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HPLC同时测定半夏药材中次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷的含量

作者：张科卫; 吴皓; 李伟 刊期：2005年第05期

目的：研究以HPLC同时测定半夏药材中次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷含量的方法。方法：采用Kromasil C18柱(4．6mm×150mm，10μm)，以甲醇-水(1：99)为流动相，流速1．0mL·min^-1，λ1=248nm(检次黄嘌呤核苷)，λ2=254nm(检鸟嘌呤核苷)，柱温30℃。结果：次黄嘌呤核苷在20-421ng范围内线性关系良好r=0．9999，鸟嘌呤核苷在40-339ng范围内线性关系良好，...

正相高效液相色谱法拆分舒必利对映体和分析左舒必利有关物质

作者：王建忠; 许旭; 胡建国; 李劲 刊期：2005年第05期

目的：建立舒必利的手性拆分方法，并用于左舒必利中右旋体有关物质含量的分析测定。方法：高效液相色谱方法。使用Chiralpak AD-H淀粉类手性柱，检测波长291nm。流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(60：40：0．05)，流速1．0mL·min^-1，进样量10μl。结果：舒必利消旋体在此条件下的分离度为2．1。在进行了方法学评价之后，将方法实际用于左舒必利原料...

美托洛尔对映体的高效液相色谱拆分

作者：李成平; 施介华; 单伟光; 李景华 刊期：2005年第05期

目的：建立HPLC手性流动相添加剂法拆分美托洛尔对映体的方法。方法：选用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(4．6mm×250mm，5μm)，Lab Alliance C8保护柱(4．6mm×10mm)，流动相：水-甲醇-乙腈(38：24：38，含80．0mmol·L^-1羟丙基-β-环糊精、0．2％磷酸、pH2．0)，流动相流速：0．8mL·min^-1，紫外检测波长：275nm，进量样：20μL，柱温：室温。结果...

联苯双酯含量及其有关物质的高效液相色谱法研究

作者：刘冬; 陈玉霞; 何丽娟; 潘宁 刊期：2005年第05期

目的：建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的HPLC测定方法，并进行了方法学研究。方法：采用HPLC法，色谱柱为Symmerty-C18色谱柱(4．6mm×250mm，5μm)；柱温：40℃；流动相为乙腈-水-36％醋酸(60：40：0．02)；流速为：0．6mL·min^-1；检测波长：228nm。结果：在该条件下，联苯双酯主峰与杂质得到很好的分离，且重复性、精密度良好；联苯双酯...

电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量

作者：陈阳; 张欣耘; 陈登云 刊期：2005年第05期

目的：建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量。方法：供试品消化处理后，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素，并通过标准曲线计算含量。结果：8种元素的标准曲线线性良好，方法的加样回收率为93．1％-100．6％，RSD为2.9％-7．8％。结论：本法专属性好，灵敏度高，准确快捷，...

HPLC法测定绵马贯众中绵马贯众素的含量

作者：肖国君; 叶利明; 吴纯洁; 叶茂; 万军 刊期：2005年第05期

目的：建立绵马贯众中绵马贯众素的含量测定方法。方法：用HPLC法，色谱柱为VP-ODS(4．6mm×150mm，5μm)，流动相为乙腈-氯仿-异丙醇-0．3％磷酸-0．1％十二烷基硫酸钠(50：10：35：10：5)，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为286nm。结果：绵马贯众素进样量在0．04-1．28μg范围内线性关系良好，r=0．9998。平均回收率为100．6％(n=9)。结论：该分...

HPLC法测定递法明片中氯化花青素的含量

作者：金红宇; 田金改; 杜庆鹏 刊期：2005年第05期

目的：建立递法明片中氯化花青素的含量测定方法。方法：样品经盐酸甲醇(3→10)溶液回流水解，采用高效液相色谱法测定，色谱柱：Alhima C18柱(4．6mm×150mm，5μm)；流动相：5mmol·L^-1庚烷磺酸钠-乙腈-冰醋酸(73：27：1．5)；流速：1．0mL·min^-1；柱温：40℃；检测波长：530nm。结果：低、中、高3个加入量的回收率(n=3)分别为100．3％，101．2...

