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MALDI-TOF质谱、电泳和透射电子显微镜技术研究魟鱼肝铁蛋白H和L亚基特性

作者：黄河清; 胡晓慧; 方雪萍; 曹廷明; 孔波 刊期：2009年第05期

小批量制备质谱纯魟鱼肝铁蛋白（liver ferritin of Dasyatis akajei,DALF）,以透射电子显微镜术（TEM）测定DALF、蛋白壳和铁核的分子尺寸。SDS-PAGE技术指出,DALF由H和L两种不同类型的亚基组成。采用肽质量指纹图谱（PMF）技术进一步佐证H和L亚基类型和同源性。氧化还原剂中性红、劳氏紫、甲基紫精和pH1.5酸度均无法削弱DALF的H-L和L-L亚基之...

新型乳酸固定化酶荧光毛细生物传感器

作者：李永生; 鞠香; 高秀峰; 杨微 刊期：2009年第05期

对长45 mm、内径0.9 mm的医用毛细管进行γ-氨丙基三乙氧基硅烷氨基化和戊二醛醛基化后,再将乳酸脱氢酶（LDH）的氨基与戊二醛的醛基结合,使其固定在毛细管内壁,构成一种新型固定化酶乳酸荧光毛细生物传感器（IE-LFCBS）,实现了对乳酸的微量、快速测定。IE-LFCBS吸入辅酶Ⅰ与乳酸的混合液,在固定化酶催化下使乳酸与辅酶Ⅰ反应,生成荧光物质还原型...

海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法

作者：刘秀娟; 俞志明; 宋秀贤; 曹西华 刊期：2009年第05期

建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法。以蒸馏为基础,先去除海水样品中的NO2^--N和NH4^＋-N,然后加入达氏合金将海水样品中的NO3^--N还原为NH4^＋-N,并通过蒸馏富集,馏出液用沸石吸附后,经过滤等步骤,送入同位素质谱仪检测15N。研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等...

柱前衍生高效液相色谱法分析海洋褐藻多糖药物的糖醛酸组成

作者：王金霞; 赵峡; 于广利; 李广生; 郝翠 刊期：2009年第05期

采用三氟乙酸（TFA）分别将藻酸双酯钠（PSS）、甘糖酯（PMS）和古糖酯（PGS）3种海洋褐藻多糖药物进行降解,再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行柱前衍生,建立了3种药物糖醛酸组成分析的高效液相色谱方法。结果表明：PSS、PMS、PGS的最适降解条件：在110℃下降解6 h,TFA浓度3 mol/L;最适衍生条件：反应温度70℃,反应90 min,PMP与供试品的...

中国化学会分析化学委员会关于申请“分析化学基础研究梁树权奖”的通知

刊期：2009年第05期

分析化学基础研究梁树权奖是以已故的我国著名分析化学家梁树权先生命名的分析化学领域的最高奖项。本奖项旨在鼓励我国中青年分析化学工作者献身于分析化学学科的基础研究和教育工作，培养优秀人才，促进和推动我国分析化学学科的发展。

激光烧蚀-等离子体质谱结合归一定量方法原位线扫描检测石榴石多种元素

作者：贾泽荣; 詹秀春; 何红蓼; 胡明月; 樊兴涛; 王广 刊期：2009年第05期

探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题。外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采用直接外标法进行基体归一时,不能同时采用多外标进行校正的缺陷。激光线扫取样的最大优势是快速、省时。采用...

冬小麦麸皮抗冻蛋白一级结构的研究

作者：张超; 马越; 赵晓燕; 张晖; 姚惠源 刊期：2009年第05期

冬小麦麸皮抗冻蛋白（TaAFP）的一级结构是研究其高级结构和功能的基础。本研究结合N-末端测序技术和肽指纹图谱技术,测定TaAFP的一级结构,并对其同源性进行分析。MALDI-TOF-MS质谱分析显示TaAFP的分子量为13637.711 Da。使用Trypsin（胰蛋白酶）、Hydroxylamine（羟胺）和Chymotrypsin（胰凝乳蛋白酶）分别对TaAFP酶解,并对各个酶解片段的肽指...

