首页 期刊 精细化工 抗氧剂168的连续流高效制备 【正文】

抗氧剂168的连续流高效制备

作者:茅梦梅; 万力; 辛忠 华东理工大学上海市多相结构材料化学工程重点实验室; 上海200237; 华东理工大学化工学院化学工程联合国家重点实验室; 上海200237
抗氧剂168   2   三氯化磷   连续流动   精细化工中间体  

摘要:以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。

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