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定性化学分析赏析八篇

时间:2023-08-18 17:32:31

定性化学分析

定性化学分析第1篇

关键词:甲酸/氯化锌;时效性;储存;定量分析

在实际纺织品检测过程中,棉/再生纤维素纤维混纺纺织品的定量比例已大大提高[1]。然而,GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合(甲酸/氯化锌法)》对甲酸/氯化锌的储存时效性无详细描述。在实际检验工作中,为避免不必要的试验误差,甲酸/氯化锌溶液一般是现配现用,这种缺陷严重降低了纺织品检测的效率。本文针对甲酸/氯化锌溶液储存时效性进行研究,以找到其最佳的储存方法和储存时间,减少日常试验中配制甲酸/氯化锌溶液的次数,提高棉/再生纤维素纤维定量分析的效率。

1 试验部分

1.1 试验仪器

纤维细度分析仪,具塞三角烧瓶(250mL),恒温水浴锅,恒温烘箱,电子天平。

1.2 试验药品

甲酸/氯化锌试剂:20g无水氯化锌(质量分数≥98%)和68g无水甲酸加水至100 g;试验中,此试剂一次配制5000mL,装于棕色瓶内,密闭存放于避光阴凉通风处。

稀氨水溶液:取20 mL浓氨水(密度0.880 g/mL),用蒸馏水稀释至1 L。

1.3 试样

棉纤维(标准贴村)、粘纤(标准贴村)、棉/粘混纺纺织品。

1.4 试验方法

1.4.1 粘纤溶解试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法(溶解时间除外)[2]溶解粘纤,记录不同储存时间的甲酸/氯化锌完全溶解粘纤所需时间。

1.4.2 棉修正系数d值试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法[2]对棉纤维进行溶解,计算其对棉的修正系数d值。

1.4.3 棉/粘混纺验证试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法[2]对已预处理的棉/粘混合样进行平行试验,不间断进行5天。计算混合样中棉的净干百分比,并计算其与第一天试验结果之间的绝对误差W,单位%。

2 结果与讨论

2.1 粘纤溶解试验

表1是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对粘纤的溶解情况。甲酸/氯化锌储存第一天表示当天配当天用,储存第二天表示配制后的第二天,后续时间类推。

表1 不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液对粘纤的溶解状况

从表1中分析可知,储存3至5天中,粘纤在甲酸/氯化锌溶液中15min左右便可完全溶解,接近第一天所用时间。而8至13天中,完全溶解时间便接近20min。在15天左右,粘纤便不能在标准规定的20min中内完全溶解。试验结果初步说明甲酸/氯化锌溶液在通风避光阴凉棕色瓶内可储存,且前5天内,其对粘纤的溶解能力与第一天相当。

2.2 棉d值试验

表2是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对棉的d值的影响。

表2 不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液对棉修正系数d值的影响

从表2中第6天数据可以看出,此时所求的d值波动较大,且没有达到1.03,说明甲酸/氯化锌溶液经储存6天后,其对棉纤维的溶损能力有所下降。而表中前5天所求棉d值均在1.03左右,与标准中规定的棉d值相近。

2.3 棉/粘混纺验证试验

用储存后的甲酸/氯化锌溶液对准备好的棉/粘混合样进行平行试验,结果见表3。用显微镜观察法对每次试验后剩余物进行检查,发现每次混合样中粘纤都是完全溶解。

从表3中数据可知,5天储存时间中,每天试验所得棉净干百分比的均值最大偏差为0.41%,远远小于标准规定的1%。这说明甲酸/氯化锌溶液在5天储存时间内对棉/粘混合样进行定量分析具有很好的一致性。

3 结论

本文设计3个试验研究了日常工作中甲酸/氯化锌溶液的储存时效性。试验结果表明,甲酸/氯化锌溶液在储存5天内对粘纤在20分钟之内均能很好地溶解;对棉的溶损一致,都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03;并且可以准确地对棉粘混合样进行定量分析,试验结果有很好的稳定性,可操作性强。试验结果对从事纺织品成分检测工作的试验人员具有一定的参考价值。

参考文献:

