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农产品中真菌毒素样品前处理和检测方法研究进展

作者：王晓; 王秀嫔; 李培武; 张奇; 马飞; 张文 刊期：2019年第04期

真菌毒素是由真菌产生广泛存在于农产品中的有毒次生代谢产物。真菌毒素污染日益加重,世界各国真菌毒素限量要求逐年降低,迫切需要更加灵敏、更加准确的真菌毒素确证性检测技术。系统综述了农产品中真菌毒素样品前处理方法和检测技术,前处理技术包括:液-液萃取技术、固相萃取技术、QuEChERS前处理技术等;检测技术包括:高效液相色谱法、液相色谱-...

磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素的含量

作者：杨代斌; 喻理; 马飞; 张文; 张奇; 李培武 刊期：2019年第04期

建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响磁性固相萃取效率的条件进行了优化,主要包括吸附剂用量、萃取溶剂浓度、萃取时间、洗脱剂选择、洗脱周期等。...

Crystarose 4B偶联黄曲霉毒素单克隆抗体方法优化及其应用

作者：胡小风; 张奇; 张文; 李培武 刊期：2019年第04期

对Crystarose 4B偶联黄曲霉毒素单克隆抗体的方法进行优化,制备了黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2免疫亲和柱。采用甲醇-水为提取溶剂,用均质机将样品的粉碎和毒素提取一步完成,免疫亲和柱对提取液进行净化、富集,收集洗脱液,在UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。实验结果表明,该偶联方法稳定,亲和柱回收率在94.4%~107.1%之间,相对标...

黄曲霉毒素饲料基体标准物质研究

作者：赵天天; 张伟; 王秀嫔; 李培武; 张奇; 马飞; 张文 刊期：2019年第04期

建立了含黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的饲料基体标准样品制备、定值和不确定度评估方法。饲料样品经加标、干燥、辐照灭菌、混匀、分装、密封制备而得。经过均匀性检验、稳定性检验、实验室联合定值以及不确定度评估等过程,最终确定饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量值分别为(71. 23±1. 60)、(75. 53±1. 28)、(74. 87±1. 79)、(75. 77±2. 68)μg/...

RSM优化单宁酸络合镁的制备条件及抑菌性能研究

作者：解彩玲; 史泽毅; 卫钰茹; 刘明; 赵越; 杨冬花; 靳利娥 刊期：2019年第04期

探讨以单宁酸(TA)为原料与氯化镁在碱性的条件下进行络合反应制备单宁酸络合镁(T-Mg)的最佳合成条件,并研究了T-Mg的抑菌性能。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法(RSM)对T-Mg制备条件进行优化,通过傅里叶红外光谱、紫外光谱、X-射线衍射表征其结构。响应面优化实验表明,物料比、反应温度、反应pH对T-Mg产率均有显著影响,优化得到的T-Mg最佳制...

双靶点抗组胺化合物的设计、合成及活性研究

作者：吴清晨; 许勤龙; 莫佳佳; 赵炎; 朱启华; 何广卫; 储昭兴; 李家明 刊期：2019年第04期

吲哚-3-丁酸类衍生物的合成及体外降糖活性研究

作者：张吉泉; 杜瑶; 王兴兰; 文林静; 马晓; 汤磊 刊期：2019年第04期

以4-苄氧基苯肼盐酸盐及6-氧代庚酸乙酯为原料,经Fischer吲哚环合、还原、酰胺化及水解等步骤得到7个目标化合物。目标化合物的结构均经高分辨质谱、核磁共振氢谱及碳谱确证。采用人肝癌Hep G2细胞来评价所合成目标化合物的体外降糖活性。结果表明,目标化合物均具有一定的降糖活性。其中,4-(5-苄氧基-1-(4-甲磺酰基苯甲酰基)-2-甲基-2,3-二氢-吲...

3-取代吲哚酮衍生物的生物活性研究进展

作者：甘宜远; 田坤; 漆亚云; 胡伟男; 陈洁; 李文; 孟娇; 王贞超; 欧阳贵平 刊期：2019年第04期

吲哚酮结构是很多药物的重要活性基团,含这类结构的化合物通常具有消炎、杀菌、抗病毒、抗高血压和抗肿瘤等生物活性。吲哚酮类化合物因具有广谱的生物活性和潜在的药效研究价值,是药物研究的热点。按照结构分类,分别为亚胺类、硫脲类、酰腙类、亚甲基类以及联氨类3-取代吲哚酮衍生物,及其在抑菌和抗肿瘤等方面的生物活性进行概述,以期为该类化...

浅述香豆素类化合物的抗菌活性

作者：彭莘媚; 潘旭玲; 闻轩; 王铁闯; 赵云峰; 贺银菊; 曹茂启; 王江河 刊期：2019年第04期

香豆素类化合物因其天然资源优势、结构简单、易于合成、活性多样、用途广泛等特点受到研究者的广泛关注。特别是香豆素类化合物具有的优良抗耐药菌活性,再次掀起香豆素抗菌活性的研发热情。基于近年来香豆素类化合物抗菌活性的研究概况,初步总结了香豆素类化合物在医药和农药两方面的抗菌研究进展,并对此类化合物的后续研究和发展趋势进行了简...

Beta介孔沸石负载CHCA用于MALDI-TOF-MS分析恩诺沙星小分子化合物的初探

作者：李鹏; 杨梦瑞; 王敏; 刘芳; 周剑; 张丽媛 刊期：2019年第04期

考察了Beta沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)应用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析恩诺沙星药物小分子的效果。实验中,分别制备了质子、钠离子及银离子交换的Beta沸石,并在相同质谱条件下进行了比较研究,考察了不同离子交换的Beta沸石以及CHCA/Beta Na不同混合比例对恩诺沙星药物小分子的检测效果。实...

氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜中主要有机杂质的定性及定量

作者：邓超; 张伟; 李明; 全灿; 张辉; 黄挺; 何雅娟; 李红梅 刊期：2019年第04期

建立了一种氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜标准物质候选物中的主要有机杂质定性、定量分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)成功鉴别出氟虫腈中杂质分别为氟虫腈砜和氟虫腈硫化物,而氟虫腈砜中杂质为氟虫腈硫化物,推导出氟虫腈砜的结构式。HPLC-MS/MS外标法测定氟虫腈中杂质氟虫腈砜和氟虫腈硫化物的含量分别为0. 18%、0. 47...

近红外光谱法快速筛查减肥类保健品中的咖啡因

作者：彭梦侠; 姚婉清; 陈梓云; 余永刚 刊期：2019年第04期

用近红外光谱法建立了一种减肥类保健品中咖啡因的快速筛查方法。以15种市售减肥类保健品为研究对象,采用甲醇萃取,采集萃取液的近红外透射光谱图,利用TQ Analyst 9. 0软件,采用化学计量学的判别分析法建立了减肥类保健品中咖啡因的快速筛查模型。用此模型检测了10种市售减肥类保健品,结果表明,含咖啡因的阳性样品、阴性样品识别正确率都为100%,...

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂

作者：黄志波; 何健安; 梁志刚; 何少斌; 李艳芳 刊期：2019年第04期

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0.2μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001~0. 005mg/kg,样品添加回收率为61. 5%~118. 3%,相对标准偏差为0. 6%~8. ...

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

作者：姚怡; 张浩明 刊期：2019年第04期

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89.7mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲...

光谱法研究胞磷胆碱钠与牛血清白蛋白的相互作用

作者：韩永光; 寿先苗; 李晓飞 刊期：2019年第04期