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纳升电喷雾串联质谱鉴定吗啡依赖2个重要相关蛋白的N端乙酰化修饰

作者：何家田 刘炳玉 吴宁 苏瑞斌 李锦 张学敏 魏开华 王红霞 刊期：2008年第02期

目的：用纳升电喷雾串联质谱（nanoESI—MS／MS）鉴定吗啡依赖相关蛋白。方法：采用吗啡递增给药法建立吗啡依赖模型，用纳洛酮催促后出现典型的戒断症状，以盐水组为对照，对长期接受吗啡处理和纳洛酮催促戒断这2种状态的大鼠纹状体进行了比较蛋白质组研究，确定了33个差异点。其中差异点150和209用电喷雾串联质谱进行了氨基酸序列分析。结果：...

吉九里香碱体外诱导HCT-15细胞凋亡的研究

作者：王三龙 蔡兵 崔承彬 阎少羽 吴春福 刊期：2008年第02期

目的：探讨中药单体吉九里香碱是否通过诱导HCT-15细胞凋亡而发挥其抑制肿瘤细胞增殖的作用。方法：采用MTT法检测细胞增殖抑制作用；采用透射电子显微镜观察细胞凋亡的形态学变化；库尔特全自动颗粒粒度分析药物引起HCT-15细胞体积大小分布的变化；琼脂糖凝胶电泳测定DNA ladder的发生；通过流式细胞仪应用Annexin V—FITC和Rhodamine123检测磷...

HPLC程序波长法同时测定黄连解毒汤中栀子苷和4种黄酮类成分的含量

作者：邓远雄 刘李 俞森 谢林 刘晓东 刊期：2008年第02期

目的：建立一种同时检测黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-5mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（含0．05％磷酸，pH3．0）（B）为流动相，线性梯度洗脱（0—8．5min，86．5％B；8．5～17．0min，86．5％B→80％B；17～30min，80％B；30—40min，8...

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刊期：2008年第02期

香附药材质量相关性分析研究

作者：赵新慧 宿树兰 段金廒 刘陶世 侯鹏飞 尚尔鑫 唐于平 刊期：2008年第02期

目的：对收集的8个产地香附药材的质量进行分析与评价。方法：采用GC—MS法分析鉴定香附药材挥发性成分，分析条件为：DB-1701石英毛细管色谱柱（0．25mm×30m，0．25μm），程序升温，进样口温度220℃，分流比100：1，流速1mL·min^-1；采用HPLC法分析不同产地香附药材甲醇提取物的化学成分，分析条件为：Hedera ODS-2 C18色谱柱（4．6mm×250mm，5...

蛇毒抗肿瘤蛋白心脏毒素的分离纯化与鉴定

作者：吕萍 陈兴勇 赵宗阁 徐康森 刊期：2008年第02期

目的：对蛇毒抗瘤蛋白的活性组分进行分离与鉴定。方法：采用RP—HPLC分离蛇毒抗瘤蛋白各组分，收集纯化组分Ⅱ。RP—HPLC及SDS—PAGE测定组分Ⅱ的纯度；MALDI—TOF质谱仪测定组分Ⅱ的相对分子质量；对组分Ⅱ进行Ⅳ-末端氨基酸序列测定。结果：蛇毒抗瘤蛋白组分Ⅱ经RP—HPLC和SDS—PAGE分析为单一成分，MALDI—TOF质谱仪测得其相对分子质量为671...

HPLC法测定大鼠尿液中9-硝基喜树碱的浓度

作者：陈军 平其能 蔡宝昌 刘敏玲 刊期：2008年第02期

目的：建立HPLC法测定大鼠尿液中9-硝基喜树碱（9-NC）浓度。方法：尿液样品中加入内标喜树碱后，用甲醇-乙腈（1：1）沉淀后离心取上清液进样。采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）分离，流动相为乙腈-1％三乙胺（冰醋酸调pH至6．5）（45：55），流速1．0mL·min^-1，检测波长370nm。测定静脉注射3mg·kg^-19-NC溶液和其脂质体溶液后大鼠尿...

