作者:刘柱; 徐潇颖; 赵超群; 陈万勤; 梁晶晶; 毛思浩; 华颖 期刊:《食品工业科技》 2020年第05期
建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿、隐性结晶紫残留的不确定度评定方法,依据GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》,建立数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度评价方法。结果表明:标准溶液的配制和标准曲线拟合引入的不确定度最大,而同位素稀释法可以减小前处理过程和基质效应引入的不确定度。水产品中孔雀石绿残留量为14.26μg/kg时,其扩展不确...
作者:贾春晓; 黄备备; 杨鹏飞; 陈芝飞; 席高磊; 毛多斌 期刊:《质谱学报》 2019年第06期
建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法(ID-GC/MS)测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入10种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的GC/MS条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于...
作者:符金华; 杨琳芬; 董泽民; 徐国茂; 姜文娟; 邢磊; 黄艳清; 李瑾瑾; 周仁丹; 叶金; 吴宇; 廖丰 期刊:《中国饲料》 2019年第01期
为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1mmoLNH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基...
作者:林伟杰; 励炯; 贾彦博; 王红青; 孙岚 期刊:《中国现代应用药学》 2019年第19期
目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响...
作者:李敬光; 赵云峰; 吴永宁 期刊:《分析化学》 2005年第09期
建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068 ng/g, 6个加标鱼样(添加水平1 ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%, RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定.
作者:黄志勇; 杨妙峰; 陈艳红; 刘海波; 陈成祥; 庄峙厦; 王小如 期刊:《分析试验室》 2005年第06期
采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定了铅的含量,通过对茶叶标准物质(GBW-07605)中铅的测定,考察了方法的准确度和精密度,比较了同位素稀释法与普通外标定量法的测定结果.在5 mL HNO3~0.5 mL HF~1 mL H2O2的消解体系中,ID-ICP-MS法测量茶叶中铅的回收率可达97.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%.实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中Pb进行测定,铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83%和90%.该法适合于植物...
作者:周胜男; 陈伟 期刊:《中国医学科学院学报》 2018年第05期
水在人体内含量最高,是维持生命的基础。疾病可导致体内水失衡,测量体内水的含量和分布尤为重要,但目前准确测量水的方法尚不成熟,且细胞外水和细胞内水更难测量。同位素稀释法(ID)、生物电阻抗分析法(BIA)、皮褶厚度测量和共振腔扰动技术(RCP)是常用的人体水成分测量方法,本文通过文献分析,比较了这几种测量方法的优缺点,提出4种方法均能测得人体总水,ID和BIA则可测定细胞外水和细胞内水,而BIA则更适用于临床,如监测体液平衡、指...
作者:王同珍; 阚广磊; 郑宇丽; 柯丽群; 张婷; 曹维强 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第13期
目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg...
作者:周静; 彭亚锋; 胡守江 期刊:《食品安全质量检测学报》 2018年第14期
目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内...
作者:冷金慧; 王立军; 刘亮; 高亚倩; 林忠胜; 王华 期刊:《分析测试学报》 2018年第09期
建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45min内即可完成海水样品的蒸馏,采用BrCl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1.0μg·L-1时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98.2%~122%,天然海水...
作者:周静; 张晓岚; 徐红斌 期刊:《质谱学报》 2018年第04期
建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定化妆品中10种合成麝香(SMs),并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以多反应监测模式(MRM)测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明:10种合成麝香的线性范围为1.0~100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0...
作者:岳韩笑; 雷雯; 杜晓宁; 许旭 期刊:《质谱学报》 2018年第01期
采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β受体激动剂残留量的气相色谱串联质谱(GCMS/MS)检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗D9、妥布特罗D9、溴布特罗D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLBMCX固相萃取柱串联净化,用N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)衍生化后,进行GCMS/MS测定,使用内标法定量...
