以超高效液相色谱-串联质谱法,建立了牛羊组织中的β-受体激动剂残留检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经MCX柱净化后,以质谱法测定,内标法定量。本方法操作简单,灵敏度高,重复性好。
作者:杨亚军; 刘希望; 秦哲; 李世宏; 焦增华; 李剑勇 期刊:《西北农业学报》 2019年第09期
为优化双氯芬酸(DCF)残留检测过程中的质谱参数,提高其检测灵敏度。在电喷雾离子源负离子(ESI-)和正离子(ESI+)模式下,分别对DCF标准溶液进行母离子和子离子扫描,以优化定量检测的参数;比较ESI-和ESI+条件下,标准溶液和空白肝脏加标样品定量离子的响应。结果显示,在ESI-模式下,DCF存在明显的源内裂解现象,而ESI+模式下则未出现类似现象;因此导致质量浓度为2ng/mL的DCF标准溶液在ESI-条件下定量离子的峰面积远低于ESI+;ESI-条件下,...
作者:李柱梅; 韩洛利; 朱其丛 期刊:《河南农业》 2019年第31期
本文采用涡旋提取、固相萃取柱净化、高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中阿维菌素、噻虫嗪、除虫脲、烯酰吗啉、吡虫啉、甲维盐、辛硫磷、灭幼脲、多菌灵、啶虫脒、氟啶脲等11种农药残留,准确度高、可靠性好、重复性佳,适用于小麦中多种农药残留检测。
作者:王史; 陈淑娟; 吴维川 期刊:《食品安全导刊》 2019年第24期
在目前的食品生产过程中,为能够使食品生产质量及安全性得到保证,食品检测必不可少。在食品检测过程中,一项重要任务及内容就是农药残留检测,因而掌握农药残留检测技术,以有效进行农业残留检测也就十分必要。本文就食品检测中农药残留检测技术进行分析研究,从而为更好的利用农药残留检测技术进行农药残留检测提供有效依据及支持。
本文从抽样过程质量控制、人员的质量控制、设施环境的质量控制、仪器设备的质量控制、检测材料的质量控制、标准物质的质量控制、检测过程质量控制与检测结果的质量控制等方面阐述了蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施。
作者:宓捷波; 张敏; 柴铭骏; 刘旸; 常春艳 期刊:《食品研究与开发》 2019年第19期
通过不同键合相亲水作用色谱柱的分离效果比较和分离条件优化,建立动物源性食品中10种氨基糖苷类药物残留量检测的亲水作用色谱-串联质谱法。样品经磷酸缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,C18固相萃取柱净化,SielcObeliscR色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用串联质谱检测。结果表明,丁胺卡那霉素、潮霉素B,链霉素、双氢链霉素、卡那霉素、庆大霉素、妥布霉素的定量检出限为20μg/kg,新霉素、奇霉素和安普霉素的定量检出限为100μg/kg,在...
作者:王艳艳; 王红霄; 邓菲 期刊:《中国兽医》 2018年第09期
本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,OasisHLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L~500μg/L,相关系数>0.99;牛肌肉和肾脏组...
作者:张军; 梅强正; 张健群 期刊:《公共卫生与预防医学》 2010年第06期
在我国农业生产中,化学农药曾被大量使用,不但威胁消费者健康,也给环境带来巨大的破坏,危害了生物多样性,造成水体与土壤污染等。尤其是使用较多、降解时间长的农药如有机氯农药六六六、滴滴涕等在水体、
作者:胡晓苗; 靳宇田; 张玉晴; 张丹俊 期刊:《安徽农学通报》 2011年第03期
通过制备藤黄微球菌菌悬液,选择最适菌层浓度,运用统计方法及精密度实验来制备标准反应曲线,建立氧氟沙星的残留检测方法,并进行了粪便中氧氟沙星的残留检测。结果表明,氧氟沙星在磷酸盐缓冲液中的最低检测限为0.5μg/mL,标准曲线的工作范围为0.5~8.0μg/g;在鸡粪便中添加氧氟沙星1.000μg和2.000μg/g的回收率分别为81.92±9.09和84.85±9.04。表明该方法灵敏度和回收率高,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易...
作者:温芳; 肖希龙 期刊:《中国兽药》 2006年第07期
在国内首次以支气管炎博代特氏菌(Bordetella bronchiseptica)ATCC4617作为检测菌株,用PBS提取鸡肌肉组织,用5%硫酸提取鸡肝脏和肾脏组织中的硫酸粘杆菌素,应用一剂量法设计原理制备肌肉、肝脏和肾脏组织标准曲线。硫酸粘杆菌素检测限肌肉组织为0.15μg/g,肝脏和肾脏组织均为0.20μg/g,低于我国农业部和欧盟规定的粘杆菌素最高残留限量。肌肉、肝脏和肾脏组织标准曲线在0.025—6.4μg/mL范围内线性关系良好,r分别为0...
