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安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及其与镍显色反应的研究

作者：高嵩; 于秀兰; 陈笑微; 江涛 刊期：2004年第04期

新合成了安替吡啉偶氮Ⅲ显色剂,并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应.结果表明:在乳化剂OP存在下,于pH 9.30的Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,试剂与镍(Ⅱ)形成1:1稳定的红色络合物,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为5.2×104,镍量在0～0.48μg/mL范围内符合比尔定律.本法可用于铁合金中镍的测定.

铬（Ⅵ）-酸性铬蓝K-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

作者：何池洋; 岳从永; 陈友存 刊期：2004年第04期

研究了在六次甲基四胺-盐酸缓冲介质(pH 5.5)中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的褪色反应,测得其反应表观活化能为84.82kJ/mol,据此建立了一种测定痕量铬的新方法.在加入适量EDTA情况下,常见离子均不干扰铬的测定.方法检出限为1×10-3μg/L,在25 mL溶液中,线性范围为0～12μg Cr(Ⅵ).该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等特点,用于铁...

负载树脂预富集薄层树脂相分光光度法测定痕量镁

作者：周丰群; 闫永胜; 凌麒; 陆晓华 刊期：2004年第04期

以阳离子交换树脂为载体,显色剂偶氮氯膦Ⅰ与缔合在树脂上的Mg(Ⅱ)络合,薄层树脂相分光光度法测定痕量镁.络合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε570=2.4×105,灵敏度比水相光度法提高12.6倍.方法线性范围0～12 μg/mL,检出限0.15μg/L.对10μg Mg(Ⅱ)测定6次,RSD=1.37%,实测了二次精制盐水中镁,回收率99%～100.5%.

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

作者：冯尚彩; 韩长秀 刊期：2004年第04期

基于在硫酸介质中,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的反应,建立了测定痕量铁的新方法,研究了该方法的动力学条件.方法检出限为3.8×10-9g/mL,在10mL溶液中,铁的线性范围0～1.5μg,回收率96.0%～102.5%,RSD1.9%～2.2%.用于水中痕量铁的测定,结果满意.

微乳液增敏双波长分光光度法同时测定铜和铬

作者：高俊杰; 余萍; 张东 刊期：2004年第04期

研究了在CTMAB、正丁醇、正庚烷组成的微乳液存在下,水杨基荧光酮与铜(Ⅱ)、铬(Ⅵ)络合物的吸收光谱.结果表明,在磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液(pH 6.4)和微乳液介质中,显色体系灵敏度都有很大提高,选择适宜的参比波长和测定波长,利用标准加入法可同时测定铜和铬.通过实际样品的测定,结果令人满意.

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯光度法测定环境样品中锰的研究

作者：胡秋芬; 杨丽君; 李海涛; 尹家元; 杨光宇 刊期：2004年第04期

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与Mn2+的显色反应,在pH10的氯化铵-氨水缓冲介质中,于水包油型(O/W)微乳液存在下,QADHB与Mn2+反应生成3:1稳定络合物,λmax=560 nm,ε=8.38×104.在25 mL溶液中锰质量在0～20 μg内符合比尔定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意.

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刊期：2004年第04期

化学修饰电极在选择性富集分离中的应用

作者：王桂香; 徐法君; 刘道杰 刊期：2004年第04期

本文对1995年以来国内外化学修饰电极在富集分离中的应用,从配合反应、离子交换、弱相互作用及其它方面进行综述.引用文献共63篇.

ICP-AES法测定氧化钕中14个稀土杂质元素

作者：邓汉芹; 钟新文; 宋耀; 罗仕莲; 宋伟新 刊期：2004年第04期

采用等离子光谱仪测定质量分数99%～99.97%氧化钕中14个稀土杂质,选择了仪器的最佳工作条件.在选定条件下,14个稀土元素的检出限为0.14～9.8μg/g,加标回收率为86%～112%.在体系中加入一定量乙醇后,可改善稀土元素的检出限.方法简单、快速、准确,精密度好,已用于产品的检测.

举办金属硬度试验方法国家标准宣贯班通知

刊期：2004年第04期

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

作者：费浩; 卢菊生 刊期：2004年第04期

采用铝基体匹配技术,用盐酸和硝酸溶解试样,ICP-AES法直接测定铝及铝合金中Cu,Fe,Mg,Mn,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素.对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论.当样品溶液中铝的含量为2.5 mg/mL时,其测定范围为20～6 400μg/g.回收率为95.0%～106%,相对标准偏差小于2.2%.

ICP-AES法测定钢中硫

作者：徐建平 刊期：2004年第04期

试验了样品分解方法,讨论了在不同溶解体系中硫的损失情况和低含量硫(ω＜0.01%)时空白的扣除方法.确定了用氯酸钾做(氧化)保护剂,防止样品分解过程中硫的损失,有效提高了方法的准确度;使用基准物绘制工作曲线,方法的准确度能达到硫酸钡重量法的水平,分析速度提高10倍以上.

电感耦合等离子质谱法测定盐中痕量有害元素的研究

作者：谢华林; 何晓梅; 阳佑华; 周青 刊期：2004年第04期

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对盐中痕量铅、镉、砷、铬进行了分析.对影响测定的各种因素进行了较详细的研究,确定了测定最佳条件.结果表明,方法检出限为:Pb 0.003μg/L,Cd 0.005 μg/L,As 0.003 μg/L,Cr 0.008 μg/L,回收率为:90.8%～109.5%,RSD小于3.68%.该法准确、快速、简便,应用于盐中痕量铅、镉、砷、铬的测定,结果满意.

微分吸附计时电位法测定矿石中微量铟

作者：赵敬中; 孙德志 刊期：2004年第04期

提出了一种测定微量铟的微分吸附计时电位法.以悬汞电极为工作电极,在0.01 mol/L HAc-NaAc,5×10-7mol/L芦丁底液中,测定铟的线性范围为1×10-10～1×10-7 mol/L,检出限为5×10-11mol/L.探讨了影响方法灵敏度的主要因素,研究了电极过程.本法用于矿石中微量铟的测定,得到满意的结果.

计量认证工作研讨会纪要

刊期：2004年第04期

2004年7月6日国家计量认证分析测试与冶金评审组在京召开了首次计量认证工作研讨会，研讨会由评审组办公室主持。来自隶属国家科技部的部级分析测试中心代表以及冶金产品、冶金地质勘查和冶金建设系统的30多个检测机构的40多名代表参加了会议。