摘要:目的:建立离子色谱.抑制电导检测法测定米诺膦酸中磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物、溴化物和硫酸盐5种杂质的含量。方法:采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根。结果:各组分分离度良好,磷酸根、亚磷酸根、氯离子、溴离子和硫酸根线性范围分别为0.1922~19.22μg·mL^-1,r=0.9999;0.2036—20.36μg·mL^-1,r=0,9999;0.1000~10.00μg·mL^-1,r=0.9992;0.1000~10.00μg·mL^-1,r=0.9998;0.1000—10.00μg·mL^-1,r=0.9998;检出限(S/N=3)分别为14,5.0,0.0027,7.5和0.01ng·mL^-1。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于米诺膦酸原料药的质量控制。
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