定性化学分析第2篇

关键词:化学分析 质量控制 技术实验 使用管理

随着科学技术的不断发展和应用,越来越多的新材料凭借更高的质量和更加低廉的价格不断的涌入市场。但是在研究前期对于材料性能分析过程之中,必须要充分了解材料的化学性质,这样才可以从根本上保证实验的科学性和安全性。化学分析主要是对材料进行实际的研究,通常化学定量分析主要目的是为了评估材料的实际价值,以及预测后期使用之后的效果。同时,在研究判定材料过程中,必须对材料的质量有所了解,这样才可以根据相应的比重得到相应的结果,从而增强检测的可行性。同时,在对化学材料进行分析测定过程中,分析的技术人员的操作不当、仪器性能不稳定以及分析环境的温度等因素不达标,都会导致材料分析过程中质量控制结果的偏倚。因此在具体的材料分析过程中,关于质量控制的精确性要尽可能的在预测范围之中将误差降到最低,这样才可以保证材料在今后研发应用中,达到实际预测的目的。下面主要分析在化学分析中,影响质量控制的几大原因。

一、化学分析人员的专业素质

在化学分析过程中,分析人员作为其中所扮演的最主要的角色而存在。分析人员的主观认知势必会导致化学分析中质量控制的精准性。因此必须要完善分析人员的职业技能,同时,注重对于化学分析人员责任心的培养。

1.化学分析人员必须获得国家资格认可

由于化学分析职业的特殊性,对于工作人员的技术要求较高。因此在人用人员方面,必须要选择接受统一培训和测试,由国家相关部门认可的资格证书才可以得到聘用。化学分析同其他职业最大的差别就是试验性,没有相关的专业知识很难保证实验的科学性,同时对于工作人员其自身的安全也得不到保护。对于检验人员和仪器的操作人员而言,他们必须获得化学分析相关部门联合质量部门等统一办法的资格证书才可以上岗任职。对于那些没有资格证书但经验丰富的人员,要敦促他们参与岗前培训,学习相应的科学知识后再投入到工作当中,势必会更加优秀。

2.组织化学分析人员进行定期培训

从事化学分析的人员除了具有良好的专业知识素养以外,还要具有高度的责任心和经验。因此,对于化学分析人员必须进行定期培训,对于一些人员要进行相应的“情商培训”,即对于他们耐心细心责任心的培养,这是作为一个化学分析人员的基本素质。同时,对于化学分析人员要定期进行体检,化学分析主要从事于化学产品的实验和研究,对于那些眼部病变、色盲色弱等疾病要定期检查,一旦发现,将其分配到其他适合的岗位当中去。这样为的是保证在化学分析过程中质量控制可以达到最优。同时,将隐患排除在萌芽状态。分析人员也可以通过定期的培训交流心得体会,增强团队合作精神,这样有益于化学分析过程中人员的交流,从而促进质量控制的有效进行。

3.优化化学分析人员和岗位配比结构

化学实验的一个明显特征就是工序复杂,而且反复性强。因此,基于现实和成本考虑,就要求化学分析人员在实验室掌握多个流程的操作方法。这样才可以保证在实际工作中,化学分析人员能够轻松应付一切其他非自己特长的操作方法,这样不仅节省了时间,而且也可以提高在质量控制过程中,降低其他分析人员的犯错率,从而提高实验效率。这也符合当下对于复合型人才的要求,“十字型人才”走到哪里都是工作岗位上的佼佼者。因此,要提高化学分析人员对于实验室操作流程的掌握,从而可以优化人员结构,使得每一个工作人员的资源优势得到最大发挥,尽可能有效精确的检测实验室的实验进展。

二、分析仪器使用与管理

1.对于计量仪器的购买严把质量关

分析仪器在采购过程中必须严格选购,器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品,一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。因为,实验仪器的质量直接关乎到化学实验的结果。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识,这样可以在今后的使用过程中出现问题,可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理,即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象,尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理,使分析仪器处在最佳分析状态,建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。

2.重视计量仪器日常维护工作的开展

将强计量仪器的日常维护除了可以延长自身的使用寿命之外,还可以确保其在使用过程中拥有更高的精确度。因此对于计量仪器的日常维护工作也不可大意。所谓“失之毫厘谬以千里”这句话在化学分析当中,尤其是在质量控制领域中,可以得到最直接的诠释。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题,从而尽可能快的将问题解决,保证在今后使用过程之中,仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中,一些物质的吸附性、腐蚀性较强,很容易导致内部零件发生化学反应,因此定期检查清理,也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。

