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芸苔素内酯的合成研究进展

作者：吴俊颖; 余平; 杜曼; 刘磊; 郭庆春; 王石华; 张越 刊期：2019年第11期

芸苔素内酯是具有植物生长调节作用的甾体类激素中的一种,其活性高,施用量少,在农业生产中应用广泛。由于芸苔素内酯在自然界中的含量很低,提取工艺复杂,其合成研究得到了很多关注。综述了近几十年来芸苔素内酯的合成报道,对合成路线进行分析,并对其今后的发展作出展望。

直接海因法合成甘氨酸技术研究进展

作者：李鑫; 张伟; 赵广; 赫瑞元; 韩萌; 杨仁俊; 毋楠; 龚文照 刊期：2019年第11期

甘氨酸是制备除草剂草甘膦的重要原料,国内合成甘氨酸工艺以氯乙酸氨解法为主。对比氯乙酸氨解法等传统工艺,直接海因法具有绿色环保、原子利用率高、产物后处理简便等技术优势。直接海因法遵循Bucherer-Berg′s反应机理,先合成海因类化合物,而后水解合成甘氨酸。该技术对原料稳定性、反应器材质和母液套用方式等要求较高,尚处于小试、中试阶段...

2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮的合成

作者：沈方烈; 柯佳含; 韦伟 刊期：2019年第11期

[目的]合成叶菌唑的关键中间体2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[方法]以己二酸二甲酯为原料,经迪克曼缩合、苄基化、甲基化、脱羧4步反应合成2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮。[结果]反应总收率65.9%,产品纯度96.1%。[结论]方法步骤短、收率高、操作较简便,适合工业化放大。

二氧化硫脲对啶酰菌胺关键中间体2-硝基-4′-氯联苯结晶母液的选择性还原

作者：韩晓蕾; 崔格; 吕海军; 郭庆春; 张志虎; 张越 刊期：2019年第11期

[目的]选择性还原啶酰菌胺关键中间体2-硝基-4′-氯联苯废弃结晶母液中的原料邻氯硝基苯,回收中间体2-硝基-4′-氯联苯。[方法]以二氧化硫脲为还原剂,选择性将邻氯硝基苯还原为邻氯苯胺。[结果]最佳反应条件:邻氯硝基苯∶二氧化硫脲∶氢氧化钠的物质的量之比为1∶3.5∶8,反应温度为10℃,反应时间为3.5 h,2-硝基-4′-氯联苯最高回收率为78.95%。[...

甲基二磺隆可分散油悬浮剂稳定性研究

作者：周惠中; 崔勇; 董广新 刊期：2019年第11期

[目的]优化以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂配方,并提高其物理化学稳定性。[方法]通过湿式粉碎法制备以油酸甲酯为分散介质的3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂,以活性组分在制剂中的冷、热贮、常贮条件下的稳定性为指标,对配方中的助剂及稳定剂进行筛选。[结果]3%甲基二磺隆可分散油悬浮剂在磷酸氢二钠(无水)1%及木质素Reax9072%最...

聚羧酸盐分散剂的亲疏水性对农药分散性能影响

作者：刘泽权; 张强; 王海椒 刊期：2019年第11期

[目的]研究聚羧酸盐分散剂的亲疏水性对农药分散性能影响。[方法]使用合成的不同亲疏水单体比例的甲基丙烯酸苯乙烯共聚钠盐(SSMA)作为分散剂制备莠去津悬浮液。使用TURBISCAN LAB稳定性分析仪、激光粒度仪、Zeta电位仪分别测定莠去津悬浮液的稳定性、平均粒径、Zeta电位,使用紫外-可见分光光度计测定SSMA在莠去津颗粒表面的吸附量。[结果]使用...

10%三氟苯嘧啶悬浮剂高效液相色谱分析

作者：陈雅洁; 聂东兴; 郭明程 刊期：2019年第11期

[目的]建立HPLC法测定三氟苯嘧啶的定量分析方法。[方法]选用Welch XB-C18反相柱为分离柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,在检测波长230 nm下测定试样中三氟苯嘧啶的含量。[结果]三氟苯嘧啶的线性相关系数为0.9995,变异系数为0.63%,标准偏差为0.064,平均回收率为100.67%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于制剂中三...

