作者:汪雷; 陈颖; 王存琴; 许浩; 王宏婷; 臧莉; 凌子萍; 陈健 期刊:《中药新药与临床药理》 2020年第01期
目的建立HPLC法测定大叶冬青叶中羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素和苦丁冬青苷D含量的方法,对比分析26批来自不同产地及不同采收期大叶冬青叶中4种成分的含量,为其质量标准的完善提供参考。方法采用YMC-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相等度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定羽扇豆醇、豆甾醇、α-香树脂素含量的方法;以乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)为流动相...
作者:许良; 王慧慧; 孙梅好; 巩菊芳; 蒲首丞 期刊:《安徽农业科学》 2020年第02期
对2个品种的腐婢叶片中的营养成分进行提取,对其中的蛋白、果胶、黄酮、多酚、可溶性糖和脂肪共6种营养成分进行了含量测定,还通过高效液相色谱法及红外光谱法分析腐婢叶片的提取物成分。结果表明,果胶是腐婢叶的主要成分,含量占20%以上,A品系腐婢叶片中果胶含量高于B品系,而蛋白、脂肪、黄酮、可溶性多糖和多酚均低于B品系。
作者:成颜芬; 聂欣; 谭睿; 张良; 吴亿晗; 章津铭; 傅超美 期刊:《中国中药》 2019年第23期
遵循古法九蒸九晒,探究何首乌不同炮制过程中化学成分的变化规律和质量概貌。采用传统经典黑豆汁九蒸九晒法和现行版药典法进行炮制,测定不同炮制程度何首乌成品中二苯乙烯苷、蒽醌、多糖含量;并建立HPLC化学指纹图谱,采用SIMCA 14.1软件对不同炮制成品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各样品之间的质量差异。含量测定结果表明,随着炮制次数和蒸晒时间的增加,九蒸九晒炮制过程中的何首乌和药典品中二苯乙烯苷、结合...
作者:李光河; 齐元芝; 杨戒骄 期刊:《海峡药学》 2019年第12期
目的采取固相萃取前处理方法去除补骨脂中药配方颗粒剂中影响补骨脂素和异补骨脂素测定的杂质成分,然后通过反相高效液相色谱法测定经纯化后的样品中补骨脂素和异补骨脂素含量。方法采用C18 SPE小柱纯化样品,色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45)为流动相;流速:1mL·min-1;检测波长为245nm进行检测。结果补骨脂素回归方程:A=612134C-2897.2(r=0.9995),平均回收率99.5%,RSD=1.58%;异补骨脂素A=578853-2739....
作者:林辉; 邱晓静 期刊:《海峡药学》 2019年第12期
目的建立补肾养血丸中阿魏酸含量测定方法。方法高效液相色谱法,采用Agilent Hc-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(3∶7);流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为313nm。结果阿魏酸在0.0103~0.2580μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996,n=6);平均回收率为96.99%,RSD为0.29%。结论所建立的方法能准确、快速地测定补肾养血丸中阿魏酸的含量,可加强该制剂的质量控制。
目的测定夏桑菊有效部位中总皂苷的含量。方法甲醇超声提取样品溶液,5%香草醛-冰醋酸显色,分光光度法测定样品中总皂苷含量。结果总皂苷在15.85~110.95μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回收率100.78%,RSD 2.47%;三批有效部位样品中总皂苷的含量在18.56%~19.63%之间。结论分光光度法测定夏桑菊颗粒有效部位的总皂苷的含量,方法准确可靠、操作简便。
目的建立高效液相色谱法,对舒宁胶囊中五味子甲素的含量进行测定,为今后保健食品的研究工作提供可靠的参考依据。方法采用SunFireTM-C 18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为甲醇∶水=(75∶25),检测波长采取254nm,流速为1mL·min^-1,柱温为35℃。结果五味子甲素在4.95~131.95μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.95%,RSD为1.93%。结论所建立的高效液相色谱法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于舒宁...
作者:段超慧; 李强; 张冬梅; 马静; 赵梦中; 成志平 期刊:《中国民族医药》 2020年第01期
目的:建立测定图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Agela Venusil XBP C18(L)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%鱗酸(95:5),流速lmL/min,检测波长447nm,柱温40℃。结果:胆红素在10.21〜61.25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=56199X+9434.7(R^2=0.9995),平均加样回收率为96.7%,RSD为4.80%(n=6)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制蒙药制剂图喜木勒-3中人工牛黄的...
作者:荀秀彪; 张顺平 期刊:《中国民族民间医药》 2020年第03期
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4.57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0.18 mg,测定结果可以表示为(4.57±0.18)mg,k=2。结论:该法可用于高效...
