杂志简介:《合成化学》杂志经新闻出版总署批准,自1993年创刊,国内刊号为51-1427/O6,是一本综合性较强的化学期刊。该刊是一份月刊,致力于发表化学领域的高质量原创研究成果、综述及快报。主要栏目:研究论文、快递论文、研究简报、综合评述
作者:段京义; 张银勇; 潜安然; 童林江; 谢华; 周先礼 刊期:2018年第09期
以1-氟-2-硝基芳烃和反式-4-氨基环己醇盐酸盐为原料,经亲核取代、还原、环化及缩合等反应合成了15个新型的2-氨基苯并咪唑类EGFR T790M 抑制剂( 6a-6o ),其结构经 1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI)表征。分别采用ELISA法和SRB法测定了 6a~6o 的体外酪氨酸激酶抑制活性和体外抗肿瘤活性。结果表明: 6l 对EGFR T790M/L858R 的抑制活性最好...
作者:汪波; 钟瑜红; 罗年华; 王勇; 彭广萍 刊期:2018年第09期
以丹皮酚为原料,与乙酸在 N,N -二甲基乙酰胺(DMAc)和SOCl 2 作用下反应制得乙酰丹皮酚酯( 1); 1 中酮羰基与盐酸羟胺反应生成相应的丹皮酚肟( 2 );在DMAc和CH 2 Cl 2 体系中,取代羧酸( 3a~3l )与SOCl 2 反应生成酰氯后随即与 2 反应合成了系列新型丹皮酚肟酯( 4a~4l ),产率80.9%~95.5%,其结构经 1 H NMR、 13 C NMR 、 IR和...
作者:罗年华; 王勇; 郑大贵; 张小兰; 胡昕; 朱顺桃 刊期:2018年第09期
考察了一系列手性吡咯烷叔胺硫脲催化剂对4-氯代乙酰乙酸乙酯与亚胺的不对称Mannich/Cyclization串联反应的催化性能,合成了一系列具有潜在生物活性的手性特窗酸类衍生物,产率62%~92%,对映选择性68%~96%,产物结构经 ^1H NMR,^13 C NMR, IR和HR-MS确证。并对反应条件进行了优化,对反应机理进行了推测。
作者:孙茹悦; 李雪; 谢建强 刊期:2018年第09期
以对羟基苯甲酸甲酯为起始原料,通过醚化和酯化反应合成了系列端基为双键的液晶化合物( d nm ),其结构经^1 H NMR,^13 C NMR, FT-IR和元素分析表征。并采用差热扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)研究了其液晶性能。结果表明:目标化合物均为互变性热致向列相液晶单体,且其熔点和液晶相转变温度随烷基碳数(m)增加先增大后减小。
作者:李致轩; 金妮; 海智宝; 沈越; 王俊豪; 雷良才; 李海英 刊期:2018年第09期
在CuCl/bpy催化体系下,通过对氯甲基苯乙烯(CMS)自引发制得球状超支化聚对氯甲基苯乙烯(h -PCMS),再以 h -PCMS作为大分子引发剂,通过两步原子转移自由基聚合(ATRP)成功在球状 h -PCMS表面接枝二嵌段聚合物聚甲基丙烯酸乙酯-b-聚甲基丙烯酸甲酯(PEMA- b -PMMA),合成了星状多臂共聚物h -PCMS 2700 - g -PEMA 41000 - b -PMMA 15000 ...
作者:张周晔; 黄素萍; 王清; 曾润生 刊期:2018年第09期
首次报道了水相中二醋酸碘苯(PIDA)氧化取代N -甲基苯胺合成多取代苯肼和2-位取代苯醌的反应,合成了8个苯肼类化合物和4个苯醌类化合物,其中化合物 2i 为新化合物,其结构经^1H NMR,^13CNMR和 HR-MS 表征。以N -甲基苯胺为底物对反应条件进行了优化,最佳反应条件为:氢氧化钠2 eq., PIDA 2 eq.,水为反应溶剂,于室温反应3 h。并对反应机...
