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α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

作者：谢智勇; 钟大放; 杨炳华; 金鑫 刊期：2004年第01期

目的：建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法：用α1-酸糖蛋白手性固定相，考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral—AGP柱(150mm×4．6mm,5μm，配有手性AGP预柱)，以10mmol·L^-1醋酸铵缓冲液(pH5．5)—乙腈(93：7)为流动相，在流速为0．9mL·min^-1，检测波长为290n...

重组人血小板衍生生长因子（rhPDGF—BB）质控方法和质量标准的研究

作者：高凯; 韩春梅; 饶春明; 王军志 刊期：2004年第01期

目的：建立重组人血小板衍生生长因子(rhPDGF—BB)的质控方法和质量标准。方法：以BALB／C 3T3细胞增殖实验及MTT染色法测定rhPDGF—BB的生物学活性，还原型SDS—PAGE确定B链分子量，SDS—PAGE和反相高效液相色谱测定纯度，毛细管电泳法测定等电点，用胰蛋白酶酶切后分析肽图，其余检测项目按《中国生物制品规程》2000版规定进行。结果：用建立...

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

作者：曹进; 徐燕; 王义明; 罗国安 刊期：2004年第01期

目的：测定清开灵注射液中的3种有效成分，黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法：紫外—三波长同时检测的高效液相色谱法：色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm，4．6mm×250mm)；流动相为(A)0．3％甲酸水溶液、(B)甲醇；柱温：30℃；流速：1．0mL·min^-1。检测波长为240nm(栀子苷)、280nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸)；线性梯度洗脱：B:30%→60%/0→25mi...

葛根芩连汤及微丸中葛根素、大豆苷元的HPCE分析

作者：罗奇志; 戴开金; 马安德; 罗佳波 刊期：2004年第01期

目的：建立高效毛细管电泳法分离葛根异黄酮并测定葛根芩连汤及微丸中葛根素和大豆苷元的方法。方法：以555．8μg·mL^-1苄基三乙基氯化铵为内标，缓冲液由85％的硼砂(30mmol·L^-1，pH=9．2)与15％甲醇组成；未涂层融硅毛细管(52cm×50μm，有效长度30cm)，分离电压18kV，进样压力6．7kPa，进样1s；检测波长254nm，温度30℃。结果：上述条件下，葛...

LC／MS／MS法测定比格犬血浆中特拉唑嗪及其在药物动力学研究中的应用

作者：李小燕; 陈笑艳; 顾琦; 金鑫; 徐静华; 钟大放 刊期：2004年第01期

目的：建立测定比格犬血浆中特拉唑嗪的液相色谱—串联质谱法，研究该药不同剂型的药物动力学特点。方法：取血浆样品0．2mL经液—液萃取后，以甲醇—水—甲酸(70：30：0．5)为流动相，用Diamonsil C18柱分离，采用大气压化学离子源三重四极杆串联质谱，以选择反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 388→290(特拉唑嗪)...

近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量

作者：胡钢亮; 吕秀阳; 吴建国; 邵胜荣; 石春海 刊期：2004年第01期

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量。方法：收集不同含量分布的银杏叶提取物粉末样品，以HPLC法测定其总黄酮的含量，并采集其近红外漫反射光谱数据。应用主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)等回归模型对HPLC测定的结果与近红外漫反射光谱数据进行回归。经内...

GC／MS法测定超临界流体CO2萃取萼果香薷精油的化学成分

作者：郑尚珍; 杨红澎; 许先芳; 沈序维; 任平 刊期：2004年第01期

目的：用GG／MS测定超临界流体CO2萃取的萼果香薷精油的化学成分，并对他们的药理作用进行分析研究。方法：分别按加改性剂与不加改性剂用超临界流体CO2萃取法萃取萼果香薷中的精油。用GC／MS法鉴定精油中的化学成分。最佳优化萃取条件：压力25．5Pa，温度45℃，时间10min，CO2液态萃取量4mL，改性剂乙醚—氯仿(1：1)0．2mL。GC／MS条件：SE—54...