3.加强对于计量仪器定期的校验与检定

在使用分析仪器之前,必须要按照规定的要求对其进行周期检定,满足分析需求并取得质量部门签发的校验或检定合格证才能投入使用。对于器皿类计量器具(如容量瓶、移液管等)在购入后应先检定,检定合格后才可以投入实验使用。其它计量类分析仪器在使用一段时间后,要进行必要的周期性校验或定期检定。因为各个物质的化学性不同,如果产品不达标,在实验过程之中,除了是潜在的安全隐患意外,还会影响到化学分析中的质量控制。因此,仪器校验必须按照质量管理部门颁布的校验规程进行,仪器的校验与检定须由熟悉仪器操作、具有校验资格的人员校验。

三、试剂材料的使用与管理

化学实验中离不开试剂材料,试剂是检验化学材料特性的重要工具,通过试剂材料,研究人员可以清晰的看到化学物质的基本特征。从而判断在接下来的试验中采取何种手段进行,因此试剂材料作为化学实验接下来进行的“风向标”,对于化学分析中的质量控制也具有重要的作用。因此,也要重视对于试剂材料的使用和管理。

1.化学试剂使用与管理

化学试剂的管理作为分析化学实验室质量管理的重要一环,其自身质量的好坏将直接影响到分析结果的准确性。因此,对于化学实验室的化学试剂有必要建立化学品数据库和制定《化学品管理规程》,对化学试剂的采购、储存、领用、使用和回收实行全程管理。此外,在选择化学试剂过程中,有一个问题是要引起工作人员重视的,那就是对于化学试剂等级的选择。化学试剂的作用是判断物质含量的多少,因此选择的化学试剂浓度等级不是同试剂效果行成正比的,因此,在选择过程中,一定要选择与实际情况相符的,可以适度偏高的浓度试剂。

2.标准物质的使用与管理

标准物质的管理是分析化学实验室质量管理的重要组成部分。标准物质是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质是量值传递和溯源的一种重要物质,它在实际的化学分析实验中扮演着保证测量过程和结果更加精准的角色。

标准物质直接或间接地决定了样品中被测量的测量值,也就决定了分析结果的准确性;标准物质的不确定度也常常是分析结果最大的不确定度分量,因此标准物质对化学分析结果起着决定性的影响。

在标准物质选择过程中,重点需要注意的就是物质的质量。当下一些不法商贩为了牟取私利,在市场上贩卖假冒伪劣产品,或者以次充好。如果使用了这些物质,那么实验过程中标准物质的性质便发生了根本行的变化,同时也会给实验人员带来一定的误差,从而在错误认知的引导下化学分析工作的顺利进行。因此采购人员在选购过程中,一定要谨慎选取,同时由于标准物质对于环境要求特殊,在存放过程中也需要遵从相关的存放要求,对于使用日期作出明显的表示,从而方便在化学分析中对于质量控制研究的进行。

四、实验室制度与分析方法

化学实验室是化学分析的空间承载体,由于化学物质在保管、存放、储藏等都需要在特殊条件下才可以保证其质量,因此化学实验室便是最佳的存放地点。所谓“无规不成方圆”,一个合理的实验室,也应该拥有自己的管理制度和方法。因此,完善实验室制度为的就是给科学实验创造一个良好的空间,从而保证在化学分析实验在一个更加科学合理的环境下顺利进行。

1.盲样考核制度

盲样考核是对分析人员责任心和分析结果符合性的一种考察方式。盲样考核石油单盲样考核和双盲样考核两项构成。单盲样是实验室质量负责人清楚样品为考核样品,但考核对象不知道样品为考核样品;双盲样是质量管理部门清楚样品为考核样品,但实验室和考核对象都不知道该样品为考核样品。盲样考核作为对于工作人员考核的直接方法普遍应用在实验室当中,因此盲样考核要有计划、有重点的进行。这样才可以实现盲样考核的真正意图。考核是否合格的判定依据是:以标准物质作为盲样进行考核的分析结果误差须在分析方法的不确定度范围内;对重复测样方法进行考核的两次分析结果的差值应小于3σ。通过对于盲样考核制度的使用,既可以敦促实验室中的工作人员的学习能力,也可以让他们明白自己的欠缺,从而学习更正。

2.不确定度的评价制度

测量不确定度评定正是度量测量结果可信度的一种方法。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。在实际的化学分析中,对于那些对于分析结果处于临界值或客户有要求的产品在分析过程中,一般都需要给出分析结果的不确定度。通过不确定度的评定可以具体发现那些影响分析结果的不确定度来源,从而对于那些不确定度进行有针对性的测量,通过识别来消除影响分析结果的主要因素,从而通过置换作用来检测出产品的真正物质含量,这种方法对于实验室中的实验在进行过程中,以及对于方法的选用都具有优化作用。

参考文献

[1]石梅,李中,郝红,徐惠芳,齐智涛.解毒质量控制中化工仪表及自动化在化学分析中的应用改革[J].化工高等教育.2010(02).

