合成化学杂志 统计源期刊

钪催化的傅克反应合成含三氟甲基化合物

作者：张颜萍; 游勇; 袁伟成 刊期：2019年第12期

探究了Sc(OTf) 3 催化的吲哚与( E )-4,4,4-三氟-1-(2′-吡啶基)丁-2-烯-1-酮的傅克反应。考察了催化剂和溶剂对反应收率的影响,以95%~99%的收率得到一系列含有三氟甲基的吲哚类化合物,其结构经 1 H NMR、 13 C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确认。

新型邻氧乙酸苯甲醛缩水杨酰腙一维Co(Ⅱ) 配合物的合成与抑菌活性

作者：罗飞华 刊期：2019年第12期

以邻氧乙酸苯甲醛和水杨酰肼为原料,在甲醇中经回流反应合成了邻氧乙酸苯甲醛水杨酰腙配体(H 2 L);H 2 L与Co(Ⅱ)反应制得一种新型的一维配合物[(CoL)(MeOH)]n(L=邻氧乙酸苯甲醛缩水杨酰腙),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明:[(CoL)(MeOH)]n(CCDC:720682)属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.00415(14)nm,b=0.82123(11)nm,c=2...

有机催化 (E)-4-巯基丁-2-烯酸乙酯与4-亚胺基吡唑啉-5-酮的不对称Mannich反应

作者：周扬; 周鸣强; 袁伟成 刊期：2019年第12期

以金鸡纳碱衍生的手性双功能方酰胺为催化剂,实现了(E)-4-巯基丁-2-烯酸乙酯与4-亚胺基吡唑啉-5-酮的不对称Mannich反应,高效构建了一系列含有四取代的氨基立体中心及N,S-缩醛结构的手性吡唑啉-5-酮类化合物,收率90%,对映选择性95/5 er,其结构经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。

新型依布硒啉类MetAP2酶抑制剂的合成、分子对接与抑癌活性

作者：冯书晓; 齐凯言; 薛晶晶; 孙静静; 王小龙; 姚一; 姚永强 刊期：2019年第12期

以2-氯硒基-苯甲酰氯(1)为原料,在二氯甲烷溶液中与不同类型的胺(2a~2r)反应,合成了18个依布硒啉衍生物3a~3r(3i为新化合物),其结构经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。利用分子对接技术预测了化合物3a~3r与甲硫氨酸氨肽酶2(MetAP2)5D6E蛋白的亲和活性,并采用MTT法研究了化合物对食管癌细胞(EC109)的体外增殖抑制活性。结果表明:浓度为100μg·m...

超声辅助合成新型二氢嘧啶-2(1H)-硫酮衍生物及其生物活性研究

作者：周伟; 陈斯琴; 刘进兵 刊期：2019年第12期

以苯乙酮与取代苯甲醛(1a~1e)为起始原料,在碱性条件下制得中间体查尔酮(2a~2e);在超声辅助下,合成了一系列硫代嘧啶酮类化合物(3a~3e),其中3a、3d和3e为新化合物,其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR和MS(ESI)表征。研究了3a~3e对酪氨酸酶和α-葡萄糖苷酶的抑制活性及抗氧化活性。结果表明:4-(2-甲氧基苯基)-6-苯基-3,4-二氢嘧啶-2(1 H)-硫酮(3b)抑制酪...

新型 [1,2,3]三唑-[4,5- d ] 嘧啶酮类衍生物的微波法合成

作者：邓兰青; 黄颖; 左瑞; 易平平; 杨红霞 刊期：2019年第12期

以卤代烃、邻甲基苯胺、氰基乙酸和乙酰氯为原料,经取代、成环、偶联和关环4步反应,用微波法合成了9个[1,2,3]三唑-[4,5-d]嘧啶酮类衍生物(5a~5i),其中5a~5e,5g和5i为新化合物,其结构经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。

一例新型三重穿插锌(Ⅱ)配位聚合物的合成及热稳定性能

作者：李婷婷; 赵娟; 韩妮妮; 卢久富 刊期：2019年第12期

在水热条件下,以1,4-二咪唑丁烷(1,4-BIB)、对苯二甲酸(H 2 TPA)和Zn(NO 3)2·6H 2 O为原料,合成了一例新型的配位聚合物[Zn(1,4-BIB)0.5(TPA)]n(CCDC:983546),其结构和性能经IR,元素分析,XRD和TGA表征。结果表明:[Zn(1,4-BIB)0.5(TPA)]n具有三重穿插三维多孔骨架结构,热稳定性较好。

自愈合微胶囊的制备及其在油井水泥中的应用

作者：杨威; 赵军; 徐德洋; 余春阳; 邱汇洋 刊期：2019年第12期

采用原位聚合法制备了酒石酸钾钠/脲醛微胶囊,其结构和微观形貌经粒径分析、IR和SEM表征。制备了含微胶囊的智能型自愈合水泥浆,并测试了水泥石的自愈合性能、抗压强度和抗折强度。结果表明:微胶囊平均粒径为8.896μm,能够使得水泥浆体系具有良好的均匀性。微胶囊加量为4%时,水泥石24 h抗压强度可达19.3 MPa,抗折强度为5.18 MPa。当裂缝宽度小于8...