作者:张华; 严国鸿; 赖昕; 刘永静; 徐伟; 褚克丹; 孙承韬 期刊:《江西中医药》 2020年第02期
目的:建立红芽姜中3种姜辣素成分的HPLC测定方法,考察不同产地红芽姜中姜辣素成分的含量,为红芽姜质量标准建立提供参考依据。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10min,A:25%→40%;10~25 min,A:40%;25~40 min,A:40%→80%;40~45min,A:80%→25%),流速为1.0mL/min,检测波长为282nm。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚在进样量为10μL时的线性范围分别为0.2368~2.3680μg(r=0.999...
作者:刘青青; 王玉波; 刘建伟; 徐倩倩; 张冉冉; 王怡晴 期刊:《滨州医学院学报》 2020年第01期
目的建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse ...
作者:阮丽君; 林粤美; 赖烨才; 范军; 刘博; 雷红涛; 韦晓群; 高昊; 章伟光 期刊:《今日药学》 2019年第12期
目的对二氢杨梅素建立其手性异构体的HPLC定量分析方法。方法采用HPLC在EnantioPak?AD手性柱上对DMY原料产品中的(2S,3S)-DMY和(2R,3R)-DMY建立手性色谱分析方法,进而进行手性异构体的含量测定,结合统计学方法对其进行评价。结果(2S,3S)-DMY和(2R,3R)-DMY在0.005~0.8 mg·mL-1浓度范围内线性系数大于0.9990,回收率在97.0%~107.9%范围内;重复性标准差与总均值的比值小于2%,再现性标准差与总均值的比值小于2%。结论该方法的线性、准确...
作者:徐硕; 金鹏飞; 徐文峰; 吴学军; 姜文清 期刊:《中南药学》 2019年第12期
目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6~133.8μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%~99.7%。4批阿托伐他...
作者:周琪; 雷乾娅; 赵军宁; 方清茂; 王曙 期刊:《世界中医药》 2020年第02期
目的:对川贝母最新试验研究结果进行描述,为川贝母药材鉴别方法提供一定提升思路。方法:用性状观察,薄层色谱研究,含量测定方法对川贝母药材特点进行详细描述。结果:1)栽培品与野生川贝母在性状方面的区别主要在于栽培品鳞叶表面的颜色偏黄,有皱缩,稍粗糙,青贝的个体较大(可达4 cm);2)实际上市的栽培品中具松贝性状特征的,主要源于暗紫贝母,具青贝性状特征的主要源于川贝母、瓦布贝母和太白贝母;3)川贝母的薄层色谱特征主要与植物...
作者:刘兴赋; 郁林娜; 付洋; 程盛勇; 鲁文琴; 罗喜荣; 杨军 期刊:《食品研究与开发》 2020年第03期
作者:曾慧婷; 陈超; 禇怀亮; 朱邵晴; 袁源见; 王小青; 张建华; 虞金宝; 李晶 期刊:《中国药房》 2020年第04期
目的:研究粉葛采收及加工过程废弃物中黄酮类化学成分的组成和含量,为该品种资源的综合开发与合理利用提供依据。方法:以江西产粉葛品种“赣葛2号”为对象,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱和高效液相色谱技术分别检测葛根(带皮或去皮)、葛根皮、葛花、葛须根、葛茎、葛根头、葛根渣(带皮或去皮)以及沉淀葛粉后的工业废水(带皮或去皮)干物质中的黄酮类化学成分组成和含量。结果:所建立的7种黄酮类成分(葛根素、大豆苷、鸢尾...
作者:王晓伟; 王艳伟; 王海波; 宋汉敏; 刘瑞新; 石岩 期刊:《中国药房》 2020年第02期
目的:提高香砂和中丸的药品质量标准。方法:在香砂和中丸原质量标准的基础上,修订性状观察和显微鉴定项目;建立组方药材姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的薄层色谱法(TLC)鉴定方法;建立橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。结果:香砂和中丸的外观性状描述修改为"黄棕色或棕褐色的水丸"。对显微鉴别项目的表述进行了少量调整。姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现...
作者:董文婷; 霍金海; 孙国东; 王伟明 期刊:《中国药房》 2020年第03期
作者:付士朋; 沈宏伟; 王谦博; 李俊萍; 王聪; 郭盛磊; 王振月 期刊:《中国药房》 2020年第04期
目的:建立同时测定不同采收期赤芍中6种有效成分含量的方法,并探讨其变化规律,以确定最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法测定样品中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并进行主成分分析。色谱柱为Thermo C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:上述6种成分的质量浓度线性范围分别为0.0132~0.25 mg/mL(r=0.9992)、0.0132~0...
作者:黄翠云; 张凤; 柳珂; 陈万生; 杨军 期刊:《中国药房》 2020年第01期
目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)-乙腈溶液(40∶60,V/V),流速为0.25 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,检测模式为多重反应离子监测正离子模式,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,毛细管电压为4 000 V,...