摘要：建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-lmeSPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化,以ZORBAXEclipsePlusC1柱为分析柱,乙腈-0.01mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESr/ESI-)快速正负切换模式,动态多反应监测模式(DMRM)扫描,夕卜标法定量。结果表明,15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好,血液中「2&0.9978,尿液r2&0.9965,方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00pg/L和0.50~10.0|xg/L,3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%,日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%,日间RSD为0.3%~3.8%(.=6)。该方法简单方便,灵敏度高,能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。

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