作者:茅梦梅; 万力; 辛忠 期刊:《精细化工》 2019年第10期
以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。
作者:菅田田; 张饮发; 刘悦悦; 莫宜澄 期刊:《塑料科技》 2018年第11期
研究了含抗氧剂168的聚丙烯(PP)母料的比表面枫溶剂的极性及温度对抗氧剂168向溶剂中迂移规律的影响。结果表明:通过Origin8.5软件进行模拟,抗氧荆168的浸泡时间(t)和浓度(G)符合Ct=A(1-e^-Bt)方程式。且迁移速度和平衡分配系数(溶剂,塑料)睫温度和比表面积的增大而提高,抗氯剂168向正己烷和无水乙醇溶剂中迁移的平衡分配系数(Dr)与比表面积(S)分别符合方程InDr=-3.47+2.98e^-22.3/S和InDr=-6.76+4.29e^-...
作者:朱碧君; 李婷婷; 孙会敏; 胡星宇; 何君怡; 罗跃华 期刊:《中国药房》 2018年第18期
目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592~64.80μg/mL(r=0.999 9)、2.648~66.20μg/m...
在原有抗氧剂168生产工艺条件的基础上,自产2,4-二叔丁基苯酚合成抗氧剂168的工艺条件进行优化,结果表明采用优化后的工艺条件,产品熔点比原工艺条件有一定的提高,达到优级品.解决了原来条件下存在自产酚生产抗氧剂168所存在的产品质量不合格问题.
由安徽方兴实业有限公司申请的专利(公开号CN 103408818B,公开日期2016-01-20)"一种以氯丁橡胶为主料的橡胶密封圈材料及其制备方法",涉及的密封圈材料由氯丁橡胶、半补强炭黑、改性硅藻土、乙烯基三乙氧基硅烷、防老剂TPPD、抗氧剂168、烷基醇酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚和硫化剂DCP组成。
作者:谢新艺; 方旻; 黄梓为 期刊:《中国医疗器械信息》 2015年第01期
本文建立了液相色谱法测定输液器中四-[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)在紫杉醇注射液中的溶出情况,结果表明:两种抗氧剂的检测限依次为0.38μ g/m l和1.58μ g/m l,在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率为109.9%和81.0%。该方法简便、快速、准确,适用于紫杉醇注射液中抗氧剂1010和抗氧剂168的检测。
作者:王伟杰; 阎圣刚; 陈宏博; 李刚月; 蒋山 期刊: 2009年第03期
研究了以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料通过酯化反应合成抗氧剂168的工艺,考察了催化剂种类、用量、反应温度、反应压力、原料配比对168收率的影响。研究表明,最佳工艺条件为n(2,4-二叔丁基苯酚):n(PCl3)=3.5:1.反应温度第一阶段56℃反应2.5h,第二阶段124℃反应2.5h;催化剂用量为2,4-酚质量的0.5%,产品收率可达97%以上,纯度大于98%。通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征。
目的建立HPLC法测定聚丙烯瓶装5%葡萄糖注射液中抗氧剂1010和168的含量,研究抗氧剂向注射液迁移情况。方法采用伊利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(62∶30∶8)为流动相;流速:1.5 ml·min-1;检测波长:276 nm。结果抗氧剂1010在0.61~363.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.07%,RSD=1.48%;抗氧剂168在1.21~362.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为93.53%,RSD=1.07%。结论聚丙烯瓶材料中...
作者:林黄静 吴莹 张毅兰 期刊:《中国医药工业》 2014年第07期
建立了高效液相色谱法测定三层共挤膜输液袋中抗氧剂168降解产物2,4-二叔丁基苯酚(DBP)在不同提取介质中的含量,研究DBP向不同介质的迁移情况.采用Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈∶水∶四氢呋喃(45∶35∶20),检测波长280nm.DBP在1~50 μg/ml范围内线性关系良好,在pH 3.0和pH 9.0溶液以及20%乙醇介质中的回收率均介于90%~105%,RSD小于3%.