精细石油化工杂志 统计源期刊

钴系双亚胺基吡啶配合物／甲基铝氧烷体系催化乙烯齐聚

作者：李光辉; 黄英娟; 李贺新; 孔维苓; 闫卫东 刊期：2004年第01期

合成了2种双亚胺基吡啶钴系催化剂,以甲苯为溶剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,用于催化乙烯齐聚合成线性α-烯烃.探讨了催化剂浓度、反应温度、n(Al)/n(Co)以及苯胺的不同对位取代基等因素对催化活性和齐聚产物分布的影响,找到了一些有价值的规律.

纳米级固载杂多酸盐催化合成甲酸异戊酯的研究

作者：廖戎; 余新武; 邵光新; 吕银华 刊期：2004年第01期

介绍了运用超声技术制备纳米级固载杂多酸盐催化剂TiSiW12O40/TiO2的新方法,并以此催化甲酸和异戊醇合成了甲酸异戊酯,探讨了诸因素对产率的影响.实验表明,新方法研制的TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,合成反应的最优化条件为:醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间60 min,反应温度97～99℃,酯收率可达90.6%.

有机介质对铜单取代硅钨酸钾催化H2O2分解的影响

作者：吴洪达; 谢清若; 郭敏 刊期：2004年第01期

研究了某些有机物介质对Keggin结构铜单取代硅钨酸钾催化H2O2分解反应速率的影响.发现在H2O2水溶液中加入环己烷、1,2-二氯乙烷、乙腈均会降低H2O2的催化分解速率,但加入相转移剂CTMAB则可促进H2O2在环己烷中的催化分解;在水-环己烷-CTMAB体系中,Keggin结构铜单取代硅钨酸钾催化H2O2分解反应的活化能为52.9KJ/mol.

脂肪醇胺化制叔胺催化剂Cu-Ni-Ba的研究

作者：谭平; 李秋小 刊期：2004年第01期

以CaCO3为载体,用共沉淀法制备了Cu-Ni-Ba三元胺化催化剂.用月桂醇和二甲胺反应测试催化剂的催化性能,研究了Ba作为助催化剂对Cu-Ni体系性能的影响.结果表明加入Ba可以有效提高催化剂的选择性.通过用XPS等手段研究催化剂中Ni的价态,发现Ba能够抑制催化剂中氧化态Ni的还原,使Ni保持相对较高的价态.低价Ni越少,催化剂的选择性越高.

新型手性相转移催化合成L-苯丙氨酸

作者：吴建一; 谢亚杰 刊期：2004年第01期

提出了一种新型的手性催化合成L-苯丙氨酸的方法.以甘氨酸为原料,在保护氨基和羧基的条件下合成苯亚甲氨基乙酸乙酯,然后与卤代烃在手性相转移催化剂L-肉碱的催化下反应生成手性烃化产物.经酸性水解得到L-苯丙氨酸,产率40.1%旋光纯度在53.5%.探讨了相转移催化剂种类和不同卤代烃对收率和旋光纯度的影响.

TiCl4-Al（C2H5）2Cl-Al（C2H5）Cl2催化体系中异戊二烯低聚的研究

作者：沈国良; 唐丽华 刊期：2004年第01期

研究了以四氯化钛为主催化剂,以烷基铝为助催化剂催化异戊二烯的低聚反应,详细考察了各种反应条件对催化合成二聚体及三聚体的活性和选择性的影响.确定出在TiCl4-Al(C2H5)2Cl-Al(C2H5)Cl2催化体系中的适宜操作条件为:铝钛摩尔比=5～10,n[Al(C2H5)2Cl]:n(氯化乙基铝)=44%～80%,反应温度30～60℃,反应时间2～6h,异戊二烯低聚物的总收率(质量分数)...

大庆石化公司研究院三项科研成果通过市级鉴定

作者：王田军 刊期：2004年第01期

纳米固体酸S2O8^2-／Fe2O3催化合成马来酸二己酯

作者：华平; 张海军 刊期：2004年第01期

用S2O82-浸渍Fe2O3并焙烧制得了比SO42-/Fe2O3催化活性更强的固体超强酸S2O82-/Fe2O3.通过马来酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性,对所合成的催化剂的结构用XRD和TEM进行了表征.结果表明:S2O82-/Fe2O3的催化作用明显高于SO42-/Fe2O3;对于给定的反应,用NH3@H2O作Fe2O3沉淀剂、用0.25 mol/L的(NH4)2S2O8浸渍Fe2O315 min,在550℃焙烧3 h时可...

