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HPLC法测定小鼠血浆中N-丙磺舒-他克林的含量

作者：龚涛; 李立立; 张志荣; 蒋煜 刊期：2004年第03期

目的：建立小鼠血浆中，N-丙磺舒-他克林的含量测定方法。方法：以地西泮为内标。采用Shimadzu HPLC仪，以Shimpack C18色谱柱为分析柱，甲醇-水(70：30)为流动相，流速为1．0mL·min^-1，柱温35℃，于检测波长为233nm进行检测，进样量为20μL。结果：在0．5～40．0μg·mL^-1浓度范围内，测定方法具有良好的线性关系，线性方程为：Y=0．0322X-0．03...

人参皂苷类成分的化学分析

作者：张萍; 张南平; 肖新月; 林瑞超 刊期：2004年第03期

目的：建立测定人参样品中3个主要活性成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的方法，并分析不同部位及不同生长年限的人参样品中皂苷类成分的差异。方法：应用RP—HPLC法检测83批样品的主要化学成分，并应用系统聚类分析法对收集的样品皂苷类成分信息进行分析。Alltech 100A氨基柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为乙腈-0．2％磷酸(83：17)，流速1．0mL·mi...

不同生长年限的人参中8种主要皂苷成分的分析研究

作者：肖新月; 尹继飞; 张南平; 林瑞超 刊期：2004年第03期

目的：应用反相高效液相色谱法比较不同生长年限的人参中主要皂苷类成分的差异，探讨评价园参、移山参和山参药用质量的理化指标。方法：收集并鉴定了不同生长年限(2～25年)和不同药用部位(主根、须根和芦头)的园参、移山参和山参样品共42份，应用等度和梯度淋洗2种RP—HPLC法对所有样品中的人参皂苷Rg1，Re，Rb1，Rf，Rc，Rh1，Rb2，Rd8种成分...

气相色谱法测定臭冷杉挥发油中醋酸龙脑酯含量

作者：王威; 闫喜英; 师海波; 牛志多; 孙英莲; 张宪平; 马晓菲 刊期：2004年第03期

目的：建立臭冷杉挥发油中有效成分醋酸龙脑酯的气相色谱测定法。方法：色谱条件为SE-54毛细管色谱柱(0．25mm×25m)，程序升温60℃(2min)→^4℃·min^-1 80℃→^6℃·min^-1 140℃→^10℃·min^-1 220℃(5min)，分流比为40：1，FID检测器，内标为萘。结果：醋酸龙脑酯浓度在0．63339—1．47796mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0．9995)，加样平均回收率...

RP-HPLC法测定硝唑尼特含量及有关物质的方法学研究

作者：林学良; 梁国栋; 夏中宁; 王小树; 舒军; 郑松 刊期：2004年第03期

柱前衍生HPLC法测定薏苡仁油中的脂肪酸含量

作者：丁怡; 唐星 刊期：2004年第03期

目的：建立以高相液相色谱法测定药用植物油——薏苡仁油中的脂肪酸的方法。方法：以2，4’-二溴苯乙酮为衍生化试剂，18-冠-6醚为相转移催化剂，采用HiQ sil C8(250mm×4mm，5μm)反相柱，波长254nm。以乙腈-水(85：15)为流动相等度洗脱，柱温30℃，设定流速为1．5mL·min^-1。正十七烷酸为内标，一次基线分离5种脂肪酸。结果：亚油酸的线性范围为...

RP—HPLC测定老鼠血浆中芦丁的含量

作者：邓富良; 陈国华; 邓世林; 陈本美; 周平; 梁少先; 刘建平 刊期：2004年第03期

目的：建立老鼠血浆中芦丁含量的HPLC测定方法。方法：采用Nova-Pak C18色谱柱(200mm×4．6mm，5μm)及Bondapak C18guard-pak cartridge保护柱；乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵(含0．3mmol·L^-1EDTA)-冰醋酸(15：83：2)为流动相，用前经0．45μm的过滤膜，超声脱气；流速为1．0mL·min^-1；紫外检测波长为260nm；柱温为30℃，进样量20μL。结果：最低检测限...

