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飞行时间质谱和高性能电子学控制技术

作者：杨芃原; 李顺祥; 贾滨; 刘颖超; 朱晨鑫; 刘凯; 赵和玉 刊期：2020年第01期

飞行时间质量分离器是飞行时间质谱仪的主要组成部分。飞行时间质谱(TOF MS)具有分析质量范围宽、分析速度快、仪器结构简单等优点,但离子初始动能和初始位置容易分散是影响其分辨率的核心因素。本综述根据本课题组多年的研制经验,着重介绍离子束垂直引入方式的反射式有栅网飞行时间质谱的离子光学以及相关电子学控制的核心技术原理。离子光学核...

提高开放性检索鉴定灵敏度的互补离子谱图策略

作者：毛家维; 王科云; 刘璐瑶; 秦洪强; 叶明亮 刊期：2020年第01期

开放性检索通过放宽母离子质量偏差容忍度可实现一定质量偏差范围内所有修饰的鉴定。由于开放性检索完全依赖于肽段子离子的匹配而基本忽略谱图母离子的质量限制,使其区分正反库肽段的能力低于限制性检索。因此,开放性检索更依赖于二级谱精度。二级谱的质量精度越低,开放性检索的肽段鉴定灵敏度越低。互补离子谱图是由原谱图谱峰的互补离子组成...

铕浓缩同位素全蒸发-1012Ω高阻信号放大器的热电离质谱分析方法

作者：王松; 王军; 任同祥; 张继龙; 周原晶 刊期：2020年第01期

浓缩同位素是校正质谱法、同位素稀释质谱法和双稀释剂法等同位素质谱分析技术的基础,其化学纯度及丰度量值的准确性直接影响着分析结果的准确性。但由于浓缩同位素中低丰度同位素的离子信号较难准确测量,且缺乏合适的标准物质校正,给高精准的同位素丰度分析带来挑战。本文建立了适用于微量铕浓缩同位素样品纯化的锌还原-萃取色层法,纯化后的151...

肝素/硫酸乙酰肝素四糖同分异构体的制备与表征

作者：杜佳燕; 苏晓明; 梁群焘; 邹强; 魏峥 刊期：2020年第01期

肝素/硫酸乙酰肝素(Hep/HS)寡糖结构多样,且与生物学、病理学功能息息相关,表征这些结构对解析它们的功能具有重要意义。本实验以市售猪肠肝素钠为原料,制备了9种肝素四糖,并用二糖组分分析方法结合反相离子对试剂色谱-串联离子阱飞行时间质谱(IPRP-LC/IT-TOF MS)进行结构解析。结果表明:9种肝素四糖中有两组同分异构体,且含己胺离子对试剂的RP-...

同步辐射光电离质谱检测氟原子在二氧化硅表面反应产物

作者：汪程程; 唐小锋; 温作赢; 王涛; 张翠红; 杨玖重; 顾学军; 张为俊 刊期：2020年第01期

采用微波放电等离子体源产生高密度F原子,结合同步辐射真空紫外光电离质谱全面检测F原子在二氧化硅表面刻蚀反应的产物,并探究其反应机理。通过扫描同步辐射光子能量,获得具有特定质量选择的离子光电离效率谱,测量了反应产物的电离能及碎片离子的出现势等基本参数;同时结合量子化学理论计算质谱中离子的来源,即对光电离和光解离过程进行了区分。...

咪唑类物质的气溶胶飞行时间质谱研究

作者：刘海鹏; 顾学军; 胡长进; 汪程程; 陈军; 刘付轶; 张为俊 刊期：2020年第01期

使用气溶胶激光飞行时间质谱(AL-TOF MS)和基于同步辐射光源的热解吸/可调谐真空紫外飞行时间光电离气溶胶质谱(TD-VUV-TOF-PIA MS)对7种咪唑类物质(咪唑、咪唑-2-甲醛、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-乙基咪唑、1-正丁基咪唑)进行分析,获得了每种样品在2种不同电离方式下的指纹图谱。前者主要获得这些样品物质的碎片峰信息,后者则主要...

HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

作者：尹春园; 张聪; 孙明谦; 林力; 刘建勋 刊期：2020年第01期

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。...

通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物

作者：张琰; 李方彤; 韩铭鑫; 郑飞; 越皓 刊期：2020年第01期

通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1...

UPLC-Q-TOF-MS^E技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分

作者：李剑豪; 杨天歌; 张娜; 孙玉杰; 曲玉霞; 曹一佳; 林宏英; 陶欧 刊期：2020年第01期

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,...

质谱仪器的可靠性设计研究

作者：李明; 沈璐璐; 李凯 刊期：2020年第01期

通过借鉴军工领域成熟的可靠性应用经验,从可靠性设计角度对质谱仪器展开研究,分析了质谱仪器寿命周期的特点,子模块与系统可靠性的关系;阐述了质谱仪器可靠性设计的3个原则;结合电感耦合等离子体质谱仪的研制,介绍了降额设计、冗余设计、热设计、ESD防护设计、电磁辐射屏蔽设计5种可靠性设计方法,并列举了具体的设计案例。运用该可靠性设计原则...

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

作者：陈松辉; 叶平; 黄银波; 汶海花; 谢坚; 李兴根 刊期：2020年第01期

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择...

《质谱学报》第十届编委会

刊期：2020年第01期