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溶胶-凝胶法制备碳纳米管／SiO2复合材料过程的TG—DSC—MS研究

作者：于惠梅; 陆昌伟; 宁金威 刊期：2004年第02期

利用热重-差示扫描量热-质谱(TG-DSC-MS)联用技术对溶胶-凝胶(Sol-Gel)法热压烧结制备碳纳米管(CNT)/ SiO2复合材料过程中的热分解行为特性进行了表征研究.采用多离子检测模式预定测量热分解生成的C+ (m/z 12)、OH+ (m/z 17)、H2O+ (m/z 18)、CO2+ (m/z 28)等9种正离子.实验发现:用溶胶-凝胶法制备CNT/ SiO2复合材料过程中,在500 ℃以下生成SiO2...

电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β2-受体激动剂的质谱裂解特征

作者：王英武; 顾景凯; 王玲; 陈刚 刊期：2004年第02期

采用电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱(ESI-QqTOFMS)联用技术,对三种β2-受体激动剂克仑特罗(Clenbuterol)、沙丁胺醇(Salbutamol)和盐酸SPFF进行碰撞诱导解离 (Collision induced dissociation,CID) 研究.将三种药物标准品用甲醇溶解至0.1 μg/mL直接进样,选择正离子方式进行检测.以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行了准确质量测定...

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

作者：张润生; 张玉荣; 王威 刊期：2004年第02期

采用气相色谱-质谱(GC/MS)探讨了赛洛新(Psilocine)的分子组成和结构.赛洛新存在于蘑菇类植物中,属于一种致幻剂.采用直接粉碎植物,甲醇超声萃取,丙酮净化除去杂质,直接进样和微波衍生化处理测定.结果表明:赛洛新直接测定的子离子为m/z 58(基峰)、m/z 204(分子离子峰);醋酸酐衍生物子离子为m/z 58(基峰)、m/z 246(分子离子峰);BSTFA衍生物子离子...

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

作者：姚海云; 谭靖; 郭冬发; 崔建勇; 罗明标; 武朝晖; 张彦辉 刊期：2004年第02期

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定地质标样(GSD-4和GSD-8)和高纯石英中的痕量硼.样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术,将样品与稀释剂充分混匀,硼损失较小.硼元素在碱性条件下主要以B(OH)4-形式存在于溶液中,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附,故能很好地与大部分基体元素分离,从而减少基体效应.测定结果表明:该方法测定痕...

β-环糊精催化磷酰化氨基酸水解反应的电喷雾电离质谱研究

作者：曹书霞; 徐军; 张建臣; 陈晓岚; 赵玉芬 刊期：2004年第02期

利用电喷雾离子阱质谱对β-环糊精和N-二异丙氧磷酰化氨基酸的相互作用进行了探讨.结果发现:β-环糊精能够催化N-二异丙氧磷酰化氨基酸的水解反应,并对β-环糊精对N-二异丙氧磷酰化氨基酸的水解反应机制进行了推测.而且还对β-环糊精和N-二异丙氧磷酰化氨基酸以及氨基酸形成的复合物进行了碰撞诱导裂解(CID)研究,发现二者具有不同的裂解规律.

快原子轰击电离质谱法分析辽河馏分油中的环烷酸组成

作者：吕振波; 田松柏; 翟玉春; 赵杉林; 庄丽宏 刊期：2004年第02期

采用碱醇溶液、氟里昂-113溶剂萃取法分离出辽河原油200～430 ℃馏分中的石油酸.通过红外光谱、快原子轰击电离质谱电离(FAB-MS)等方法对所分离出的石油酸进行检测,得到了有关环烷酸结构与组成的分析结果.研究表明:辽河原油200～430 ℃馏分中环烷酸分子量分布在142～692 Da之间,碳数分布在C8～C48之间,其中单环、双环及三环环烷酸含量占石油酸总...

喜讯

刊期：2004年第02期

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

作者：吴惠勤; 黄晓兰; 黄芳; 林晓珊; 候冬岩; 葛发欢 刊期：2004年第02期

采用自行研制的PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油,气相色谱-质谱(GC/MS)分析其化学成分及相对含量,建立草果挥发油的GC/MS指纹图谱.结果表明:挥发油中主要含有1,8-桉油精(16.19%)、2-十四烯-1-醇醋酸酯(14.32%)、醋酸香叶酯(14.52%)、癸醇醋酸酯(7.96%)、香叶醇(7.12%),以及1-十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞...

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

作者：荣百炼; 普朝光; 姬荣斌; 鲁燕杰 刊期：2004年第02期

采用辉光放电质谱法(GDMS)对高纯半导体材料锑中的Mg、Si、S、Mn等14种痕量杂质元素进行测量.对仪器工作参数进行了优化选择,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨.实验表明:样品经足够长时间的溅射,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据.辉光放...

仪器信息网“仪器论坛”全面改版

刊期：2004年第02期

氯霉胺及其衍生物的质谱特征

作者：矫桂丽; 焦晓云; 华玉夏; 刘文陆; 邹志琛 刊期：2004年第02期

利用气相色谱-电子电离质谱(GC/EIMS)研究了手性N,N-二甲基氯霉胺及其两种衍生物的特征质谱.氯霉胺属于叔胺(化合物Ⅰ),两种衍生物属于季铵盐(化合物Ⅱ,Ⅲ).化合物Ⅰ出现分子离子[M]+和准分子离子[M+H]+,化合物Ⅱ、Ⅲ只出现丢失碘和溴的碎片离子[M-I]+和[M-Br]+.数据显示,它们在高质量区都有共同的m/z 241和m/z 209;在低质量区具有相似的子离子...

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

作者：何方奕; 李铁纯; 李发美 刊期：2004年第02期

采用同时蒸馏萃取装置,提取无梗五加[Acanthopanax sessiliforus (Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,鉴定出23种化学组分,占总挥发性物质总含量的83.17%.应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为2...

中国质谱学会第七届全国会员代表大会暨学术报告会第二轮通知

刊期：2004年第02期

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离（一）质谱研究

作者：韩海; 李章万; 张强; 郑虎; 翁玲玲 刊期：2004年第02期

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物，采用EI—MS、FAB(—)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(—)-MS，获得m／z 510[M+HCI+H]^-、m／z 509[M+HCI]^-、m／z 473[M]和m／z 472[M-H]质谱峰；采用EIMS，获得m／z 473[M]^+、m／z 474[M+H]^+。因此，分子离子m／z 473[M]^+与分子式C28H27NO4S相符。并解释了其中...

聚对苯二甲酸己二酰胺的裂解气相色谱-质谱研究

作者：李占杰; 张秀菊 刊期：2004年第02期

3～5 mg样品在近500 ℃条件下进行热裂解.利用热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)详细解析了聚对苯二甲酸己二酰胺的21种裂解产物,其中主要是苯腈、对苯二腈、N-烷基苯甲酰胺、N-烯烃基苯甲酰胺、N-烷基-4-腈基苯甲酰胺、N-烯烃基-4-腈基苯甲酰胺等.该聚合物的主链含芳环不易分解,链断裂主要发生在酰胺键和苯环与酰胺基相连的键上.这为该高分子材...