中国无机分析化学杂志 北大期刊

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

作者：禄春强; 李文慧; 章若红; 孙衎; 罗婵; 万峰 刊期：2019年第02期

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003~0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%~2.6%,分别在样品中加标3和7m...

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

作者：欧朝接; 吴琼婧; 韦东; 韦如凤; 莫东江 刊期：2019年第02期

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%~2.2%,加标回收率在92.8%~108%。用来测定标准物质GBW10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元...

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼磁体中铅含量

作者：朱小龙 刊期：2019年第02期

采用硝酸消解处理钕铁硼磁体,以基体匹配法建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼中铅含量的方法,研究了仪器的工作条件和分析波长。结果表明,工作曲线的线性相关系数为0.99993,方法检出限为0.009μg/mL,加标回收率达到104%,相对标准偏差小于3%。方法检出限低,满足实际检测需求,可以快速准确方便地测定钕铁硼中铅含量。

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

作者：王永柱; 姜海英 刊期：2019年第02期

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mLHCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mLBaCrO4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准...

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

作者：孙计先 刊期：2019年第02期

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12%~2.09%;0.081%~2.10%;1.20%~6.14%。各元素检出限为0.0100.006、0.003μg/mL。加标回收率分别为95.5%~102%。方法简便、准确...

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

作者：陈冉冉; 马成骋; 张晓天; 李先和; 万双 刊期：2019年第02期

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以^159Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的^202Hg进行测定。结果显示,在0~50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.9999以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿...

辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用

作者：王爽; 白杉; 徐平; 王树英; 郭雅尘; 左文家; 张腾月; 周渊名; 梁雪松; 洪梅 刊期：2019年第02期

高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用。采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用。综述了GDMS法对高纯金属、高纯半导体材料进行的元素分析,并对分析过程中工作参数、溅射时间、干扰峰等因素的影响进行了阐述。同时,...

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中无机氮

作者：宋书会; 王汝健; 辛宇; 张金尧; 汪洪 刊期：2019年第02期

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳质板岩样品中铂族元素

作者：杨生鸿; 张明; 辛连君 刊期：2019年第02期

碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共...

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

作者：于立华 刊期：2019年第02期

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标...

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

作者：阿丽莉; 张盼盼; 贺攀红; 杨珍; 梁亚丽; 杨有泽 刊期：2019年第02期

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范...

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

作者：韩晓 刊期：2019年第02期

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

作者：罗海霞 刊期：2019年第02期

均匀实验设计-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定N36锆合金中微量钠元素含量

作者：惠泊宁; 李维敏; 章海霞; 黄增鑫; 文惠民; 周军 刊期：2019年第02期

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O

作者：陈蓉 刊期：2019年第02期

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方...