定性化学分析第3篇

1 高校分析化学教学现状

1.1 高校分析化学教学内容现状分析

从化学课程发展史来看,在有机及无机化学分类完成后,就形成了分析化学这门课程,且分析化学的后续课程内容与两者具有很高的关联性,如与无机化学具有极高重复率的有分析化学中的溶液平衡理论等。总体而言,滴定分析法在化学分析中为主要采用的方法,且主要有4种滴定分析法,这4种方法都在分析化学课程中进行了介绍,且每一种方法都基于平衡理论进行了深入的分析,而在无机化学课程中又详细介绍了平衡理论。4种滴定方法的具体操作及原理彼此之间有共性的一面,为此若单独对每一种方法进行介绍,并不能起到预期的教学效果,因为他们直接的关联性我们不能忽视。

首先, 由于滴定方法占用大量的教学课时,为此很多高校在教学大纲的压力之下,常常都会对定性分析的作用及分析有失偏颇,甚至在分析化学教学中直接忽视定性分析,但我们应该认识到定性分析在化学教学中也具有举足轻重的作用,通过对定性分析进行学习,可以让学生对化学反应以及离子的性质会有更加深刻的了解,为此也自然应帮助学生更好地掌握所需要的实验技能以及分析方法。这些技能与方法对于污染治理工作而言,又是不可或缺的技能与方法,尤其将来从事环境领域教育工作是必备技能。目前很多高校也认识到这点,并对高校分析化学的定量分析进行了改革,但改革力度仍存在不足,这些进行改革的高校很多都仅仅对部分的教学内容进行了调整与更迭,或者对仪器分析进行了融合与渗透,这种改革方式自然不能适应分析化学发展的需要,因为仅有的教学改革效果及力度不够明显。

其次,在分析化学教学过程中,仪器分析教学内容常常被高校教师所忽视,虽然在高校的部分教材中对仪器分析的教学内容较为完善,包含了色谱、电化学、光谱分析等方法,但由于高校课时分配等诸多原因的限制,分析化学课程的仪器分析教学改革不平衡、不彻底、不全面,甚至对仪器设备缺乏的高校而言,仅仅对仪器分析进行简要的介绍。

此外,还存在分析化学的教学内容、知识陈旧,教师在教学过程中对于分析化学的新理论、新方法阐述较少,也有部分分析化学教学中过多地偏重无机化学教学,而且教学在教学过程中也存在教学内容不能理论联系实际等问题。

1.2 高校分析化学教学方法现状分析

首先,不可否认,当前高校的分析化学教学方法主要以知识灌输为主要的方法,这种教学方式有利有弊,有利的一面为:能够帮助学生及时、快速地积累大量的理论知识,也能提升学生的逻辑思维能力,但损失了学生的实践能力以及创新思维能力;其次,由于分析化学是高校化学专业的基础性课程,为此在高校课程教学开展中,往往倾向于采取大班教学的方式,这种教学方式必定不能实现教学的个性化,也直接忽视了学生学习的主体性及主观能动性,会影响到教学目标及教学效果的实现;最后,从深层次原因来看,教学过程中理论与实践的脱节在于教学管理上的不科学,直接导致高校很多教师在教授分析化学课程中,仅仅讲授理论,而实践教学则由其他的教师负责,即实践教学与理论教学教师不是同一个教师,直接导致了学生所学的理论知识与实践不能实现顺利、有效的串联,甚至很多高校将实验教学与理论教学直接剥离开来,更不利于两者的结合。

