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全二维液相色谱的初步构建及其在山羊血清分离中的应用

作者：王智聪; 张庆合; 张维冰; 李彤; 赵中一 刊期：2005年第04期

以GFC/RP模式构建全二维液相色谱系统,第一维凝胶过滤色谱柱使用Shodex Protein KW-802.5(300 mm×8 mm i.d.),以0.2 mol/L NaH2PO4(pH 7.0)的流动相在0.15 mL/min的流速下等度洗脱,第二维反相色谱柱使用Hypersil BDS C18(35 mm×4.6 mm i.d.),在3 mL/min的流速下梯度洗脱.采用平行柱交替分析的形式作切换接口,2.5 min切换一次,两个反相柱交替富集...

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留

作者：李曙光; 赵静玫; 王文霞; 金郁; 杜昱光 刊期：2005年第04期

建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈-氯仿混合液(乙腈∶氯仿=10∶1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455,560,630,670和710 mV;优化了HPLC分离条件,Hypersil BDS C-18色谱柱,pH 5、30 mmol/L磷酸二...

复合式微流控芯片上阴离子型固相萃取微柱柱性能分析

作者：徐溢; 张晓凤; 张剑 刊期：2005年第04期

利用原位聚合法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,以NO-2为分析对象,针对NaNO2-KI-Luminol发光体系设计微流控芯片,并将SPE微柱与微流控芯片连接起来组建成带有SPE微柱的复合式微流控芯片.分析了SPE微柱对NO-2的吸附保留与富集作用,在复合式微流控芯片上,实现了NO-2的进样、分离富集和检测,通过漏点曲线和交换容量两种方法分析...

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

作者：徐敦明; 陈安良; 余向阳; 王箐霞; 何军; 张兴 刊期：2005年第04期

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法.超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为: 温度100℃,压力41.370 MPa,CO2流量为1 mL/min,动态萃取30 min,静态萃取时间15 min,调节剂甲醇(添加量0.5 mL),收集液丙酮.最小检出量为0.01 ng;添加回收率为77.3%～105.1%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～15.4%,符合残留...

中国化学会第十三届有机分析与生物分析学术会议征稿启事

刊期：2005年第04期

小分子阿特拉津和罂粟碱检测的免疫芯片技术研究

作者：高志贤; 王艳; 房彦军; 周焕英; 王涛; 王红勇; 王升启; 戴树桂 刊期：2005年第04期

采用蛋白芯片竞争法对小分子半抗原的污染物进行检测.在获得特异性抗体的前提下,首先将阿特拉津半抗原进行了衍生化,然后将该衍生物和氨基罂粟碱分别与载体蛋白质卵清蛋白(OVA)进行偶联.实验证明新合成的完全抗原能够与其相应抗体发生特异性的结合.实验还对蛋白芯片检测阿特拉津进行了条件优化,其抗体固定化时间为2h,用卵清蛋白为封闭液的封闭时...

重组内皮抑素的性质表征与生物活性分析

作者：王群; 季怡萍; 倪嘉缵 刊期：2005年第04期

通过SDS-PAGE电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱、地高辛方法、蛋白印迹方法、鸡胚尿囊膜血管生成抑制实验和透射电子显微镜法对重组内皮抑素进行纯度分析、鉴定和生物活性研究.重组内皮抑素纯度达到99%,能够抑制鸡胚尿囊膜新血管生成和人脐静脉内皮细胞ECV304增殖,引发内皮细胞的凋亡.

高效液相色谱／串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量

作者：彭涛; 李淑娟; 储晓刚; 蔡云霞; 李重九 刊期：2005年第04期

用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添...

辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价

作者：黄晓佳; 王秋泉; 黄本立 刊期：2005年第04期

本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1,4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0.53 mm的毛细管整体柱材料\.详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液...

变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法

作者：赵景红; 王海龙; 杨鹏; 关亚风 刊期：2005年第04期

设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置.它包括恒温水浴、磁力搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪.测定了20℃和50℃温度下变压器油中溶解气体CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3H8的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间,测量的重复性误差RSD小于1.2%.为气相色谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据.

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

作者：蔡亚岐; 刘京生; 牟世芬 刊期：2005年第04期

将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积...

关于举办《第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会》的通知

刊期：2005年第04期

基于尼古丁对胆碱氧化酶的抑制作用测定尼古丁的研究

作者：阳明辉; 杨云慧; 沈国励; 俞汝勤 刊期：2005年第04期

基于尼古丁对胆碱氧化酶 (CHOD) 的抑制作用,将胆碱氧化酶电极用于微量尼古丁的测定.酶电极制作中,先在铂电极表面修饰一层壳聚糖膜,再用戊二醛交联CHOD.采用这种酶固定化方法,电极在4.0×10-6～ 3×10-3 mol/L 胆碱的浓度范围呈线性关系.探讨了工作电位、pH、底物浓度等实验条件对酶电极性能及抑制过程中响应电流的影响,测定了电极的重现性、干扰...

用于pH测定的光化学敏感膜

作者：罗发亮; 刘志宏; 陈天禄 刊期：2005年第04期

以二醋酸纤维素做基质采用包埋法将刚果红固定, 制备成一种平均厚度为5 μm的光化学pH敏感膜(CCM).利用紫外-可见光谱仪探讨了pH响应性能.结果表明, 该膜对pH在2.50～4.76范围内的变化呈线性响应,其热力学常数pKa为3.61±0.03,响应时间在10 s以内,同时也考察了该膜的重现性、稳定性以及电解质对该膜的光吸收性质的影响.

基于小波变换的循环伏安弱信号特征信息提取

作者：张水锋; 王立世; 张永清; 费新平; 党志; 莫金垣 刊期：2005年第04期

本研究采用连续小波变换(continuous wavelet transform,CWT)技术处理循环伏安弱信号,通过研究苯酚、对苯二酚和对硝基苯酚的共存体系循环伏安弱信号,表明CWT可以成功地识别出极弱信号中的指纹特征信息,并且经处理得到的对应的小波系数峰比原始信号更窄,更高,由此可以成功地确定弱峰的数目和位置.由循环伏安信号所得的结果,有力地证实CWT是循环...