罗丹明B自组装膜对单、双链脱氧核糖核酸的荧光识别

作者：张莺; 孙向英; 刘斌 刊期：2009年第05期

通过静电吸引作用将罗丹明B（RB）组装在硅烷化的石英基底上,构建了修饰有RB的双层自组装膜Quartz/APES/RB。在三羟甲基氨基甲烷-盐酸（Tris-HCl）缓冲液（pH7.4）中,利用荧光分光光度法研究了Quartz/APES/RB与单、双链DNA的相互作用。考察了自组装膜的组装条件、膜性质及对单、双链DNA的作用机理。实验表明,Quartz/APES/RB对单、双链DNA检出限...

DBAH-Tf靶向药物及其对乳腺癌细胞的杀伤作用分析

作者：谢伟玲; 杨培慧; 曾鑫; 蔡继业 刊期：2009年第05期

以转铁蛋白（Tf）为靶向载体,与双氢青蒿素（DHA）化学偶联制备一种新的双氢青蒿素衍生物-转铁蛋白靶向药物。以DHA为原料先合成了12β-对甲酰肼苯基双氢青蒿素（DBAH）,并采用紫外、红外、核磁共振及电化学等手段对目标产物的结构进行了表征。利用高碘酸钠氧化Tf的C端的N-糖链上的邻位羟基,其氧化产物和DBAH通过希夫碱偶联合成了DBAH-Tf靶向药物...

水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法结合化学计量学鉴别问荆与节节草

作者：程存归; 熊玮; 金文英 刊期：2009年第05期

采用水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法（HATR-FT-IR）测定中药问荆和同科植物节节草的FT-IR谱,运用连续小波变换（CWT）多分辨率分析法对吸收较为相似的问荆及节节草的FT-IR进行特征提取。选择第8、9、10分解层数下的特征值作为分析的基础,采用FT-IR-CWT-SVM法建立了问荆和节节草识别的模型。通过学习训练,对120个预测样品的识别准确率为90%...

离子排斥色谱法同时测定2,3-丁二醇发酵液中的葡萄糖和木糖及各种代谢产物

作者：杜军; 纪晓俊; 黄和; 聂志奎; 任潇; 胡南; 李霜 刊期：2009年第05期

针对2,3-丁二醇发酵体系,以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球为固定相的AminexHPX-87H离子色谱柱为分析柱,利用示差折光检测器对该体系中的6种代谢产物（2,3-丁二醇、3-羟基丁酮、乙醇、乙酸、甲酸和乳酸）以及2种残留底物葡萄糖和木糖进行了分离。在65℃柱温下,以5 mmol/L H2SO4作为流动相,发酵液样品中底物葡萄糖和木糖及2,3-丁二...

微波水解衍生高效液相色谱法测定西洋参中的氨基酸

作者：渠琛玲; 玉崧成; 白雨萍; 游景艳; 张寒琦 刊期：2009年第05期

用微波辅助提取酸水解西洋参中的蛋白质,对生成的氨基酸进行微波衍生后用高效液相色谱法进行测定。对微波衍生条件和微波水解的条件进行了优化。研究结果表明,190℃,15 min微波水解得到氨基酸的产率与传统加热水解（110℃,24 h）的结果基本相同。用2,4-二硝基氟苯（DNFB）对氨基酸进行微波衍生,氨基酸在微波衍生时间大于20 s时,衍生反应基本完全...

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

作者：杨水平; 胡斌; 李建强; 韩京; 张燮; 陈焕文; 刘清; 刘清珺; 郑建 刊期：2009年第05期

应用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定。采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差（RSD）为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8μg/kg。方法适用于批量样品的快速半定量检测。

第36届国际光谱会议通知，布达佩斯

刊期：2009年第05期

新型快速分离介质灌流硅胶微球的合成及应用

作者：施治国; 冯钰锜 刊期：2009年第05期

将硅酸乙酯、过硫酸钾、盐酸、甲基丙烯酸钠共混,在一定条件下水解、聚合,经真空处理后,分散至石蜡油中,控制反应温度进行溶胶-凝胶化转变,合成了灌流硅胶微球材料。采用扫描电镜仪、比表面孔径测试仪、压汞仪等对其进行了表征,发现该微球材料具有多级孔结构,即纳米尺度的中孔和微米尺度的穿透孔。中孔能够提供大的比表面,而穿透孔有利于流动相...