2 分析化学教学内容与课程体系改革的策略建议

2.1 教学内容改进策略

首先,需对课程间的关系进行有效的协调,减少教学内容的重复,首先需做到重视分析化学与其他化学课程内容的互补关系与衔接关系,在具体的分析化学教学过程中,对课程内容进行适当的精简,尤其与其他化学课程内容相同或相近的部分进行合理的压缩,同时倡导学生对其他化学课程进行课前的复习与课后的巩固,从而达到辅助实现分析化学教学的目的。除此以外,固有的分析化学的教学目标也要进行革新,因为传统的分析化学追求考试能力强、知识面广、基础扎实,这些目标显然不能满足新时期分析化学教学的需要,为此传统的分析化学的教学目标不得不进行变革,以贴合社会的实际需求,为此在分析化学教学活动开展中,就需要协调与其他课程的关系,减少重复的现象,并且特别要注意在教学活动开展中尽可能的多引入一些实际案例进行教学。

其次,教学内容上增加有机物分析成份的同时,也要对定性分析进行更加科学的安排。定性分析在分析化学中不可或缺,因为定性分析是分析化学的重要构成部分,如在进行定量分析前处理环节,定性分析就必定参与其中,为此学习定性分析能够为定量分析方法的理解与使用提供非常重要的支持与帮助。发展至今我们所知晓的有机物有接近一千万种,数量上远远超过无机物的数量,有机物对人们的生产、生活、生命有着不可替代的作用与意义,当前部分分析化学教材中适当的增加了一些有机物的课程教学内容,但总体上依然没有对有机物进行系统性、科学的、归类型的概括与总结。

第三,时刻关注教学前沿,对教学内容进行及时的更新。对分析化学的教学内容选择上,对于分析化学的基本技能以及基本理论,要突出其重点进行教学,努力实现将这些基本理论、技能做到举一反三的作用,并且教师在具体的教学活动开展中,要对分析化学的发展趋势及理论前沿有所了解与掌握,在熟悉后在课堂教学中对这些新理论、新技术乃至新方法进行概述与介绍,需要说明的是在新知识、新技术、新理论的介绍中,更应该介绍一些与实际生产生活相关的新技术、新理论、新技能,也就是更应该介绍社会热点。

2.2 教学方法改进策略

现代教育理论尤其强调学生的理解记忆,强调问题的分析、思考、解决能力以及创新能力,逐渐摒弃了单纯教授知识的观点,更加强调整体性、综合性的教学。为此在教学过程中,教师教学方式方法的使用对学生能力的培养、对教学质量的提高、对教学目标的实现具有重大的作用,当前分析化学中主要采用讲授式的教学,不关注学生创新能力的培养,不关注学生的技能训练,这与现代化的教学理念、思维大相径庭。为此对于高校分析化学课程教学而言,不仅要对教学内容进行改革,也要对教学方法进行研究与改革,做到将分析化学的教学由信息、数据的获取转移到实际问题解决层面上来。本文认为对分析化学的教学内容改革需做到以下几点。

首先,在教学过程中要做到讲授与引导思考相结合,要对讲授与引导思考进行综合的运用。两者的相结合,不仅能启发学生的学习兴趣,还有利于学生创新思维能力的培育,但两者的关系需要做到完美的拿捏。对教师而言,也就是要对教学内容中的难点、重点进行分析与讲授,力争实现举一反三的教学目标,引导思考也就是通过对课程问题进行深入、细致的设计,引导学生对问题进行探究与思考,激发学生的求知欲。如在进行滴定分析法教学活动中,教学重点为酸碱滴定法,为此在对学生进行酸碱滴定法的讲解中,要结合滴定法所呈现的共性特征,包括终点误差、指示剂、突越影响因素、滴定曲线、基本原理等,为酸碱滴定法的学习做好铺垫。再如,在学生学习氧化还原滴定法或者配位滴定法时,学生也可以借助于酸碱滴定法的学习进行引导反思,这样不仅能节约学习的课时,也能够使得学生在学习中更加的积极主动。

其次,要做到知识的分析、归纳以及灵活运用。教学方法有很多种,在不同的教学内容上就有不同的教学方式方法可供选择,即便是在一个章节的教材中,也会随着教学内容的推进而不断的变化教学方法,多运用分析与归纳的方法,能够帮助学生对知识更加系统性的掌握,也能提升学生的分析化学知识的综合运用能力,还能在掌握的知识点背景下,引入更加复杂的案例并解决。如不同仪器的应用、原理等方面有很大的差异,且每个仪器对于学生而言,相关的知识不仅琐碎而且凌乱,若在具体教学中合理运用归纳与分析的方法,能够起到事半功倍的效果。