GC—MS对蓝桉果实及大叶桉果实挥发油成分研究

作者：刘玉明; 柴逸峰; 吴玉田; 范国荣; 胡跃铭; 宋国新 刊期：2004年第01期

目的：用气相色谱—质谱法对蓝桉果实和大叶桉果实挥发性成分进行研究。方法：采用水蒸气蒸馏法从2种中药中提取挥发油，然后经毛细管色谱柱进行分离，用归一化法计算含量。色谱条件：DB—WAX石英毛细管柱(30m×0．32mm，0．25μm)，柱温条件：起始温度40℃(3min)5℃·min^-1↑→250℃(10min)，MS检测器，进样量1μL，载气He(1．0mL·min^-1)。质谱分...

RP—HPLC法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质

作者：徐雄良; 张志荣 刊期：2004年第01期

目的：建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质的方法。方法：采用RP—HPLC法，使用Shim—pack CLC—ODS柱(6．0mm×150mm，5μm)，以0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2．5)—甲醇—四氢呋喃(9：6：4)为流动相，流速为1．0mL·min^-1，在251nm波长处，测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质。结果：...

萝芙木生物碱中育亨宾在薄层色谱原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱研究

作者：汪瑗; 王英锋; 任桂芬 刊期：2004年第01期

目的：建立一种新的方法，在中草药萝芙木提取液薄层色谱分离斑点原位测育亨宾生物碱的表面增强拉曼光谱。方法：将萝芙木生物总碱氯仿提取液经薄层色谱分离，展开剂：氯仿—丙酮—二乙胺(5：4：1)；应用银溶胶(银微粒直径50～120nm)作表面增强基底，测萝芙木主要有效成分之一育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱，激发光波长1064nm。...

RP—HPLC同时测定心安宁片中葛根素和2，3，5，4’—四羟基二苯乙烯—2—O—β—D—葡萄糖苷的含量

作者：谢东; 路玫 刊期：2004年第01期

目的：建立心安宁片中葛根素和2，3，5，4’—四羟基二苯乙烯—2—O—β—D—葡萄糖苷含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，以Nova—Pak C18(5μm，150mm×4．6mm)柱为分析柱，乙腈—水(15：85)为流动相，流速：0．8mL·min^-1，检测波长：320nm，柱温：40℃，以外标法检测。结果：葛根素在29．76～297．60μg·mL^-1浓度范围内线性关系良...

毛细管电泳柱头场强富集技术测定康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量

作者：李娅萍; 聂晶; 田颂九; 王国荣 刊期：2004年第01期

HPLC法测定河豚毒素的含量及稳定性

作者：陈唯真; 朱维华; 俞如英 刊期：2004年第01期

目的：建立测定河豚毒素含量的反相高效液相色谱法，并用该方法对河豚毒素及注射剂的稳定性进行测定。方法：以ZORBAX C8(250mm×4．6mm，5μm)为色谱分析柱；0．02mol·L^-1磷酸氢二钠-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾(1：1)为流动相；流速0．4mL·min^-1；UV检测波长210nm，柱温为25℃。结果：河豚毒素在0．5—80μg·mL^-1范围内线性关系良好，通过该方法...

澳特斯小儿止咳露中4种主成分的含量测定

作者：陈蕾; 南楠 刊期：2004年第01期

目的：建立同时检测复方制剂中福尔可定、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和盐酸曲普利啶含量的高效液相色谱法。方法：采用C18柱，以25mmol·L^-1磷酸二氢钾水溶液(含2．5mmol·L^-1庚烷磺酸钠)—甲醇—三乙胺—磷酸(110：90：0．2：0．3)为流动相，流速为1mL·min^-1，检测波长为255nm。结果：福尔可定、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚和盐酸曲普利...

丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B的同时测定

作者：游勇基; 程广强; 陈铭辉 刊期：2004年第01期

目的：建立高效液相色谱法测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B等4种有效成分的含量。方法：色谱柱为Hypersil C18(4．6mm×250mm，5μm)；流动相由甲醇(A)和5％冰醋酸(B)组成，进行梯度洗脱，在0～5min，B体积分数为90％，5～10min，B体积分数由90％线性改变至65％，10～20min，维持B体积分数为65％，流速为1．0mL·min^-1；柱温...