首页 期刊 药物分析 基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素分析 【正文】

基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素分析

作者:胡立新 临沂市食品药品检验检测中心; 临沂276000
拉坦前列素   差向异构体   杂质分析  

摘要:目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法:采用色谱柱Thermo Accucore-C18(2.1mm×150 mm,2.6μm);流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节p H3.0)(48∶12∶40);流速为0.3 m L·min-1;柱温为35℃;进样量为10μL。采用HESI离子源,正离子扫描模式,扫描范围为m/z 300~600。采用Full MS模式提取离子方式检测,拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为[M+Na]+m/z 455.277±0.003;电喷雾离子源雾化温度为300℃;毛细管电压为3.50 k V;离子传输管温度为320℃。鞘气为50 arb;辅助气为10 arb;分辨率为(R)70 000。结果:15S-拉坦前列素质量浓度在0.998 8~19.98 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 8,平均回收率为96.8%(n=9);定量限为0.029 96 ng·m L-1;3批样品中15S-拉坦前列素的含量分别为0.11%、0.24%、0.06%。结论:经方法学验证,本方法可检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦前列素立体异构体杂质。

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