FeCl3催化4-羟基香豆素烷基化衍生物的合成

作者：陈怡心; 王治明; 王钰蓉 刊期：2019年第12期

以4-羟基香豆素、查尔醇(或苄醇)为原料,FeCl 3作催化剂,1,2-二氯乙烷作溶剂,在室温下实现了4-羟基香豆素的烷基化反应,高效合成了10个4-羟基香豆素的烷基化衍生物(3a~3e,5a~5e),收率70%~91%和67%~78%。在此基础上,利用FeCl 3/DDQ催化体系的一锅法串联环化反应合成了一系列2,4-二芳基-2 H,5 H-吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-5-酮衍生物(6a~6d),收率52%~...

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物的合成

作者：乔玉辉; 孙英杰; 邹胜; 黄冲; 朱槿; 黄晴菲; 王启卫 刊期：2019年第12期

以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料,合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2,-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物(2),其结构经1 H NMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响。结果表明:在最优反应条件(乙腈作溶剂,三氟乙醇2.0 eq.,碳酸钾2.5 eq.,在1 mol%TBAB水溶液中反应10 h)下,2收率超过85%。将实验规模放大到100 g级,工...

脂质体药用辅料mPEG2000-DSPE的合成

作者：苏长会; 朱瑶怡; 丁志远; 闫荣杰; 刘霞 刊期：2019年第12期

以氧氯化磷、乙醇胺及1,2-二硬脂酸甘油酯为原料,经环合、磷酰化及水解反应制得1,2-二硬脂酰甘油磷酰乙醇胺(DSPE);在N,N′-羰基二咪唑作用下,DSPE与甲氧基聚乙二醇(mPEG2000)反应合成了1,2-二硬脂酰甘油磷脂酰乙醇胺-N-甲氧基聚乙二醇2000(mPEG2000-DSPE),其结构经1 H NMR,IR和MS(ESI)确证。

球状介孔锆铝复合氧化物甲醇催化剂载体的制备及性能

作者：陈海波 刊期：2019年第12期

以Zr(NO 3)4·5H 2 O和Al(NO 3)3·9H 2 O为原料,采用葡萄糖水热法制备了一系列球状介孔复合氧化物(ZrO 2)x-Al 2 O 3(x=0、0.18、0.42、0.76和1.26),其结构和性能经扫描电子显微镜、低温N 2吸脱附、NH 3吸脱附表征。以(ZrO 2)x-Al 2 O 3为载体,制备了铜锌基甲醇催化剂,其结构经X-射线衍射和N 2 O化学滴定表征,并考察了催化剂在合成气合成甲醇反应...

抗结核候选药物PA-824的合成工艺优化

作者：张静静; 姚明; 杨森; 熊航行; 刘生鹏 刊期：2019年第12期

对抗结核候选药物PA-824的合成方法进行了优化。以4-硝基咪唑为原料,依次经亲核开环氧反应、氧烷基化反应和脱酯基反应制得(S)-3-(4-硝基-1 H-咪唑-1-)-2-[(4-三氟甲氧基)苄氧基]丙烷-1-醇(3);3在铜催化下发生分子内碳氢键活化烷氧化反应合成PA-824,总收率达到56.5%,其结构经1H NMR,13CNMR和MS(ESI)确证。

《合成化学》2019年(第27卷)

刊期：2019年第12期

多样性催化体系对合成化学领域的推动作用不可估量—南京大学谢劲研究员课题组研究成果简介

刊期：2019年第12期

随着有机合成领域的快速发展,单一催化模式已无法满足化学工作者对未知合成领域探索的需求。我主持的课题组广泛开展了目标分子导向的多样性催化合成化学研究,突破了底物选择性和键能等因素的限制,发现了诸多温和、高效、高选择性和高通用性的新合成方法。目前,课题组已经成功开发了双核金属催化体系(A-A体系)和双元协同催化体系(A-B或A-B-C催化...