第三,实现实验教学与理论教学有效的结合。分析化学是一门具有极强综合性、极强操作性的学科,分析化学理论知识的掌握可以通过实验很好的补充与巩固,为此分析化学也是一门利于学生创新思维能力与动手能力培育的学科。实际层面,分析化学由于课时等方面的限制,实验课程的安排比较有限,不可能涵盖所有的理论知识,为此一些简单的实验可以让学生课后或者业余时间自己单独完成,同时教师要尽可能为学生参与到教师的科研试验中大开便利之门,帮助学生将理论知识与实际快速的结合。

定性化学分析第4篇

关键词:化学分析;检验;质量掌控

中图分类号:R122.1+1文献标识码:A 文章编号:

一、前言

化学分析检验的成果对于原料的使用及探索起着十分重要的作用,在把化学分析检验的实际结论与结果作为判断根据的时候,应该清楚的认识分析检验结果的内在质量,也就是说,必须保证化学分析检验结果的可靠性。在对样品进行分析检验的过程当中,应当详细的分析检验环境、试剂的质量、操作人员的技术、分析检验的方法以及实验仪器的性能等各个方面,只要其中的任何一个步骤存在问题,都很可能会对分析检验的结果产生一定的影响,从而导致分析误差的产生。为了尽量的减小分析误差,需要采取一些行之有效的措施,对分析检验的整个过程进行严格的质量掌控与经管,从而使化学分析检验的所有环节都可以得到科学、有效的掌控,最终保证分析检验结果的可靠与准确。

二、化学试剂材料的质量掌控与经管

试剂材料是化学分析检验工作需要的关键性原料,是化学分析检验工作必不可少的物质基础,化学试剂材料的适用性、等级和质量等都会对分析检验的结果产生不同程度的影响。一般的化学试剂材料有试纸、水、辅助材料、标准物质、化学试剂等。

1.标准物质的经管和使用

化学分析检验工作质量掌控的重要内容之一就是对标准物质进行科学合理的掌控与经管。标准物质是多种或者一种经过严格的稳定度测定、计量测定以及化学测定,并且经过有关部门正式批准能够当作标准物质使用的物质,以便于给材料赋值、评定分析方法以及校准测量仪器。标准物质是量值传递的重要物质,标准物质的目的是确保测量结果和测量过程的正确性。此外,标准物质间接或者直接的决定了被测样品的测量值,与此同时也确定了被测样品分析检验结果的准确性。在对标准物质进行存储时,必须对标准物质的使用期限与存储环境引起高度的重视,应当根据标准物质的实际特性来确定其适宜的存储环境,还应当在标准物质的使用期限内来核查与跟踪它的实际有效性,并且标准物质所配制的工作溶液及标准储备溶液都应当在有效时间内加以使用。

2.化学试剂的质量掌控与经管

化学分析检验的质量掌控工作中,对化学试剂进行质量的掌控和经管也是极为重要的,化学试剂的质量对化学分析检验结果的正确性有着直接的影响。所以,应当根据具体的规定和要求来对化学试剂进行经管,还应当构建化学试剂数据库,对化学实际的购置、使用、储存与回收进行全方位的经管和掌控,构建化学试剂数据库的意义有:(1)有助于加强对剧毒化学试剂的质量掌控,能够有效的规范放射性试剂和剧毒化学试剂的使用;(2)在对化学试剂进行分散存储时,能够有效的避免保存方法与保存条件不符合要求的情况;(3)使用化学试剂时,可以实现对化学试剂的动态监控,并且加强了化学试剂采购环节的掌控;(4)方便化学实验室当中资源的调配,避免了使用过期的化学试剂,减少了化学试剂的浪费。除此之外,应当注意的是,并非选择等级越高的化学试剂越好,应该坚持适用的原则。

三、化学分析仪器的质量掌控与经管

1.化学分析仪器的日常经管

采购人员必须在质量有保证的供应商中来采购相应的分析仪器,采购的分析仪器必须统一的进行编号,还应当对化学分析检验仪器进行全方位的经管,也就是将分析仪器的安装、使用、改造、维修以及报废的整个过程作为仪器经管的对象,最大限度的避免分析仪器故障的产生。

2.化学分析仪器的日常维护

对分析仪器进行日常的维护能够有效的延长分析仪器的使用寿命,有效的保持分析仪器的准确度,确保分析结果的合理与正确。定期的维修分析仪器能够及时的找出仪器中可能存在的故障,做到防患于未然。对于分析仪器设备的定期检修与日常维护应当制定出具体的检修计划以及维护规范。分析仪器的日常维护一般指的是对分析仪器进行定期的检查、清洗,并且定期的调整分析仪器的使用状态。