作者:吴婧; 巢静波; 彭杨; 王军; 杨晓进 期刊:《质谱学报》 2017年第06期
采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定沉积物中铬和汞,分别以铬、汞单元素溶液标准物质标定^53 Cr和^202 Hg浓缩同位素,将稀释剂与样品混合均匀后,加酸进行消解。对质谱测定过程的数据采集参数进行优化,探究基体效应以及H2和He两种模式对铬测定的影响。为防止汞的记忆效应干扰比值的测定,采用5mg/L EDTA、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸交替冲洗管路系统,分别测定了^200 Hg/^202 Hg和^199 Hg/^202 Hg两组比值,并比较测...
作者:何小青; 刘湘生; 陈翁翔; 姚建明 期刊:《冶金分析》 2004年第06期
综述了1999~2002年间国外电感耦合等离子体质谱技术(1CP-MS)的新进展,包括ICP-MS的应用范围、ICP-MS系统的理论研究和技术改进、激光烧蚀-ICP-MS、电热蒸发-ICP-MS、同位素稀释-ICP-MS、流动注射-ICP-MS、毛细管电泳-ICP-MS以及一些多级联用技术等方面的研究进展,引用参考文献222篇.
作者:李鹏; 杨欣; 苗虹; 李敬光; 赵云峰; 吴永宁 期刊:《中国畜牧兽医》 2018年第10期
本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘...
作者:周红英; 涂家润; 李国占; 肖志斌; 耿建珍; 郭虎; 叶丽娟; 许雅雯; 张健; 李惠民 期刊:《地学前缘》 2018年第06期
该文基于中国地质调查局天津地质调查中心研究团队近年来的研究工作及对相关文献的综合研究,对砂岩型铀矿中一些重要铀矿物如沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等的微区原位成因矿物学和U-Pb年代学研究现状进行了深入分析,提出新的研究方向,即通过采用二次离子质谱法、激光剥蚀多接收器电感耦合等离子体质谱法与电子探针化学分析法和同位素稀释热电离质谱法相结合的方式,综合研究砂岩型铀矿中沥青铀矿(晶质铀矿)、铀石、钛铀矿等铀...
作者:张美微; 袁想妹; 陆优丽; 许凯文; 朱建民; 张卫; 李水军 期刊:《临床检验》 2018年第12期
作者:林宏琳; 倪蕾; 林国斌 期刊:《国际药学研究》 2018年第07期
目的建立基于亲水作用色谱-大气压化学电离质谱(HILIC-APCI-MS/MS)联用及同位素稀释技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯(EC)的新方法。方法酒样加乙腈盐析脱水直接提取,选用XBridge BEH Amide XP Column(2.1 mm×150 mm,2.5μm)亲水作用色谱柱,流速0.5 ml/min,进样量2μl,以0.9%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱进行分离;采用APCI-MS/MS,正离子软电离模式扫描,多反应监测方式,对EC及其同位素内标物(EC-d5)进行检测。结果 EC和EC-d5在5 min...
作者:张强; 黄志勇; 杨妙峰; 庄峙厦; 王小如; 吴永沛 期刊:《食品工业科技》 2006年第02期
建立了离线微柱预分离富集的同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID—ICP—MS)测定奶粉中微量铅含量。样品经灰化处理,采用螯合阳离子树脂(D401)柱去除奶粉中大量复杂基体,同时对微量铅进行富集,用铊作为内标的ID—ICP-MS准确测定奶粉中的微量铅。其平均加标回收车为99%,以空白值的3倍标准偏差考察方法的检出限为0.228μg/kg(n=8);测量精密度(RSD)为1.7%(n=4)。利用该法测定了市售的几种奶粉中的铅含量,结果表...
作者:彭絮; 邹迎曙; 王军 期刊:《医疗装备》 2019年第09期
目的建立测定人血清中未结合雌三醇的同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC/MS/MS)。方法以2,3,4-13C3-雌三醇为内标,与血清采用重量法准确混合,正己烷/乙酸乙酯混合溶剂提取,用高效液相色谱串联质谱分析,电喷雾三重四级杆串联质谱多重反应监测模式检测雌三醇与内标的特征离子,标准曲线法定量。结果方法的回收率为98.90%~102.44%,批内精密度与批间精密度的变异系数(CV)分别为0.46%~1.49%和1.13%、1.00%~2.16%和1.71%、0.35%~0.90%和...