精细化工中间体杂志 统计源期刊

酶法合成光学活性化合物

作者：李玉新 刊期：2004年第01期

综述了手性药物的发展近况及光学活性化合物的制备方法,重点介绍了酶催化过程的特点,结合实例介绍了脂肪酶催化拆分和酶催化不对称合成的方法,展望了酶催化的工业化应用前景.

《精细化工中间体》

刊期：2004年第01期

抗非典药皮质激素的关键中间体甾醇项目可行性探讨

作者：李林杰; 李劲松; 李亚文 刊期：2004年第01期

谷甾醇是抗非典药糖皮质激素的关键中间体,其市场需求量将显著增长.中国的竞争策略宜自主开发具有国际竞争力的核心技术,含对米糠原料的开发与控制;全球约37%的米糠产于中国,米糠油是含不皂化物最多的植物油脂(3.5%～5.2%),不皂化物中70%以上为甾醇,中国是甾醇原料大国.以米糠为原料,在水稻化工厂'4联产'或'9联产'等多联产技术系统中生产谷甾醇,...

气液液三相精馏传质性能研究进展

作者：蒋卓良; 史季芬; 傅举孚 刊期：2004年第01期

介绍了气液液三相精馏塔板传质性能研究的进展情况,讨论了气速、液气比等操作条件,表面张力、界面张力、液体的粘度或分散粘度、密度和相对挥发度等物系性质以及油水体积比等多种参数对传质效率的影响,探讨了第二液相的存在对传质的影响,文中的许多观点和建议对于优化精馏塔的设计具有重要的指导意义.

呋喃酚环合反应研究

作者：张建宇; 王晓光; 肖旭辉; 王宇; 陈明 刊期：2004年第01期

采用醇铝作为呋喃酚环合反应催化剂,研究催化剂用量与呋喃酚选择性的关系,以及在反应体系中添加或采出醇对反应收率的影响.结果表明,醇铝在催化单醚合成呋喃酚过程中,醇铝中的烷氧基与原料单醚和产物呋喃酚的芳氧基发生了交换,交换生成的醇与单醚或呋喃酚发生副反应降低了呋喃酚收率.探讨了呋喃酚环合反应质子酸催化机理.

2，2-二（3-氨基-4-羟基）苯基丙烷的合成与结构表征

作者：赵芳; 周莹; 孙汉洲; 胡云楚 刊期：2004年第01期

分别在Pd/C、FeOOH和FeCl3·6H2O/C三种不同催化剂存在下,由水合肼还原2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷(1)合成了2,2-二(3-氨基-4-羟基)苯基丙烷,筛选出成本低、收率高的理想催化剂为FeCl3·6H2O/C.当物料配比n(水合肼):n(1)=5:1,反应起始温度为70℃,反应时间为80min时,收率为93.0%.产物经重结晶纯化后,由元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其...

2，5-二甲氧基-4-（2’-氟乙硫基）苯乙胺的合成

作者：张淑娴; 杜小兰; 朱文喜; 张治民 刊期：2004年第01期

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2,5-二甲氧基-4-(2'-氟乙硫基)苯乙胺,该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体,产品通过红外光谱,核磁共振谱确定其结构.

端环氧基聚二甲基硅氧烷的合成及表征

作者：李拥有; 盘毅; 谢凯 刊期：2004年第01期

采用端羟基聚二甲基硅氧烷和环氧氯丙烷为原料合成了端环氧基聚二甲基硅氧烷,探讨了影响该反应的几种因素,并对所合成的产物结构进行FT-IR表征.

用真菌孢子来防治作物线虫

作者：邓金保 刊期：2004年第01期

1，1-二氯-2-硝基乙烯的合成

作者：贾正桂; 姚成 刊期：2004年第01期

以1,1,2-三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1-二氯-2-硝基乙烯.考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1.5 h,C2H3Cl3:NaOH=1.00:1.15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1.3:1.3:1(...

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

作者：郑玉; 王继叶; 谈明传; 郑世清 刊期：2004年第01期

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,酯化合成柠檬酸三丁酯.确定了优惠反应条件:酸醇比为1:4.1,反应温度为150℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%,酯化率达到99%以上,用GC/MS色质联用仪检测产品纯度在99.5%以上.

丙虫磷的合成研究

作者：杜升华; 刘卫东; 龙洁 刊期：2004年第01期

苯酚与二甲基二硫在无机酸的催化下合成对甲硫基苯酚,收率达到90%.三氯化磷与正丙醇合成亚磷酸二正丙酯再氯化成O,O-二正丙基磷酰氯,收率达到90%.对甲硫基苯酚与O,O-二正丙基磷酰氯在K2CO3的存在下合成丙虫磷,总收率达到65%以上.

（S）-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的不对称合成

作者：张敏; 魏俊发 刊期：2004年第01期

报道了用4-氯-乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为还原剂,选择性合成(s)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯.分别考察了能源供体、蔗糖浓度、反应温度、底物加量和压榨酵母用量等因素对产物收率和对映体过量值的影响.结果表明,4-氯-乙酰乙酸乙酯不对称生物还原反应的适宜条件为:能源供体40.0 g/L蔗糖,反应温度36.5℃,压榨酵母50.0 g/L,底物加量12.0 g/L,pH为7.0...

5-取代-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

作者：李德江; 孙碧海; 李斌 刊期：2004年第01期

以5-氯基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等.并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征.

微波催化合成四苯基卟啉

作者：王征远; 江桂英 刊期：2004年第01期

在有机溶剂体系中,利用微波催化苯甲醛、吡咯合成四苯基卟啉.最佳反应条件为:二甲苯溶剂100ml,对硝基苯甲酸催化剂1.8 g,苯甲醛0.02 mol、吡咯0.02 mol,微波功率210 W,辐射时间15 min,产率达到52.9%,经重结晶,双组分紫外光谱法测定四苯基卟啉纯度达96%.