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内源性甾体激素GC/MS分析中酮基衍生规律的研究

作者：李慧; 付玉娟; 焦丽丽; 刘淑莹; 宋凤瑞; 吴巍 刊期：2019年第06期

本实验以甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,采用肟化-硅烷化方法对12种内源性甾体激素进行衍生,通过GC/MS解析鉴定衍生产物结构,研究甾体激素的衍生规律。结果表明,肟化-硅烷化反应可以提高甾体激素的信号,但孕酮(P)、雄烯二酮(ASD)、雌酮(E1)、睾酮(T)、皮质甾酮(B)、可的松(E)受共轭结构影响,产生多种同分异...

冷阱-光电子电离飞行时间质谱检测痕量SF6气体分解产物

作者：刘陈瑶; 韩方源; 唐彬; 罗宗昌; 梁沁沁; 朱立平; 张洁明 刊期：2019年第06期

通过检测六氟化硫(SF6)气体分解产物可有效发现SF6电气设备内部故障。在内部故障的早期阶段,由于吸附剂的吸附作用,设备内部SF6气体分解产物含量通常很低。受现场检测技术的限制,难以检测到这些痕量的气体分解产物,影响内部故障的早期诊断。本文研制了基于冷阱(CT)技术与光电子电离飞行时间质谱(PEI-TOF MS)技术联用的便携式检测系统,对典型SF6...

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

作者：汪伟; 徐江; 翟利华; 沈小攀; 袁祥龙; 韦冠一; 方随; 邓虎; 李志明 刊期：2019年第06期

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素234U和236U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成238U浓度约21000ng/g和180ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对238U浓度约180ng/g的样品中235U...

基于元素指纹图谱的西洋参产地判别研究

作者：王哲; 张春华; 黄晓兰; 吴惠勤 刊期：2019年第06期

以山东威海地区出产的西洋参为例,研究西洋参的地理特征,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参的元素组成,以数据转换为图形的方式建立西洋参的元素指纹图谱,直观地反映元素特征。通过元素指纹图谱比较不同产地西洋参的差别,用于判别西洋参产地。根据向量相似法计算指纹图谱之间的相似度均在0.9以上,表明所构建的元素指纹图谱具有一定...

苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解行为研究

作者：凌彬; 方媚; 叶贝贝; 曹小吉 刊期：2019年第06期

为阐明苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子的质谱裂解机制,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式进行多级碎片解析。采用密度泛函理论(DFT)比较了5个3-苯磺酰基吲哚类化合物和4个2-苯磺酰基吲哚类化合物去质子化离子不同裂解过程中碎片离子的优化结构,并分析其可能的裂解机制。结果表明,两种苯磺酰基吲哚类化合物的去质子化离子可以通过不同的芳香亲...

气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量

作者：刘雅慧; 袁文峰; 王志娟; 张庆; 白桦; 吕庆 刊期：2019年第06期

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高...

面向海洋应用的低真空质谱仪操作模式研究

作者：姜佩贺; 穆鹏华; 王中训; 赵占锋 刊期：2019年第06期

为使质谱仪能够在低真空环境下进行质量分析,扩展其在海洋科学领域的应用,研究了适用于低真空环境的质量分析操作模式。针对圆柱形离子阱质量分析器,在COMSOL Multiphysics中基于Langevin碰撞理论搭建了低真空环境离子运动仿真平台。利用该平台模拟了不同低真空条件下,射频电压频率、射频电压零峰值、离子阱尺寸等参数对质谱仪分辨率和灵敏度的...

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

作者：贾春晓; 黄备备; 杨鹏飞; 陈芝飞; 席高磊; 毛多斌 刊期：2019年第06期

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法(ID-GC/MS)测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入10种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的GC/MS条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;...

阿克苏、连云港和淮安城市居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异研究

作者：何亚; 刘昌景; 梅宏成; 朱军; 王继芬; 高天奇; 何欣龙; 胡灿; 郭洪玲; 王萍; 姜晓佳; 权养科; 王桂强 刊期：2019年第06期

高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

作者：刘冬娴; 张旭东; 赵明明; 贺江南 刊期：2019年第06期

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮。用双苯戊二氨酯(SKF(525A))的乙腈溶液提取含甲卡西酮及卡西酮的血液样品,提取液过0.22μm微孔有机滤膜后,进行HPLC-MS/MS检测。采用Column Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温45℃,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测...

《质谱学报》2019年(第40卷)总目次

刊期：2019年第06期