作者:怀文辉; 李建; 倪香艳; 张晶晶; 魏紫嫣; 李文辉; 赵莹; 孙志文 期刊:《中国兽药》 2018年第11期
建立了猪肉中违禁药物(糖皮质激素、性激素、β2-肾上腺素受体激动剂、玉米赤霉烯酮4类)同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。试样经盐酸水解,乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类,亲水亲脂平衡固相萃取柱净化。采用C18反相色谱柱分离,以乙腈+水为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式(MRM)分段扫描同时检测,基质匹配内标法定量。结果表明,20种违禁药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0...
作者:孙雷; 李丹; 毕言锋; 苏富琴; 朱馨乐; 王鹤佳; 徐士新 期刊:《中国兽药》 2013年第10期
就曾试用于兽医临床而后又被禁用的金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、阿昔洛韦和吗啉胍等常见抗病毒药物的理化性质、代谢、毒性以及残留检测方法等四个方面的研究进展进行了综述。
分析实验室氯霉素污染来源及其对氯霉素残留检测的影响。以乙腈为溶剂,对实验台面、实验器具表面的污染物进行收集,应用液相色谱-质谱法(HPLC—MS/MS),对收集液中的氯霉素含量进行测定;以浸泡过氯霉素的实验器具为阳性对照,考察实验器具的清洗方法对氯霉素去除效果。结果表明:大部分实验器具的污染物提取液检出了氯霉素,阳性实验器具清洗后仍检出氯霉素。实验室污染可能造成实验结果假阳性,因此,建立有效的预防体系避...
农业部于2003年1月22日第236号公告,12个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之十二:动物性食品中青霉素类抗生素残留检测方法——微生物法。
作者:张鑫; 吴剑平; 严凤; 陆淳; 顾欣 期刊:《中国兽药》 2015年第09期
建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终...
作者:白玉惠; 王鹤佳; 刘智宏; 黄耀凌; 徐士新 期刊:《中国兽药》 2016年第02期
为提高酶联免疫方法测定喹乙醇残留标志物(MQCA)的检测性能,设计了一种新型MQCA人工半抗原,该半抗原既完整保留MQCA分子特征性基团和结构,又具有便于和蛋白质载体偶联的基团-NH2。通过三步化学反应合成该半抗原,将其与蛋白质载体偶联成为免疫抗原后,进一步制备特异性抗体,研制了MQCA酶联免疫试剂盒,灵敏度高,特异性好,IC50为1.94μg/L。建立了测定动物性产品中MQCA残留量的直接竞争酶联免疫法,测定猪肝、猪肉、鸡肉、鸡蛋中MQCA的...
作者:代重山; 李继昌; 李健; 刘洋; 王小飞; 丁文建; 孙博 期刊:《中国兽药》 2013年第02期
对兽用硫酸黏菌素的毒副作用及其残留检测方法进行了综述,为其在畜牧兽医领域的进一步研究及应用提供参考。
作者:容秀湾; 李慧玲; 杨帆 期刊:《现代食品》 2019年第05期
病疫虫害的影响较大,农药能够有效降低灾害的发生率,近年来,农药的滥用使病虫害产生了抗药性,对人类的安全造成了一定威胁。有机磷农药是应用较为广泛的农药之一,具有较高的毒性,且污染生态环境,一旦食物中残留有机磷农药,将会对人类身体产生不良影响。因此,应当重视有机磷农药在生产中的规范使用。目前我国广泛采用气相色谱法检测食品中的农药残留,并探索研究出了有机磷农药气相色谱法的前处理方法,旨在为不断改善食品有机农药残...
气相色谱-串联质谱法最早出现于上世纪70年代,在现代,气相色谱-串联质谱技术包含了三重四级杆质谱和离子阱质谱,其中离子阱质谱,主要是通过增加能量和惰性气体,促使其相互碰撞诱导解离,以此实现多级质谱的分析;三重四级杆质谱主要通过增加能量,并通过射频电压促使其发生共振,并且在阱中实现解离。基于此,对气相色谱-串联质谱在食品农药残留检测中的应用进展进行综述。气相色谱-串联质谱技术在食品中农药残留检测中的应用...
随着近些年来人们生活质量的提升,食品安全也成为了社会最为关心的话题之一。食品安全问题不仅对国际食品贸易有着较大的影响,其还对人们的健康发展产生严重影响。这使得社会对食品安全检测技术的关注度越来越高,没有足够的技术检测,食品安全无法得到有力保障,所以对于食品安全检测中有机有害化学物质残留检测技术的研究分析十分必要。