作者:付秀芳; 陈冠凡; 成奋明; 李媛媛; 时统昊; 曾荣今 刊期:2018年第09期
基于卟啉为荧光发色团,以2,4-二硝基苯磺酰氯为识别部分,设计并合成了一种具有较高选择性、高灵敏度的近红外苯硫酚荧光探针,其结构经^1 H NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。并研究了其荧光性能。结果表明:该探针可快速(90 s)、高选择性地检测苯硫酚,在 5×10^-6 ~13×10^-6 mol·L^-1 呈良好的线性关系,检出限为61 nm。
作者:陈辉; 张银龙; 杨振强; 孙敏青; 屈凤波; 杨瑞娜 刊期:2018年第09期
以溴代环己烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二环己基氧化膦( 2 ),用四氢铝锂还原得二环己基膦氢,经锂化后依次与二氯烷烃和四氟硼酸反应合成了对空气稳定的1,3-双(二环己基膦基)丙烷双(四氟硼酸盐)( 4a )和1,4-双(二环己基膦基)丁烷双(四氟硼酸盐)( 4b ),收率分别为62%和65%,其结构经^1H NMR, ^13C NMR, ^31P NMR 和元素分析表征...
作者:蔡秀琴 刊期:2018年第09期
杯[4]芳烃和氯乙酸乙酯在碱性条件下反应制得杯[4]芳烃四乙酸乙酯(b);b经肼解反应制得杯[4]芳烃四乙酰肼(c),再与胆固醇氯甲酸脂反应合成了以肼片段为连接臂的杯[4]芳烃四胆固醇衍生物(d),其结构经^1H NMR,IR,MS和元素分析表征。
作者:周毛毛; 王璞; 吴倩; 徐壮; 郑建东 刊期:2018年第09期
采用共沉淀法,以(NH4 ) 2CO3 为沉淀剂制备钙钛矿型催化剂LaMnxFe1-xO3(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 ),其结构和性能经XRD、BET、H2-TPR、SEM和TG-DSC表征。以催化甲烷燃烧为目标反应,考察了其催化性能,研究不同量离子掺杂对催化剂性能影响。结果表明:随着Mn离子掺杂量增加,催化剂的比表面积先变大后变小;LaMn0.2Fe0.8 O3的比表面...
作者:吕一甫; 徐桂清; 郝乐辰; 曾淑芸; 李杰; 贾淑红; 姜玉钦; 李伟 刊期:2018年第09期
建立了一种检测阿托伐他汀钙关键中间体(ATS-9)含量的气相色谱法。采用Agilent DB-624(30 m×0.32 mm, 1.8 μm)毛细管气相色谱柱,高纯氮为载气,氢火焰离子化检测器检测,程序升温,1,2-二氯乙烷为稀释溶剂,正十六烷为内标物。ATS-9在0.812 8-4.063 8 mg·mL^-1 ( r =0.999 5)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.68%, RSD为1.26%。
作者:朱剑平; 余洛汀; 林文清 刊期:2018年第09期
本文开发了一种化合物 N -(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲( TM )的合成新工艺。将叔丁醇钾与硫脲原位反应制得硫脲钾盐,再与3,5-二氨基-6-氯-吡嗪甲酸甲酯发生亲核反应一步合成 TM ,收率85%,化学纯度99%,其结构经^1H NMR, ^13C NMR和LC-MS表征。该合成工艺稳定,已放大至公斤级。
作者:刘玮; 樊振; 李宏卫; 马珍珍; 毛龙飞; 姜玉钦 刊期:2018年第09期
4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV新药度鲁特韦的关键中间体。本文以4-氯乙酰乙酸甲酯与甲醇为起始原料,氢化钠和甲醇钾作为混合碱,合成4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,通过分子蒸馏法对其进行提纯获得纯品,总收率88%,纯度99.7%,其结构经^1H NMR和^13C NMR确证。并对分子蒸馏工艺条件进行了优化。
作者:周海平; 倪迎港; 秦海芳; 刘巧云 刊期:2018年第09期
以2-碘苯胺为起始原料,经“一锅法”反应制得{2-[(2,5-二氯嘧啶-4-基)氨基]苯基}二甲基氧化膦( 3 ); 1-甲基-4-(哌啶-4基)哌嗪( 4 )与5-氟-2-硝基苯甲醚反应后,经氢化还原得2-甲氧基-4-[4-(4-甲基哌嗪-1-基)哌啶-1-基]-苯胺 (6); 3和6 反应合成了布格替尼,总收率48.5%,纯度99.6%,其结构经 1 H NMR和MS(ESI)确证。
作者:黄翔; 喻敏; 牛曦煜; 王军; 姚小泉 刊期:2018年第09期
芳烃苄位的选择性氧化是合成芳香醛、酮的重要合成途径,在化学合成中占据着举足轻重的地位。本文系统地从杂多酸催化体系、金属催化体系、M羟基邻苯酰亚胺催化体系、仿生催化体系以及新型催化体系等方面对在液相中进行的苄位选择性氧化进行了综述。
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