13%丁硫克百威·噻虫嗪微囊悬浮-悬浮剂高效液相色谱分析

作者：孔聪聪; 林燕; 刘光华; 刘爱敏; 傅鑫伟; 陈露英 刊期：2019年第11期

[目的]建立一种测定13%丁硫克百威·噻虫嗪ZC中有效成分含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用Promosil C18色谱柱,在甲醇和水体积比为85∶15的流动相条件下,选择280 nm为检测波长,对试样中丁硫克百威和噻虫嗪进行有效分离和定量检测。[结果]方法对丁硫克百威和噻虫嗪两组分的线性相关系数分别为0.9993和0.9995,标准偏差为0.040%和...

30%辛·烟·氯氟吡可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

作者：杨军; 陈静; 崔勇 刊期：2019年第11期

[目的]建立一种30%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂(OD)的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水为流动相(体积比80∶20),以236 nm为检测波长,对试样中烟嘧磺隆、辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离测定。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.99...

气相色谱法测定氟环唑的含量

作者：王海霞 刊期：2019年第11期

[目的]建立一种气相色谱测定氟环唑含量的分析方法。[方法]采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,对试样中的氟环唑进行分离和测定,内标法定量。[结果]当氟环唑质量浓度在4~140 g/L范围内,方法的线性相关系数为0.9999,氟环唑原药的标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,平均回收率为99.6%,氟环唑悬...

9%嘧肟·氰氟草乳油高效液相色谱分析

作者：李向阳; 倪立霞; 姜士聚; 张耀中 刊期：2019年第11期

[目的]建立快速灵敏检测嘧啶肟草醚、氰氟草酯的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用以Li Chrosher RP18为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,用乙腈溶解试样,以乙腈-水-磷酸为流动相,对试样中嘧啶肟草醚进行分离和定量分析。采用以Chiralcel OJ-H为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,以正己烷-异丙醇为流动相并用流动相溶解试样,对试样中氰氟草酯进行...

GC-MS检测农药制剂中42种拟禁限用有害农药助剂

作者：余文琴; 李根容; 肖昭竞; 张丽妮 刊期：2019年第11期

基地蔬菜中农药残留构成分析

作者：赵小中; 李文斌; 张留伟; 张晓伟 刊期：2019年第11期

[目的]通过分析基地蔬菜中农药残留的构成,提出解决农药残留问题的对策建议。[方法]按照NY/T 761-2008、GB/T 20769-2008的方法,对郑州市2013-2017年生产基地1811批次蔬菜样品中杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂等3大类56种农药残留进行检测和分析。[结果]百菌清、毒死蜱检出率较高,氧乐果、毒死蜱超标频次较高;鳞茎类蔬菜合格率较低,叶类蔬菜检出率较高;...

泰国达成百草枯等3种农药禁令美国发信函劝三思

刊期：2019年第11期

据泰媒报道,10月22日召开的危险物质委员会会议上,通过了关于百草枯、草甘膦、毒死蜱3种农药的禁令,并将从12月1日起正式生效。最新,美国驻泰国大使馆向泰国多名高官发出信函,包括泰国总理兼国防部长巴育、副总理兼卫生部长阿努霆、副总理兼商务部长朱林、农业部长查棱猜、自然资源与环境部部长沃拉戊、能源部长宋缇拉、外交部长敦、交通部长萨...

枸杞中乙基多杀菌素及其代谢物的检测方法

作者：牛艳; 杨静; 冶海雄; 吴燕; 季莉; 张伟; 王晓菁 刊期：2019年第11期

[目的]利用超高效液相色谱串联质谱法,对枸杞鲜干果实中乙基多杀菌素L(XDE-175-L)、乙基多杀菌素J(XDE-175-J)及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J、N-formyl-XDE-175-J进行检测。[方法]枸杞样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(GCB)净化后,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。[结果]乙基多杀菌素及其代谢物在枸杞鲜...