毛细管气相色谱法测定菊花中樟脑、龙脑及β-榄香烯的含量

作者：蒋惠娣; 李福高; 曾苏 刊期：2005年第05期

目的：测定不同品种菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量。方法：采用水性石英毛细管柱为分离柱，以正辛醇和正十四烷为内标，程序升温70℃→2.5℃·min^-1 140℃ →10℃·min^-1 260℃，蒸气蒸馏法提取挥发油，用HP-5弹，气化室温度：280℃，检测器：FID，温度：300℃，载气：氮气(1mL·min^-1)。结果：β-榄香烯、樟脑、龙脑的线性范围分别为0...

高效液相色谱测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱的含量

作者：魏敏吉; 张朴; 王珊; 张明 刊期：2005年第05期

目的：建立一种测定人体血清中低浓度盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法：取人体血清0．5mL，加入内标苯丙醇胺后，加入混合碱溶液(1000mL水中含有10g氢氧化钠和40g碳酸钠)0．5mL碱化，乙醚-正己烷(1：1)振荡萃取，离心，有机相盐酸酸化，水浴中氮气挥干。残渣用100μL流动相溶解，进样。流动相为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾(含0．005mol·L^-1...

关于举办色谱法在药物分析中应用培训班的通知

刊期：2005年第05期

心安颗粒中苦参碱含量测定方法的研究

作者：张开莲; 黄志芳; 易进海; 杨思进 刊期：2005年第05期

目的：对心安颗粒中指标成分苦参碱含量测定方法进行研究。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱Phenomenex Luna C18(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为甲醇-水-三乙胺(50：50：0．04)；流速1．0mL·min^-1，检测波长220nm。结果：本法平均回收率97．00％(n=6)。结论：建立了一种操作简便、重复性良好的高效液相色谱法测定心安颗粒中苦参碱，该法可用于...

金少鸿常务副所长接待美国药典委员会外宾及与美方签署合作备忘录

刊期：2005年第05期

应中国药品生物制品检定所邀请，经国冢食品药品监督管理局批准，2005年4月25日金少鸿常务副所长接待美国药典委员会商务执行总裁(Chief Business Officer)John Fowler先生、国际合作部副部长(Vice President，Corporate and International Planning)Bill Zeruld先生、美中合作部副部长(Vice President，USP International-China)John Hu博士和...

HPLC-MS法研究替米沙坦人体药动学和生物等效性

作者：刘世坤; 刘玉兰; 彭向东; 邹健军; 肖大伟 刊期：2005年第05期

目的：建立准确、灵敏的HPLC-MS法测定替米沙坦在血浆中的浓度，以研究替米沙坦在健康受试者中的药动学和生物等效性。方法：20例健康受试者单次口服40mg替米沙坦受试或参比制剂，按规定时间采集肘静脉血，乙腈沉淀处理血样。采用Zorbax-SB-ODS柱，乙腈-0．02mol·L^-1醋酸胺缓冲液(28：72)为流动相，HPLC-MS内标(坎地沙坦，m/x=423．3)法选择性...

高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质

作者：林缨; 谢剑炜 刊期：2005年第05期

分光光度法测定壳聚糖含量

作者：陈伶俐; 宗莉; 庞瑞 刊期：2005年第05期

目的：建立分光光度法直接测定壳聚糖的含量。方法：利用壳聚糖分子中的伯氨基与茚三酮在酸性条件下生成有色缩合产物，进行比色测定，并对影响比色反应的因素进行分析，优化分析条件。结果：缩合产物在570nm有最大吸收，优化条件下制备的壳聚糖标准曲线方程为：A=0．022C-0．0196，r=0．9999，线性范围为4．00—40．00μg·mL^-1，平均回收率为99...