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油酸相转移催化氧化制备壬二酸的研究

作者：宋河远; 陈静; 童进 刊期：2005年第02期

以50%过氧化氢为氧化剂,钨化合物为催化剂,在三辛基甲基氯化铵(TOMAC)和双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC)为相转移试剂的条件下,考察了油酸氧化制备壬二酸的催化反应活性.探讨了不同含钨催化剂、相转移试剂、以及催化剂用量对反应的影响,考察了催化剂体系中N与W物质的量比与反应活性的关系.结果表明,油酸在磷钨酸/(50%H2O2)/TOMAC组成的催化体系...

N-[4-（α-溴代丁酰氧基）苯基]马来酰亚胺的合成与表征

作者：张东亮; 蒋必彪; 方建波; 陈卫东 刊期：2005年第02期

通过分子设计合成了一种能进行自引发聚合的新型取代苯基马来酰亚胺单体N-[4-(α-溴代丁酰氧基)苯基]马来酰亚胺(AB*).研究了催化剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响,得出了优化反应条件.采用NMR、FT-IR等对目标及中间产物的结构进行了表征.

氟草烟异辛酯对映体的手性拆分

作者：王鹏; 江树人; 王秋霞; 李俊玲; 刘东晖; 周志强 刊期：2005年第02期

利用高效液相色谱手性固定相法对氟草烟异辛酯对映异构体进行了拆分研究.使用了正己烷和石油醚两种流动相体系,正己烷流动相条件下考察了多种极性改性剂及其含量,以及温度对手性拆分的影响.实验结果显示,以异丙醇为改性剂,在正己烷体系中的分离效果最好,室温下最大分离因子可达到1.2,温度降低有利于对映体的拆分.石油醚体系的分离效果不佳.

克拉霉素和茜素在甲醇中的荷移反应

作者：刘海津; 王京芳; 李全民 刊期：2005年第02期

研究了克拉霉素和茜素在甲醇介质中的电荷转移反应,确定了最佳反应条件.研究表明,克拉霉素和茜素在甲醇中生成1:1型荷移配合物,该配合物的λmax=534nm,表观摩尔吸光系数ε=3.79×103L·mol-1·cm-1,克拉霉素浓度在12.8～180mg/L范围内符合比尔定律.

1，2，3，4-丁烷四羧酸过渡金属配合物的制备和表征

作者：张成; 张连惠; 姜恒; 宫红; 王锐 刊期：2005年第02期

用过渡金属盐与1,2,3,4-丁烷四羧酸四钠盐(Na4C8H6O8)反应制备相应的金属配合物.采用元素分析、红外光谱和热重分析对所制金属配合物的组成和结构进行了表征.利用热重分析对该配合物的热稳定性进行了研究,得出其热稳定性次序为:Cu2C8H6O8＜Zn2C8H6O8＜Ni2C8H6O8＜Mn2C8H6O8＜Cd2C8H6O8＜Co2CgH6O8.

不对称Reformatsky反应研究进展

作者：曹映玉; 杨润升; 白冬花; 何松林; 赵妍; 杨恩翠; 郝金库 刊期：2005年第02期

介绍了近年来国内外不对称Reformatsky反应在有机合成中的应用.

卟啉试剂在DNA检测中的应用

作者：冀海伟; 刘道杰 刊期：2005年第02期

根据卟啉与DNA的作用机理,从吸光、荧光、磷光、散射光、电化学等几个方面讨论了卟啉试剂在DNA检测中的应用.

《为什么与怎么办——无机试剂与精细化学品生产答疑》

刊期：2005年第02期

邻苯二酚紫共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

作者：王照丽; 张新申; 李树伟; 罗娅君 刊期：2005年第02期

基于人血清白蛋白(HSA)对邻苯二酚紫的共振光散射的增强效应,拟定了一种测定HSA的新的共振光散射体系.在pH 2.56的Britton-Robinson缓冲溶液中,邻苯二酚紫与HSA结合导致共振光散射增强,在λ=515.0nm处共振光散射有最大的强度,并且共振光散射强度与HSA的浓度在0.0～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检测限可达0.18μg/mL.该方法简便、快速,用于人...

几种手性化合物的液相色谱直接手性拆分

作者：韩小茜; 盛丽; 李静萍; 李丛芬; 刘俊 刊期：2005年第02期

在自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了4种外消旋化合物,初步探讨了手性化合物结构及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响.

芳基撑双吡唑酮羧酸酯的合成及表征

作者：毕韵梅; 毕旭滨; 古昆; 杜霞 刊期：2005年第02期

以芳香族二元酸为原料通过3步反应合成了两个芳基撑双吡唑酮羧酸酯,用红外、核磁及质谱对其结构进行了表征.

7-苄氨基-9，10-二氢-1，2，4-三氮唑并[4，3-a]喹啉衍生物的合成及环合反应的探讨

作者：赵立明; 朴虎日; 全哲山 刊期：2005年第02期

以6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮为起始原料,经缩合、还原、硫代、环合等反应合成了5个7-苄氨基-9,10-二氢-1,2,4-三氮唑并[4,3-a]喹啉衍生物.产物的结构经核磁共振谱和质谱确证.

酶底物对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的合成

作者：孙家莉; 褚婕; 丁晓琴 刊期：2005年第02期

以葡萄糖为原料,经乙酰化、缩合、分离、脱乙酰化4步反应,合成了临床检验需要的α-葡糖苷酶底物--对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷.所合成的底物通过红外、紫外、核磁、旋光和元素分析确认了结构.

2-肼基-4，6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分析

作者：李锋; 丛健; 王敏 刊期：2005年第02期

用高效液相色谱外标法对2-肼基-4,6-二甲基嘧啶进行定量分析,以V甲醇:V水=90:10为流动相,采用Kromasil 100-5C18色谱柱和紫外检测器.方法标准偏差为0.053,变异系数为0.024%,平均回收率为99.6%.

表面活性剂增敏邻菲啰啉光度法测铁的研究

作者：吕艳阳; 曹书勤 刊期：2005年第02期

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)增敏邻菲啰啉测Fe(Ⅱ)的反应条件,建立了测定铁的新方法.在pH 3.0～4.0的条件下,CTMAB的存在增加了邻菲啰啉显色反应的灵敏度,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L·mol-1·cm-1,铁含量在0.2～10μg/mL范围内服从比尔定律,可用于水样中铁的测定,回收率在95.4%～97.7%之间.