杂志简介：《精细化工》杂志经新闻出版总署批准，自1984年创刊，国内刊号为21-1203/TQ，是一本综合性较强的化工期刊。该刊是一份月刊，致力于发表化工领域的高质量原创研究成果、综述及快报。主要栏目：功能材料、综论、催化与分离提纯技术、医药与日化原料、水处理技术与环境保护、精细化工中间体、油田化学品与油品添加剂、食品与饲料用化...
杂志简介：《精细化工》杂志经新闻出版总署批准，自1984年创刊，国内刊号为21-1203/TQ，是一本综合性较强的化工期刊。该刊是一份月刊，致力于发表化工领域的高质量原创研究成果、综述及快报。主要栏目：功能材料、综论、催化与分离提纯技术、医药与日化原料、水处理技术与环境保护、精细化工中间体、油田化学品与油品添加剂、食品与饲料用化...
作者：吕连营; 欧育湘; 王建龙 刊期：2004年第05期
分别采用硝酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钠和发烟硫酸-硝酸铵4种超酸体系对六乙酰基六氮杂异伍兹烷(HAIW)进行硝化，合成了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)，属首次用超酸硝化方法合成HNIW。通过实验得到最佳硝化反应条件，以发烟硫酸一硝酸钾超酸体系为硝化剂，当温度为70℃，反应时间为3．5h，目标产物的最高得率为83．1％，质量分...
作者：张志刚; 吴洪才; 张赞锋; 易文辉 刊期：2004年第05期
以吡咯为原料,通过4步反应合成了一种大π共轭高分子--聚3-乙酰基吡咯(PAPY).利用1HNMR、FTIR和UV-Vis-NIR对反应中间产物及聚合物PAPY进行了结构表征.热重分析表明PAPY可耐330 ℃的高温.通过碘掺杂和w(H2SO4)=98%的浓硫酸掺杂处理,PAPY的电导率提高了3个数量级,分别为0.86和0.28 S/cm.用721型分光光度计对PAPY在可见光区的透过率进行了测量,计算...
作者：修远见; 丁一; 仲剑初; 王洪志; 张述伟; 宁桂玲 刊期：2004年第05期
以二硫化碳、二甲基甲酰胺为起始原料,亚磷酸三甲酯和亚磷酸三乙酯为偶联剂,利用多步Wittig交叉偶合反应,合成了一种双稠合的四硫富瓦烯衍生物2-(4′,5′-二甲硫基-1′,3′二硫代环戊烯-2′叉)-5-(4′,5′-二腈乙硫基-1′,3′二硫代环戊烯-2′叉)-1,3,4,6-四硫并环戊烯,该衍生物具有更为伸展的π共轭体系,因此有可能成为一种优良的电子给体.各步...
作者：苏凌浩; 张校刚 刊期：2004年第05期
以硝酸铁和尿素为原料,草酸为掩蔽剂,室温下采用脲酶催化分解尿素诱发均匀沉淀,制备了纳米氧化铁前驱物.经TG-DTA,FTIR,XRD等测试表明,前驱物经热处理(500 ℃,2 h)后,可得到α-Fe2O3纳米微粒,平均粒径44 nm;SEM测试显示,Fe2O3粒子呈球形且大小很均匀,但存在团聚问题尚待解决.
作者：孟令杰; 吴洪才; 易文辉; 闫少林; 高潮 刊期：2004年第05期
以4-甲酰基-4′-二甲胺基偶氮苯(FDMAA)与吡咯为原料,在浓盐酸催化下缩聚得到了聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烷(PPDMAB),再与四氯苯醌进行脱氢反应得到聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烯(PPDMABQ).红外光谱、紫外-可见吸收光谱表明PPDMAB中含有部分醌化的成分,而PPDMABQ的红外谱图在1650 cm-1附近的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱530 nm附近强度的增加都...
作者：钟超; 赵静; 黄明智 刊期：2004年第05期
利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖，并采用等电点沉降法对其精制。结果表明，在m(壳聚糖)：m(氯乙酸)：m(氢氧化钠)=1：4．8：4．8，反应时间6h，温度60℃，异丙醇用量50mL，水用量22mL的较适宜反应条件下，制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1．7，与传统方法制得的产物取代度最大1．1相比，有较大幅度的提高。同时，对影响产物取代度因素的研究表明...
