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四氧化三铁中空/螺旋纤维的制备及形成机理

作者：牟方志 官建国 樊希安 王维 童国秀 李维 刊期：2008年第09期

以柠檬酸铁为原料,利用有机凝胶热分解法在低升温速率下热处理并还原制备了Fe3O4中空/螺旋纤维.通过TG/DTA,XRD和SEM对前驱体纤维热分解过程、产物物相和形貌进行了表征.结果表明,产物主要由80%的中空纤维和20%的螺旋纤维组成,其中中空纤维的直径为6μm左右,壁厚为500 nm.螺旋纤维的直径为6～10μm,螺旋纤维是由具有不同旋向的宽度为4～6μm的带状...

正丙醇诱导合成WO3粉体与光致变色性质

作者：沈毅 朱华 赵丽 黄荣 胡国华 刊期：2008年第09期

采用正丙醇为有机诱导剂,在水热条件下制备了形貌新颖的WO3粉体,使用XRD,SEM和TEM等手段进行了结构和形貌表征,并用紫外-可见（UV-Vis）光谱仪及测色计测试了光致变色性能.结果表明,正丙醇诱导合成的WO3粉体仍为六方相,但形成了特殊的海胆状纳米结构,SEM和TEM测试结果表明,海胆状WO3微球由大量的WO3纳米杆簇集形成.该诱导产物的纳米杆簇集成的海...

新型尾式5-（4-烟酸酰氧基己氧基）苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其配合物的合成、表征和电化学性能

作者：苏连江 李卫宏 徐春放 王丽敏 程秀利 师同顺 刊期：2008年第09期

合成了新型尾式5-（4-烟酸酰氧基己氧基）苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn配合物,并用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、元素分析和质谱对化合物的结构进行了确认,通过循环伏安法研究了化合物的电化学性质.结果表明,卟啉配体与其配合物的紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱都有很大区别,锰与铁配合物的循环伏安曲线和配体及...

电喷雾质谱法研究氨基酸的质谱碎裂及其与人参皂苷Rb3的相互作用

作者：渠琛玲 张寒琦 张华蓉 白雨萍 温慧 刊期：2008年第09期

用串联质谱法研究了18种常见氨基酸在正离子和负离子模式下的质谱碎裂规律.结果表明,在正离子模式下的分子离子峰强度比在负离子模式下的高一个数量级,氨基酸α-C上的羧基和氨基容易脱掉.在正离子和负离子模式下都有两种裂解机理.用电喷雾软电离技术研究了人参皂苷Rb3与18种氨基酸的非共价相互作用,并采用直接计算的方法得出这些非共价复合物的解...

传统中药甘遂根中二萜类化学成分的电喷雾质谱研究

作者：刘悦 刘志强 李慧琳 宋凤瑞 刘淑莹 刊期：2008年第09期

应用电喷雾多级串联质谱技术对传统中药甘遂根中的弱极性部分化学成分进行了分析鉴定,根据串联质谱数据,共鉴定出39个化合物.其中包括9个新化合物：分别为3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13,20-O-双十二烷酰基巨大戟萜醇（1）、3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-癸酰基-20-O-十六烷酰基巨大戟萜醇（2）、3-O-（2,3-二甲基丁酰基）-13-O-十二烷酰基-20-O...

磺化杯[6]芳烃修饰的金纳米粒的合成及其对多环芳烃的比色检测

作者：李海兵 曾丽霖 熊得军 田德美 刊期：2008年第09期

通过偶联修饰的方法合成了水溶性磺化杯[6]芳烃修饰的金纳米粒,并研了其对多环芳烃的比色检测.结果表明,磺化杯[6]芳烃修饰的金纳米粒对蒽具有良好的识别选择性.该比色探针对蒽的检测限可达到2×10^-6mol/L.这种比色传感器能够实现现场原位检测.

诱导效应指数用于吲哚类生物碱质谱特征预测

作者：张良晓 梁逸曾 欧阳永中 刊期：2008年第09期

在原有质谱裂解理论的基础上,结合诱导效应指数,通过比较吲哚生物碱中两类不同化学环境中的氮原子（吲哚环上的氮原子Na和侧链上的氮原子Nb）周围取代基诱导效应指数,对质谱碰撞过程中电荷定域及吲哚生物碱的质谱特征进行了预测,结果与标准物质质谱数据完全相同.建立了利用比较杂原子诱导指数从化合物结构直接预测吲哚生物碱质谱特征的新方法.该...

