬茹; 马爱新; 赵建; 王晓; 赵先恩 期刊:《分析化学》 2019年第01期
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E 2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2′-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na 2CO 3-NaHCO 3缓冲液条件下,衍生...
作者:张延平; 沈丹玉; 陈振超; 钟冬莲; 莫润宏; 韩永翔; 汤富彬 期刊:《分析试验室》 2018年第06期
建立了同时测定竹笋中9种多环芳烃(PCBs)、16种多氯联苯(PAHs)和13种有机氯农药(OCPs)的分散固相萃取-气相色谱法-串联质谱(DSPE-GC-MS/MS)分析方法。竹笋样品经乙腈提取,以无水MgSO4、弗罗里硅土和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为分散固相萃取净化剂净化,经气相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,方法实现了对38种持久性有机化合物的分离和定量,分析物含量在2~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9960~0....
作者:邓美林; 杨小珊; 段云鹏; 胡江; 韩婷婷; 赵博 期刊:《食品与发酵科技》 2019年第01期
建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,...
作者:李世艳; 唐刚 期刊:《现代农业科技》 2018年第05期
通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg...
作者:褚能明; 舒晓; 张雪梅; 孟霞; 杨晓霞; 向嘉 期刊:《食品工业》 2018年第12期
建立了干制藤椒中43种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品加入纯水浸润,用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基建硅胶相(C18)和石墨化碳黑(GCB)相分散净化,离心后取上清液,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果显示,43种农药在5~1600μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限(LOQ)为0.2~6.1μg·kg^-1。对不同基质进行三水平的加标回收试验,加标浓度在20.0~500.0μg·kg...
作者:张燕; 舒平; 赵浩军; 甘献明; 杨卫花; 杨婷; 李长寿 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第13期
目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C18分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1-100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r2〉0.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平...