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氢氧化铝生产过程中结晶助剂有效成分的测定

作者：陈锋; 张宝砚; 毕诗文; 王宏光; 李克轩 刊期：2005年第06期

研究了拜尔法生产氢氧化铝过程中,用溶剂浮选-气相色谱法测定结晶助剂有效成分硬脂酸钠的方法.选择环己酮为浮选溶剂,样品经酸化,溶剂浮选30 min进行富集,再经CH3OH/BF3甲酯化,以毛细管色谱柱分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测.硬脂酸与内标的质量比在0.1～10范围内有良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L.方法重复性较好,硬脂酸...

固体石蜡碳糊铋电极的研制与应用

作者：李东辉; 孙挺 刊期：2005年第06期

报道了一种以BiCl4-与奎宁形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊铋电极,电板的线性响应范围为3.2×10-6～1.0×10-2 mol/L,级差电位为30 mV/pC,铋的检测下限为2.0×10-6mol/L.该电极响应迅速,重复性好,用该电极测定易熔合金及枸橼酸铋钾胶囊中铋的含量,结果与认定值相符.

“2006年中国金属学会第十三届分析测试学术报告会”征文通知

刊期：2005年第06期

微波消化固相萃取光度法测定氰化渣中痕量铂的研究

作者：李维莉; 马云海; 胡秋芬; 杨光宇; 尹家元 刊期：2005年第06期

根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法.样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1:2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容...

X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

作者：童晓民; 赵宏风; 黄春燕; 赵一波 刊期：2005年第06期

采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分.该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%～3...

中实国金国际实验室能力验证研究中心

刊期：2005年第06期

中实国金国际实验室能力验证研究中心（China NIL Research Center for Proficiency Testing）成立于2002年12月23日。2003年1月20日，“中心”通过中关村高科技园区的高新技术企业认定；2003年8月，“中心”顺利通过了中国实验室国家认可委员会（CNAL）关于能力验证提供者的现场评审，同年12月取得认可证书，成为国内首家具有能力验证提供者资...

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡（Ⅳ）

作者：周之荣; 熊艳 刊期：2005年第06期

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的催化动力学光度法.方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.在25 mL溶液中,测定0.2μg锡(Ⅳ)的相对标准偏差为3.4%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催...

电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中稀土元素

作者：吕元琦; 李新民; 张智勇; 尹明 刊期：2005年第06期

为研究粉煤灰漂珠中稀土元素对环境的影响,减少二次污染,建立了一种压力密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中Sc,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb和Lu等15种稀土元素的方法.方法用于分析国家标准物质(GBW07103)中稀土元素,结果与认定值一致;用于分析粉煤灰样品中稀土元素并做加标回收实验,加标回收率在93.9%～104.2%之间.

铽（Ⅲ）-均苯四甲酸-对苯二甲酸多核体系的荧光增强及其应用

作者：赵学辉; 湛雪飞; 焦飞鹏; 彭霞辉; 黄可龙 刊期：2005年第06期

研究表明,在铽(Ⅲ)-均苯四甲酸(PMA)-对苯二甲酸(TPA)体系中加入一定量三苯基氧化膦(TPPO)能使体系荧光强度增大约一个数量级,稀土离子La3+,Gd3+,Y3+与Tb3+-PMA-TPA-TPPO形成的多核发光体系,具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铽的新方法,并且优化了最佳反应条件.方法线性范围为8.0×10-9～2.0×10-6mol/L,检出限为6.0×10-11 mol/L,...

新试剂三氯偶氮氟胂分光光度法测定热镀锌合金中微量铈

作者：凌程凤; 倪英萍; 杨姣; 宗俊 刊期：2005年第06期

合成了新试剂三氯偶氮氟胂(简称TC-FAsA)并研究了其与锌合金中微量铈的显色反应.在强酸性体系中铈与TC-FAsA形成蓝紫色络合物,其最大吸收波长为620 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105.25 mL溶液中,铈的线性范围是0～25μg.该法用于锌合金或中间锌合金材料中微量铈的测定,相对标准偏差小于3.5%.

全国试剂与应用技术交流会会议通知（第一轮）

刊期：2005年第06期

钨及其化合物中杂质元素的分析进展

作者：李彤; 任凤莲 刊期：2005年第06期

综述了1991～2004年以来钨及其化合物中杂质元素分析方法的进展,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、质谱法、电化学分析法等.从测定体系与测定条件、分析方法的检出限、干扰情况和测定范围等方面加以归纳和概括.共引用文献60篇.

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

作者：王琳; 王炯; 尹家元 刊期：2005年第06期

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0～10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂--乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2:1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱.在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,...

电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿单矿物中痕量稀土元素

作者：黄慧萍; 李艳玲; 陶德刚; 熊采华; 方金东 刊期：2005年第06期

采用过氧化钠熔融铬铁矿单矿物,三乙醇胺溶液提取,在碱性溶液中沉淀,稀土元素与基体物质得到很好的分离,经氢型阳离子交换树脂分离富集,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铬铁矿单矿物中13个痕量稀土元素进行测定,用103Rh作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.方法回收率为88.2%～109.8%,相对标准偏差(n=9)小于16.3%,检出限为0.001 2～0.39μg...

β环糊精存在下TritonX-100、乙醇、尿素对锌与双硫腙显色反应的影响研究

作者：赵桦萍 刊期：2005年第06期

研究了曲拉通X-100(TritonX-100)、乙醇、尿素对有β-环糊精(β-CD)参与锌-双硫腙显色反应的影响.在各体系的最佳条件下,对其显色反应灵敏度进行了测定和比较.结果发现,它们对该反应协同增敏作用由大到小的顺序为:TritonX-100＞尿素＞乙醇.TritonX-100与β-CD的协同作用,可将显色体系的灵敏度提高2.3倍.