反相高效液相色谱法直接拆分并测定佐匹克隆对映体

作者：李海生; 张莉; 隋玉荣; 周英 刊期：2004年第03期

目的：建立一种用手性固定相拆分并测定佐匹克隆对映异构体的方法。方法：使用CHIRALCEL OD-R色谱柱(4.6mm×250mm)，乙腈-0．05mol·L^-1硫酸铵溶液(20：80)为流动相，流速0．8mL·min^-1在304nm检测。结果：R-(-)和S-(+)佐匹克隆峰的保留时间分别为10．6min和12．0min，分离度为1．8。结论：方法的重现性好，操作简单，可用于药品质量控制。

紫金牛地上和地下部位挥发性成分比较研究

作者：倪士峰; 黄静; 潘远江; 傅承新; 吴平 刊期：2004年第03期

目的：研究紫金牛生药地上部位、地下部位挥发油成分。方法：采用水蒸气蒸馏法分别提取紫金牛地上部分和根部的挥发油。用GC毛细管柱进行分离分析，并用气相色谱及气相一质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件：Varian3300气相色谱仪，HP—innowax型石英毛细管柱(30m×0．25cm×0．25μm)。载气为高纯氦气，FID检测器。质谱条件：Saturn2000质谱仪(Va...

氧氟沙星与DNA的相互作用

作者：赵长春; 郑维发; 李梦秋 刊期：2004年第03期

目的：用荧光光谱技术研究在生理条件下氧氟沙星与DNA分子间结合作用的机理。方法：在pH7．20条件下，测量不同DNA浓度下氧氟沙星的荧光激发与发射光谱。结果：DNA存在能使氧氟沙星荧光猝灭，测得该反应的结合常数K=2448L·mol^-1。结论：氧氟沙星与DNA结合生成了不发光的复合物导致氧氟沙星的荧光猝灭。

HPLC法同时测定离体透皮实验接收液中萘替芬和酮康唑浓度

作者：何海霞; 柳青; 杨宇宏; 周远大 刊期：2004年第03期

目的：建立HPLC法同时测定离体透皮实验接收液中萘替芬和酮康唑浓度。方法：氯雷他定作内标，透皮液经乙醚提取后，采用Hypersil C18柱(5μm，5．0mm×200mm)，以乙腈-甲醇-水-三乙胺(35：40：25：0．8，用冰醋酸调至pH7．0)为流动相，流速1．2mL·min^-1；在紫外265nm处检测。结果：萘替芬和酮康唑线性范围分别为0．08040～2．010μg·mL^-1(r=0．99...

奥硝唑有关物质分析方法的建立

作者：陈法贵; 吴海英; 陈鸿翔; 梁欣荣 刊期：2004年第03期

目的：建立奥硝唑有关物质质控分析方法。方法：采用HPLC、TLC2种方法进行检查。HPLC法以ODS色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇一水一冰醋酸(30：70：0．1)，柱温为室温，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为317nm；TLC法采用硅胶GF254薄层板，展开剂为氯仿-冰醋酸-甲醇(85：10：5)，置ZF—I型紫外分析仪254nm下检视。结果：在HPLC、TLC选定...

高效液相色谱法测定猕猴血浆中的风车子素A-4及其磷酸酯

作者：张亮; 孟志云; 孙文种; 刘敏霞; 朱晓霞; 窦桂芳 刊期：2004年第03期

目的：建立风车子素A-4(CA4)及其磷酸酯(FR-1)在血浆样品中的高效液相色谱测定方法。方法；样品加乙腈沉淀蛋白后，离心并取上清，氮气流吹干，加50μL流动相溶解，取40μL进样。保护柱：Waters公司Symmetry C18(5μm，20mm×3．9mm)；分析柱：Waters公司Symmetry C18(5μm，150mm×4．6mm)，流动相A：70mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH4．5)-甲醇-乙腈(65：...

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

作者：王慧; 伍乃英; 叶崇义; 董小平; 王玉; 倪坤仪 刊期：2004年第03期

目的：建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法，HP-5柱(30m×0．53mm×5μm)，氢火焰离子化检测器(FID)，以二甲亚砜为溶剂，初始柱温为50℃(3mim)→^5℃·min^-1 85℃→10℃·min^-1。175℃，然后以每分钟5℃升至85℃，再以每分钟10℃升至175℃；进样口温度120℃，检测器温度220℃。结果：7种残留有机溶剂甲醇...

RP—HPLC法测定肾移植病人血浆中霉酚酸浓度及其应用

作者：南峰; 余勤; 梁茂植; 秦永平; 邹远高; 赵焱 刊期：2004年第03期

目的：建立反相高效液相色谱法测定血浆中霉酚酸浓度的方法。方法：采用美国Waters高效液相色谱仪，Symmetry C18(150mm×3．9mm，5μm)色谱柱，乙腈-0．05％磷酸(34：66)为流动相，流速1．0mL·min^-1，萘普生作内标。样品在酸性条件下用氯仿漩涡混合萃取浓集后手动进样，在254nm波长下检测，按内标法定量。结果：标准曲线在0．1—40mg·L^-1范围内...