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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

作者：励炯; 郑锌; 王红青; 邱红钰 刊期：2017年第12期

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数）乙酸的乙腈提取后，加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶（C18-N)及氨基-丙基乙二胺（NH2-PSA)3种净化剂，旋涡振荡，对样品进行净化。以Shim-packGISTC18色谱柱（50mmx2.1mm，2^m)进行分离，以甲醇和1mmol/L乙酸...

固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

作者：郭德华; 时逸吟; 李优; 伊雄海; 邓晓军; 肖文清; 王键; 李霄; 柳菡; 沈伟健 刊期：2017年第12期

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取，PRiME HLB SPE柱净化，Poroshell 120 EC C18色谱柱（150mmx3mm，2.7pm)分离，以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，负离子模式下测定，以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库，并且对4种禽蛋...

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

作者：沈伟健; 柳菡; 张睿; 余可垚; 蔡理胜; 刘艳; 王红 刊期：2017年第12期

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术（GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取，分散固相萃取技术QuEChERS净化，采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系，所有目标物的定量限均在0.025~0.10pg/kg范围内，均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、...

键合型手性固定相的研究进展

作者：陈娇; 石浩 刊期：2017年第12期

手性分离在生物医药等领域具有重要意义。高效液相色谱（HPLC)因其经济、快速、高效等特点被广泛应用于手性化合物的分离分析中。手性固定相（CSP)是HPLC实现手性分离的核心，而制备有效CSP的关键在于手性选择剂的筛选。近年来，大量文献报道了新型CSPs的制备，其中键合型CSPs因具有溶剂耐受性和较高稳定性等优点受到了广泛关注。该文对近年来以...

有机-无机杂化聚离子液体材料制备及其对染料吸附性能的评价

作者：陈玉洁; 谢明雪; 冯卓; 邓启良 刊期：2017年第12期

以烯丙基三乙氧基硅烷与1-乙烯基-3-辛基咪唑溴盐离子液体为单体通过自由基聚合及溶胶-凝胶制备了有机-无机杂化聚离子液体材料。通过红外光谱和扫描电镜对所制备的杂化聚离子液体材料进行了表征，并考察了其对柠檬黄、日落黄、苋菜红以及诱惑红等常见染料的吸附性能。研究结果表明:所制备的聚离子液体材料对曰落黄和诱惑红具有优异的吸附性能，...

超高效液相色谱-高分辨质谱确证分析泥鳅体内五氯酚代谢物

作者：潘胜东; 陈晓红; 何仟; 李晓海; 王立; 周健; 金米聪 刊期：2017年第12期

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)鉴定泥鳅体内五氯酚代谢物五氯酚磺酸酯的方法。将在低浓度五氯酚下暴露的泥鳅样品粉碎，采用含8%(体积分数）三乙胺的70%(体积分数）乙腈水溶液提取，经混合阴离子交换小柱萃取净化，在ACQUITYBEHCl8色谱柱（100mmx2.1mm，1.7pm)上分离，采用电喷雾负离子(ESI)—级质谱全扫描加数据依赖的二级质谱扫...

亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸

作者：刘伟; 戚胜兰; 徐莹; 肖准; 付亚东; 陈佳美; 杨涛; 刘平 刊期：2017年第12期

采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统，建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解，经过滤、稀释后，采用HypersilGOLDHILIC色谱柱（100mmx2.1mm,3pm)分离，以水-乙腈(28:72,v/v)为流动相进行等度洗脱，最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨...

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

作者：郑佳; 郗存显; 曹淑瑞; 王国民; 唐柏彬; 王智; 母昭德 刊期：2017年第12期

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸（60:39:1，v/v/v)振荡提取，QuEChERS法净化；采用AcquityUPLCTMBEHC18色谱柱（50mmx2.1mm,1.7pm)分离，以乙腈和2mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%(v/v)甲酸）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离...

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测水产品中64种兽药残留

作者：李蓉; 杨璐齐; 张鹏云; 罗阳丹; 张朋杰; 高永清 刊期：2017年第12期

建立了同时测定水产品中64种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析方法。样品经乙腈-水溶液（80:20,v/v)提取，经乙腈饱和的正己烷和乙二胺-况-丙基硅烷（PSA)吸附剂净化。使用可加热电喷雾（HESI)离子源，全扫描/数据依赖二级扫描（FullMS/ddMS2)Top1模式检测，外标法定量。结果表明，64种兽药在各自的浓度范围内线性关...

改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

作者：刘永涛; 余琳雪; 王桢月; 杨秋红; 董靖; 杨移斌; 艾晓辉 刊期：2017年第12期

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物（阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素）的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取，3g无水硫酸镁和2g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质，100mg十八烷基桂烷（C18)和500mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸...

直接进样- 超高效液相色谱- 三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微嚢藻毒素和1种节球藻毒素

作者：张秀尧; 蔡欣欣; 张晓艺; 李瑞芬 刊期：2017年第12期

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素（NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释，聚醚砜（PES)滤膜过滤，滤液直接进样分析，以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用ACQUITYUPLCBEH300?柱（100mmx2.1mm，1.7pm)进行分离，在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行...

超高效液相色谱- 四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体的残留

作者：王成龙; 赵金利; 李燕莹; 梁兰兰; 戚平 刊期：2017年第12期

通过Hypercarb色谱柱分离，建立了四极杆静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测（PRM)模式检测聚丙烯酰胺(PAM)中单体残留量的方法。PAM经水稀释，高速搅拌溶解均匀，过0.22pm水相滤膜后，直接用高分辨质谱QExactive采集数据。以Hypercarb色谱柱为分析柱，水和甲醇为流动相，柱温为20℃，采用PRM模式，提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数，...

香水中邻苯二甲酸酯总量测定及其暴露评估

作者：赵斯含; 王正萌; 邓红侠; 段家惠; 王进义; 刘书慧 刊期：2017年第12期

基于细菌纤维素的毛细管电泳法同时测定果蔬中3种苯并咪唑类杀菌剂

作者：刘翠翠; 毕晓彤; 张爱琳; 闫师杰 刊期：2017年第12期

建立了高效毛细管电泳同时测定果蔬中3种常见的苯并咪唑类杀菌剂（甲基硫菌灵、多菌灵和苯菌灵）的分析方法。以细菌纤维素（BC)为电泳缓冲液添加剂来提高毛细管电泳的分离能力。系统考察了检测波长、缓冲液离子强度、缓冲液pH、分离电压及BC添加量对3种苯并咪唑类杀菌剂分离效果的影响。最终的优化条件:H3BO3/Na2B4O7缓冲液(4mmol/L，pH9.0);BC...

代谢组学法分析骨髓抑制模型小鼠血清小分子代谢产物

作者：陈婧; 刘云霞; 徐叶峰; 王翌庆 刊期：2017年第12期