中国无机分析化学杂志 北大期刊

水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化

作者：林舒 刊期：2019年第06期

总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法相对标准偏差为1.6%〜3....

微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷

作者：沈佳; 冯启; 王越; 朱妙琴 刊期：2019年第06期

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定山茶油中痕量砷的方法;在多组实验研究的基础上,研究了不同消解酸配比条件下,微波消解方法对测定结果的影响。实验结果表明:微波消解0.3 g茶叶对照品和0.3 g山茶油样品过程中,消解酸为6 mL硝酸+4 mL过氧化氢,消解最完全,回收率最好。山茶油样品加标回收率为92%~102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%。方法适用于山茶...

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中六价铬

作者：秦婷; 董宗凤; 吕晓华; 张旭龙 刊期：2019年第06期

采用碱消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对土壤中六价铬含量进行测定。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90~95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6%~104%,相对...

火焰原子吸收光谱法测定云母钛珠光颜料中6种重金属元素

作者：魏洪敏; 炼晓璐; 甄长伟; 王威; 李金虎; 张化海 刊期：2019年第06期

采用硝酸+氢氟酸+盐酸混合酸消解样品,火焰原子吸收光谱法定云母钛珠光颜料中的Pb、Cd、Co、Cr、Cu、Ni 6种重金属元素的含量。各元素校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在0.0018~0.0510 mg/L。平行测定7次,各元素的相对标准偏差(RSD)均不大于1.3%。各元素在添加水平为0.5μg/mL时的回收率为88.9%~108%。方法获得了令人满意的测...

电絮凝处理脱硫废水中重金属及动力学模型

作者：张更宇; 李娜; 高晓峰 刊期：2019年第06期

采用电絮凝法处理脱硫废水中重金属离子,研究去除过程的影响因素及动力学模型,并对电絮凝产物进行分析。考察电絮凝时间、电流密度、废水pH值、曝气量对电絮凝法处理重金属离子效果的影响。结果表明,电絮凝时间40 min,电流密度4 mA/cm 2,废水pH=7,曝气量0.4 m 3/h时,四种金属去除率达90%。电絮凝产物为铁的多核羟基络合物,且去除过程具有一级动...

湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷

作者：林建奇; 刘海涛; 甄长伟; 王威; 蓝图; 姚梦楠 刊期：2019年第06期

建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6 mL硝酸,冷消解120 min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1 mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5 min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0~20.0μg/L范围内,标准曲线线性相关系数优于0.999,检...

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钨矿石、钼矿石中的铼

作者：李明; 蔡玉曼; 张培新 刊期：2019年第06期

在修订国家标准《钨矿石、钼矿石化学分析方法第18部分:铼量测定》(GB/T 14352.18-2010)研究基础上,建立了用氧化镁烧结分解-水提取,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钨矿石、钼矿石中铼的方法。测定范围为0.05~300μg/g,检出限为0.005μg/g。根据规范要求开展了8个实验室协同参加的准确度实验,统计参数显示,大量测定结果的算术平均值与标准值...

钾盐矿床中含石膏盐样品测定的质量控制方法改进

作者：王洋; 张露露; 王艳超; 张晶 刊期：2019年第06期

由于现行标准中没有直接针对含石膏钾盐样品分析的方法,同时没有国家一级有证标准物质进行质量监控,因此在测定含石膏钾盐样品时较为困难。为提高含石膏盐样品分析结果的准确度、精密度,采用不同的溶矿温度、称样量、以及放置时间对含石膏钾盐样品溶解方法进行实验。得出在称样量为0.5000 g、水温80℃、放置时间为24 h时,用电感耦合等离子体发射...

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

作者：陈殿耿; 刘冰; 方迪; 蒯丽君 刊期：2019年第06期

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%~7.3%,加标回收率95.2%~102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定低品位铬铁矿中Cr含量

作者：兰绿灯; 谭清月; 边敏; 倪海燕 刊期：2019年第06期

建立了一套快速准确测定低品位铬铁矿中Cr的分析方法。通过采用浓硝酸-硫磷混酸对试样进行消解,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定低品位铬铁矿中Cr。方法检出限低,测定范围宽,线性范围内相关系数R为0.9999,相对标准偏差在2.0%~6.0%,加标回收率在96.8%~105%,方法对比数据吻合,结果满意,适宜推广应用。

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

作者：安中庆; 范兴祥; 阮淑呈; 方海燕; 赵德平; 刘英波 刊期：2019年第06期

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140 x+0.0003,R^2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金...

碳增强效应与内标选择-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量碲

作者：那铎; 孙莹; 王旻; 李辉 刊期：2019年第06期

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

作者：莫蓉; 孙洪涛; 白英丽; 王佳丽 刊期：2019年第06期

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、C...

辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

作者：谭秀珍; 李瑶; 陈晶晶; 朱刘; 邓育宁 刊期：2019年第06期

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 ...

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定四种奶片中的钙和镁

作者：李颖 刊期：2019年第06期

采用HNO3-HClO4混酸体系溶解奶片,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中的钙和镁含量,结果表明非糖果型奶片中钙和镁的含量较高。通过加标回收实验,钙和镁的加标回收率为96.7%~101%,相对标准偏差均小于3%,方法准确、快捷,为研究奶片在儿童成长发育中的作用提供了相关的依据。