反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑的浓度及其应用

作者：程晓华 张红 胡晓 徐文炜 熊玉卿 刊期：2008年第02期

目的：建立氟康唑人血浆中药物浓度的高效液相色谱测定方法，并用于氟康唑人体药代动力学研究。方法：使用固相萃取高效液相色谱紫外检测法，样品经Bond elut固相萃取小柱处理。色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相：0．01mol·L^-1磷酸二氢钾（1000mL0．01mol·L^-1磷酸二氢钾加入200μL三乙胺）-乙腈-甲醇（60：24：16），流速...

液相色谱-质谱／质谱联用法测定健康志愿者血清中阿德福韦

作者：王海生 高彦慧 孙德清 王本杰 郭瑞臣 刊期：2008年第02期

目的：建立测定人血清中阿德福韦的液相色谱-质谱／质谱联用（LC—MS／MS）方法。方法：血清样品经甲醇沉淀蛋白，上清液吹干，200μL流动相复溶，离心，取40μL进样。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-甲酸（20：80：0．1，v／v／v），流速0．6mL·min^-1，采用电喷雾离子化四极杆串联质谱，多反应监测方式测定样品...

李忠红等所著论文获“第五届中国科协期刊优秀学术论文”奖

刊期：2008年第02期

在中国科协举办的“第五届中国科协期刊优秀学术论文”评选活动中，共收到105个全国学会推荐和作者自荐的最近5年发表在中国科协期刊的论文594篇，经中国科协期刊优秀论文评审委员会评审，评选出特别优秀学术论文8篇和优秀学术论文192篇。

LC—MS／MS法测定犬血浆中左卡尼汀

作者：王大为 武洁 黄厚才 王志刚 胡春萍 刊期：2008年第02期

目的：建立Beagle犬血浆中左卡尼汀浓度的LC—MS／MS测定方法。方法：待测血浆50μL经甲醇沉淀除去蛋白，离心，取上清液10μL进样分析。流动相为甲醇-0．05％醋酸溶液（30：70），色谱柱为江苏汉邦氰基柱（150mm×4．6mm，5μm），流速为1．0mL·min^-1，LC—MS／MS多反应离子检测，正离子模式，用于定量分析的离子分别是左卡尼汀m／z162．2→84．7[...

2008年《药物分析杂志》第三届普析通用杯全国药物分析优秀论文评选交流会征文通知

刊期：2008年第02期

HPLC—MS／ESI法测定人血浆中文拉法新及其代谢产物氧去甲基文拉法新对映体血药浓度

作者：刘文 王峰 李焕德 刊期：2008年第02期

目的：建立反相高效液相色谱-质谱法同时测定人血浆中文拉法新（VEN）及其主要代谢产物氧去甲基文拉法新（ODV）对映体的浓度。方法：使用万古霉素手性柱（CHRIOBIOTIC V）（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-醋酸铵缓冲液（30mmol·L^-1）（15：85，pH6．0）为流动相对两化合物进行手性拆分，流速设为1．0mL·min^-1，柱后分流比为3：1。采用质谱电喷...

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织中达那唑的药物浓度

作者：叶轶青 林俊 张信美 杨峰亮 虞和永 刊期：2008年第02期

目的：建立反相高效液相色谱法测定大鼠血浆及子宫组织样品中达那唑药物浓度。方法：生物样本经沉淀蛋白后，上清液直接进样。色谱条件：甲醇-水（78：22）为流动相，用Agilent Zorbax Eclipse XDB—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱进行分离，284nm检测，流速1．0mL·min^-1。结果：血浆中达那唑的线性范围为31．25～2500ng·mL，定量限为31．25ng...

流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量

作者：孙汉文 苏明 李丽清 陈雪艳 刊期：2008年第02期

目的：研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理，建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量。方法：采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系，基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定。结果：校准曲线的线性范围为1．0×10^-8-1．0×10^-5g·mL^-1，检出限为6×1...