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聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

作者：史雪岩; 梁沛; 宋敦伦; 高希武; 傅若农 刊期：2004年第11期

以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME) 4种光学活性农药中间体的对映体.考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响.结果表明,在12 kV操作电压下、30 mmol/L tris-HCl背景电解质中,用14 ...

电解质溶液中牛血清白蛋白分子相互作用的动态光散射研究

作者：李军锋; 邢达华; 李绍新 刊期：2004年第11期

溶液中粒子的扩散系数对浓度的依赖关系主要取决于粒子在溶液中所占的体积分数和粒子间的排斥与吸引作用力,这种依赖关系可以通过作用参数λ来表示.本研究利用动态光散射技术测量了不同离子强度下牛血清白蛋白分子的扩散系数,求出了相应条件下的λ值.结果表明,在低离子强度下,λ是正值,蛋白质分子间的作用以排斥力为主,随着离子强度的逐渐增大,λ变...

硝酸镥急性毒性的体液核磁共振氢谱研究

作者：吴惠丰; 张晓宇; 孙国英; 吴亦洁; 裴奉奎; 李树蕾; 聂毓秀 刊期：2004年第11期

采用现代核磁共振技术,通过分析灌胃给药0.01、0.05、0.2、2、10和100 mg/kg剂量Lu(NO3)3 24 h内大鼠尿液及24 h后大鼠血清的核磁共振氢谱(1 H NMR),由体液中内源性代谢物浓度的变化研究了稀土化合物在动物体内急性毒性.较高剂量组体液中的氨基酸、尿囊素、柠檬酸、氮氧三甲胺和肌酸酐等重要内源性代谢物的核磁共振谱峰强度发生了明显的变化,说...

高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

作者：祁彦; 李淑娟; 占春瑞; 彭涛 刊期：2004年第11期

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用HPLC-ESI(+)-MS测定.对液-质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化.10种磺酰脲类除草剂在25～1000 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996～0.9997.在0.02～1.0 mg/k...

改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量

作者：祖元刚; 赵春建; 付玉杰; 李庆勇; 李春英 刊期：2004年第11期

建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和10-羟基喜树碱的高效液相色谱法.使用Techsphese ODS C18(4.6 mm×25 cm,5 μm)色谱柱, 以水∶乙腈=3∶ 7(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,25℃下检测.检测波长: 0～8 min时为266 nm,8～20 min时为254 nm.结果表明:喜树碱的平均回收率为100.92%,RSD值1.40%;羟基喜树碱的平均回收率为100.09%,RSD值1.34%....

铂修饰超细纤维聚苯胺在葡萄糖生物传感方面的应用

作者：周海晖; 陈宏; 宁晓辉; 罗胜联; 魏万之; 旷亚非 刊期：2004年第11期

在不锈钢电极(SS)表面制得超细纤维状聚苯胺(superfine-fibrous PANI),经Pt微粒修饰后得到Pt微粒超细纤维聚苯胺复合电极[Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS].结果表明,直径50～100 nm的Pt微粒均匀分布于直径约100 nm的聚苯胺纤维上;Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS电极对H2O2氧化具有很好的电催化活性.采用脉冲电流法(PGM)再将葡萄糖氧化酶 (GOD)...

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

作者：张泰铭; 梁逸曾; 崔卉 刊期：2004年第11期

用正己烷将沥青质从油样中分离, 再根据类组分之间极性差别, 用中性氧化铝-硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和7个非烃馏分.各馏分回收完全.用色-质联用技术, 将非烃馏分再分离并获取实验数据, 为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础.不同油井样品研究和重复实验表明, 方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现...

四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极流动注射安培法测定铬（Ⅵ）

作者：齐菊锐; 李陟; 宋文波; 许宏鼎 刊期：2004年第11期

报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上,用直接混合法制备成化学修饰电极及其在测定Cr(Ⅵ)中的应用.研究表明,Cr(Ⅵ)的电还原产物Cr(Ⅵ)可被该电极吸附,产生较灵敏的后行吸附.通过实验考察,确定了流动注射安培法测定Cr(Ⅵ)的最佳操作条件.支持电解质为0.06 mol/L 的H2SO4,在-0.6 V电位下作计时电流法测定,该电极对Cr(Ⅵ)在5.0×10-6～1.0×10-3 ...

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与中性磷（膦）萃取剂协同萃取镧（Ⅲ）

作者：贾琼; 李德谦; 牛春吉 刊期：2004年第11期

研究了1-苯基-3-甲基- 4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)和中性有机磷(膦)类萃取剂Cyanex 471X(TIBPS,B)在硝酸介质中对稀土元素La（Ⅲ）的萃取,用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为La(NO3)2·PMBP·B,计算了萃取平衡常数.比较了HPMBP与Cyanex 471X、Cyanex 921、Cyanex 923、Cyanex 925、DEH/EHP、P350及TBP的单独及混合体系萃取La...

反乌头酸分子印迹聚合物微球的制备及其分子识别功能

作者：姜勇; 童爱军 刊期：2004年第11期

以乙腈为分散剂,采用沉淀聚合法合成了反乌头酸分子印迹聚合物微球.研究了合成反应条件对聚合物形貌的影响,发现聚合前主客体氢键络合物和功能单体氢键低聚体是控制微球形成及其粒径大小的关键因素.通过振荡吸附法对聚合物的结合特性进行了评价,发现印迹聚合物微球对模板分子的识别选择性优于块状印迹聚合物和非印迹聚合物.

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

作者：康绍英; 王海波; 马铭; 陈波; 姚守拙 刊期：2004年第11期

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因.考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法.优化的实验条件为:料液pH值12.0,萃取溶剂为5 μL邻苯二甲酸二丁酯,萃取时间40 min, 搅拌速度80 r/min.方法的线性范围为0.2～5 mg/L;检出限为0.1 m...

关于召开“第九届全国电分析化学学术会议”的通知（第一轮通知）

刊期：2004年第11期

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

作者：范顺利; 李薇; 林金明; 王学锋 刊期：2004年第11期

在碱性介质中, 氢化可的松可被 Fe(CN)3-6氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用.据此,建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法.方法的线性范围和检出限分别为0.05～50 mg/L和0.02 mg/L,相对标准偏差(n=11, C=1.0 mg/L)为0.9%.方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合

聚酰胺分离富集置换催化光度法测定痕量铊

作者：李慧芝; 韩斌; 解文秀; 魏琴 刊期：2004年第11期

研究了在0.15～0.08 mol/L的硫酸介质中,用铊(Ⅲ)置换出Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ);Cu(Ⅱ)催化溴酸钾氧化偶氮氯瞵-mA褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量铊(Ⅲ)的新方法.在550 nm处,检出限为1.32×10-9 g/L;测定范围为0～600 μg/L,用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的铊,使方法的选择性大大提高.用于水及岩石样品中铊的测定,相对...

联吡啶钌-草酸体系电致化学发光猝灭法检测苯胺和联苯胺

作者：易长青; 李梅金; 陶颖; 陈曦 刊期：2004年第11期

利用苯胺和联苯胺对联吡啶钌-草酸体系电致化学发光的强猝灭作用,建立了电致化学发光猝灭的流动注射检测苯胺和联苯胺的方法.该方法具有良好的重现性和稳定性.在所选定的实验条件下,苯胺和联苯胺的检出限分别为5.0×10-7 mol/L和2.0×10-7 mol/L.对1.0×10-5 mol/L的苯胺和联苯胺,测定的标准偏差分别为3%和2.5%(n=6).对苯胺和联苯胺对联吡啶钌-草酸...