新型填料式固体酸SO4^2-／Al2O3-Al催化合成乙酸乙酯

作者：杜长海; 秦永宁; 石秀敏; 贺岩峰; 马智 刊期：2004年第01期

为了制备催化精馏用填料式催化剂，采用铝阳极氧化法和浸渍法制备了新型填料式SO4^2-／Al2O3-Al固体酸催化剂，并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。最佳反应条件为：醇酸摩尔比1：8，催化剂2．0g，反应温度90～100℃，反应时间6．0h，酯化率90．40％，选择性100％，催化剂可重复使用。

固体超强酸SO4^2-／TiO2催化合成没食子酸丙酯

作者：李德江; 付和清 刊期：2004年第01期

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸和正丙醇为原料,合成了没食子酸丙酯,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响.结果表明:在焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高.最适宜的条件为:正丙醇与没食子酸的摩尔比15:1,固体超强酸SO42-/TiO2 1.8 g(对14.1 g没食子酸),115～120℃反应2.5 h,收率达96.3%...

Na-Na2CO3／γ-Al2O3型固体超强碱催化剂的制备及表征

作者：丁元生; 罗志臣; 王浔; 韩笑言 刊期：2004年第01期

研究了Na-Na2CO3/γ-Al2O3型固体超强碱催化剂的制备方法,并对其碱强度、碱量和结构进行了分析测试.实验结果表明,采用此方法制得的固体超强碱催化剂碱强度H_≥43,总碱量(H_≥35)达到9.00mmol/g;用X射线衍射、红外光谱分析测试表明,γ-Al2O3与Na2CO3反应生成了具有被束缚结构的偏铝酸钠,当加进金属Na时,引起Na的电子转移,使氧负离子上的负电荷密度...

聚乙二醇催化合成6，6-二溴青霉烷酸

作者：李士杰; 朱领地; 章文军; 张丽萍; 闫红霞; 高训章 刊期：2004年第01期

以6-氨基青霉烷酸(6-APA)为原料,以二氯甲烷为溶剂,在聚乙二醇(PEG-400)催化剂的存在下,经重氮化、溴代合成了6,6-二溴青霉烷酸.通过正交实验得到最佳反应条件为:n(NaNO2):n(6-APA)=2:1;m(PEG-400):m(6-APA)=0.08:1;n(Br2):n(6-APA)=2.0:1;反应温度8～12℃;反应时间4 h.在此条件下,6,6-二溴青霉烷酸的产率为95%,纯度97%,并对聚乙二醇的催化机理...

双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯

作者：周祖新; 顾建生 刊期：2004年第01期

研究了用两步法由芴合成氯甲酸-9-芴甲酯(Fmoc-Cl),即第1步由工业芴用氢化钠还原法制备9-芴甲醇;第2步由9-芴甲醇与双光气合成Fmoc-Cl.当工业芴83.0 g与氢化钠65.0 g,甲酸乙酯500 mL反应时,芴甲醇收率达87.0%;当双光气与9-芴甲醇摩尔比为6:1,反应时间8 h,反应温度50～60℃时,Fmoc-Cl收率达90.2%.

氯乙酰氯催化法合成一氯乙酸的改进

作者：张想竹; 吴明书 刊期：2004年第01期

用氯气与醋酸在氯乙酰氯催化下合成了一氯乙酸.讨论了在反应物料配比一定的条件下,不同温度对收率及一氯乙酸质量分数的影响,得出了反应的适宜条件:温度为75～80℃,n(醋酸):n(氯气):n(氯乙酰氯)=5:5.5:1,氯气通入时间为13 h,收率w=88.5%,一氯乙酸质量分数为96%.

2-芳基苯并咪唑还原水解制备3，5-二甲氧基苯甲醛

作者：徐宝峰 刊期：2004年第01期

报道了白藜芦醇关键中间体3,5-二甲氧基苯甲醛的合成方法.以苯甲酸为原料,经磺化、碱熔、精制得3,5-二羟基苯甲酸;再与硫酸二甲酯反应得3,5-二甲氧基苯甲酸,与邻苯二胺反应生成2-芳基苯并咪唑,然后在钠和乙醇及酸作用下还原水解得到3,5-二甲氧基苯甲醛,总收率26.4%.