作者：兰玉坤; 聂金媛; 李志良 刊期：2004年第05期
用分子电距矢量(MEDV)对紫花前胡挥发油的62种组分在GCMS中的保留时间进行了定量构效关系的研究.通过多元线性回归,得到的相关系数R=0.958.用逐步回归的方法筛选7个变量进行建模,相关系数R=0.957,再用留一法(Leave-one-out,LOO)交互检验对模型进行评价,得到的相关系数RCV=0.933.所以此模型具有较好的稳定性和预测能力.
作者：杨水金; 余协卿; 孙聚堂 刊期：2004年第05期
自制了磷钨酸(H3PW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H3PW12O40/PAn.以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶ n(乙二醇)=1∶ 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,苹果酯...
作者：许艳杰; 陈立功; 王东华; 赵广乐 刊期：2004年第05期
研究了9-芴甲基氯甲酸酯(Fmoc-Cl)、9-芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc-N3)和9-芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc-OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法.用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc-Cl;Fmoc-Cl可分别与叠氮化钠及N-羟基琥珀酰亚胺反应得到9-芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc-N3)以及9-芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc-OSu),收率分别为87.9%和86.9%.上述Fm...
作者：户安军; 吕春绪; 王艺 刊期：2004年第05期
二腈二胺在60 ℃下与硫酸铜反应1.5 h得配合物(Ⅰ);然后分2次加入烷基胺 (间隔时间为1 h)于70 ℃(对Ⅱa、Ⅱb)或80 ℃(对Ⅱc～Ⅱe)下反应10 h合成了5种烷基双胍硫酸盐(Ⅱa～Ⅱe),Ⅱa、Ⅱb、Ⅱc 、Ⅱd 、Ⅱe的收率分别为83.75%、84.21%、88.45%、87.62%、86.51%,以元素分析、IR、NMR、UV对化合物Ⅱa～Ⅱe的结构进行了确认.对化合物Ⅱa～Ⅱe及配合...
作者：李宗孝; 王晓玲; 温普红; 原春兰; 聂菲 刊期：2004年第05期
将干辣椒粉碎,以甲醇作溶剂回流提取2次,每次2 h,溶剂用量依次为原料质量的5倍、3倍,合并提取液,过滤,减压蒸馏至浸膏状.甲醇提取物以甲醇-水[V(甲醇)∶ V(水)=1∶ 1]为洗脱剂进行硅胶柱层析,用薄层层析-碘化铋钾喷雾联合检测,收集辣椒碱部分,无水乙醇结晶得无色细针晶,熔点63～65 ℃.再用乙醇作溶剂洗脱辣椒红素,脱除溶剂得到红色油状辣椒红素...
作者：胡建立; 李云霞 刊期：2004年第05期
合成了两种磺酰胺类染料中间体N-(4-氨基苯磺酰基)-N′-(3-氨基-4-甲氧基苯磺酰基)-1,4-苯二胺(Ⅴ)和N-(4-氨基苯磺酰基)-N′-(4-氨基-3-甲基苯磺酰基)-1,4-苯二胺(Ⅸ).合成步骤如下:(1)乙酰苯胺和氯磺酸反应所得的对乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺一步胺化得4-氨基-4′-乙酰氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ);(2)邻氨基苯甲醚和邻甲苯胺的氨基保护后与氯磺酸反应...
作者：马骁飞; 于九皋 刊期：2004年第05期
使用尿素和甲酰胺混合塑化剂制备的热塑性淀粉(UFPTPS)可以有效抑制淀粉的回生.用这种热塑性淀粉作为短棉绒纤维的基质,制备的纤维增强热塑性淀粉(FRTPS)可以提高其力学性能和耐水性能.扫描电镜显示了短棉绒纤维较好地分散在UFPTPS中,纤维和淀粉结合良好.X-ray衍射说明加入纤维后作为基质的UFPTPS仍可以抑制淀粉回生.纤维质量分数对FRTPS力学性...
作者：冯雷; 吕九琢; 徐亚贤 刊期：2004年第05期
介绍了四步法合成聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3-甲基-6-叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3-甲基-6-叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3-甲基-6-叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶...
作者：耿同谋; 吴文辉; 陈颖 刊期：2004年第05期
采用先加碱共聚-共水解方法制备了孪尾疏水缔合丙烯酰胺/丙烯酸钠/N,N-二己基丙烯酰胺共聚物[P(AM/NaAA/DiC6AM)],经容量滴定法测试,P(AM/NaAA/DiC6AM)的水解度=14.37 %～15.80%,接近理论水解度15%.当x(疏水单元)=0.0641%～0.372%时,P(AM/NaAA/DiC6AM)在c(NaNO3)=1.000 mol/L水溶液中的特性粘数[η]值为12.60～10.33 dL/g、Huggins常数值为0.83～...
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