表面等离子体共振成像法用于糖蛋白分析

作者：刘巍 陈义 刊期：2008年第09期

建立了一套表面等离子体共振成像方法,用于筛选糖蛋白和非糖蛋白,并可以区分不同糖蛋白与伴刀豆凝集素的识别强度.波长调制的表面等离子体共振与成像法所得结果一致.伴刀豆凝集素的洗脱成像实验为识别强度提供了补充验证方案.

新型“内标”式双重荧光自组装膜的制备和DNA的界面传感

作者：汪志芳 孙向英 刘辉 刘斌 刊期：2008年第09期

荧光分析以灵敏度高，可采集信号丰富以及使用方便等优点备受人们关注，近年来已得到了迅速发展．但荧光分析的荧光强度除了受检测底物的影响外，还可能同时受到激发光强度的波动、传感器位置的移动等诸多因素的干扰，从而在一定程度上影响着荧光分析的准确度．

C2轴对称樟脑磺酰胺基醇配体催化环己烯乙炔对酮的不对称加成反应

作者：张东岩 汪权 陈福欣 袁野 王锐 刊期：2008年第09期

应用C2轴对称的樟脑磺酰胺基醇配体和Cu（OTf）2催化带官能团的环己烯乙炔对酮的不对称加成反应.芳香酮、脂肪酮和杂环酮都适用于此体系,并且在室温下最高e.e.值约为89%,其中脂肪酮首次被应用于此反应,极大地扩展了底物的范围.研究结果表明,脂肪酮的立体位阻对反应的对映选择性起着至关重要的作用.

蜈蚣藻中一种硫酸半乳聚糖的分离纯化、结构鉴定及其抗新生血管生成活性

作者：严君 施松善 王顺春 王峥涛 胡之璧 刊期：2008年第09期

为了寻找多糖类血管生成抑制剂,我们以蜈蚣藻（Grateloupia filicina）为原料,经水提、醇沉、DEAE-Sepharose Fast Flow和Sepharose CL-6B凝胶柱层析分离纯化,得到一个均一多糖（GFP15）.采用HPGPC、糖组成分析、绝对构型测定、甲基化分析、IR和NMR等技术对GFP15进行结构鉴定.结果表明,GFP15为一琼胶和卡拉胶中间型的硫酸半乳聚糖,主要由1,3连接...

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刊期：2008年第09期

三氟乙酸和三氟化硼乙醚在硫杂卟啉合成中的应用

作者：朱岩 朱义州 张经明 郑健禺 刊期：2008年第09期

利用三氟乙酸和三氟化硼乙醚在醇羟基与吡咯反应中的催化活性差异,使非对称取代噻吩双醇中的羟基选择性地与吡咯反应,得到单吡咯或双吡咯中间体.这些中间体经进一步的环化反应,得到一系列21,23-二硫杂卟啉衍生物,并通过核磁共振氢谱、质谱、紫外-可见光谱和荧光光谱对其结构进行了表征.

β-榄香烯-TEG-Re（CO）3配合物的合成、放射性标记及初步生物活性

作者：任云峰 刘贵锋 孙艳红 沈玉梅 刊期：2008年第09期

以中草药有效成分β-榄香烯为起始原料,经烯丙位的氯代反应及亲核取代反应,成功地合成一种含水溶性基团TEG的三齿吡啶螯合剂,并与稳定的三羰基铼配位,得到了一种新的三羰基铼配合物,在此基础上利用铼的放射性同位素Re-188进行了放射性标记.反应中间体及最终化合物分别用IR,1H NMR,HRMS,HPLC或元素分析等技术进行表征,并对该化合物进行了初步的体...

Fmoc保护氨基酸与Wang树脂的缩合反应

作者：郑彦慧 张艳平 张浩 马玉新 路延龄 史作清 刊期：2008年第09期

研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨基酸给后续保护氨基酸的缩合形成阻碍,使缩合效率降低;粒径较小和搅拌较好时,对保护氨基酸的粒内外扩散有利,可...