3.化学分析仪器的检定和校验

应当充分的保证分析仪器与周期检定的各项要求相符合,充分的满足分析检验的各项要求,同时还要取得我国相关质检部门的检定合格证和校验合格证,取得这些证书之后才可以使用这些分析仪器。其它的一些计量类的分析仪器应当在使用一定的时间之后,再对其进行定期的检定与周期性的校验。

四、化学分析检验工作前后的质量掌控与经管

1.化学分析检验前的质量掌控

该充分的明确化学分析人员的各项职责,制定条理分明的分析检验计划,确保各项实验条件的充足;认真的对检测指标和检测目标进行核对,并大量的查阅分析检验的资料和方法;对于那些没有国家具体标准方法的化学分析检验而应用其它分析检验方法来进行检测的,应当清楚此种方法是否已经经过国家相关部门的审批、验证以及鉴定,并且严格的对此种方法所存在的误差进行掌控及预防,以确保分析检验结果的正确性。除此之外,还要提前配制好分析检验所需的各种标准试剂,并按照国家的相关要求进行调配,做好标准试剂的标定与标准曲线的绘制等工作。最后,必须掌握好实验仪器设备的实际运行状况,认真的校准和检查实验仪器设备的说明书,选择最合适的分析仪器设备、分析检验技术和操作条件,做好分析检验之前的所有准备工作。

2.化学分析检验中的质量掌控

保证被测样品具有公正性与代表性,保证采集样品的质量和数量符合分析检验的要求,以便于出现问题时能够对化学分析检验的结果进行及时的复查。对于那些送检的样品,应当做好登记与接收的工作,被测样品应当由专门的人员登记与接收,再由样品的接样人员将编制好的样品移交给检测人员进行检测,对于不符合规格的样品应当拒绝接收,同时向送检人员明确拒绝接收的具体原因,并告知送检人员所需样品的各项要求和规格,以便于重新采样和送检。

在化学分析检验当中,必须严格的遵循实验的操作规范,按照操作程序谨慎的操作,严禁随意的更改操作程序。此外,还应当做好以下几方面的工作:(1)做好回收样品和加标样品的试验,样品的浓度误差要求不同时,应该根据具体的浓度要求来操作;(2)标准溶液应当取接近方法,来对样品的上限浓度以及下限浓度进行检测,采用容量法与重量法所选择的浓度应该保持在滴定管和分析天平最小误差的范围之内;(3)调配标准试剂以及空白溶液所需的纯水应该和稀释或者溶解试样所用的纯水保持一致。

化学分析检验的过程当中必须做好各项原始记录,其内容包括:(1)检验样品的检验方法与检验项目;(2)检验样品的编号、名称,样品的检验日期和到达日期;(3)检验样品检测中出现的各种问题;(4)检测仪器设备的工作条件、型号、名称;(5)检测样品的数据记录和处理结果;(6)检验人员与校验人员的签名。如果存在原始记录不完整或者出现错误等情况,必须及时的进行纠正,并发出准确、可信的检测报告。此外,检测报告中应当有签发人员、审核人员、编制人员的签名,还要填制检测报告的发出日期。

3.化学分析检验工作后的质量掌控

在将化学分析检验的各项工作都做完之后,应当综合性的对检验结果进行核对和检查,及时的发出核对正确的检测报告,在没有出具正式的检测报告之前不可以将检验结果擅自外传。对于农药中毒以及食物中毒等样品的分析检验结果,应当及时的通知科室的工作人员或者及时的通知医务人员,以便于能够在最短的时间内来对病人进行抢救。对于那些可疑样品与临床诊断的检测结果不相符的情况,必须会同科室的工作人员以及医务人员一起来对检测结果进行及时的探讨,并尽快的找出问题的原因所在。

应当不断的提升化学分析检测人员的专业技术水平和能力,对化学分析检验体系的质量掌控进行综合性的评价,同时作出正确的书面性总结。当发现或者找出检测问题时,化学分析检测人员应当努力的想办法去解决问题,并且不断的改进与调整化学分析检验的技术水平。对化学分析检验过程中所用到的各项实验仪器设备,应当标明使用湿度、温度、日期、气压、样品的编号、样品的项目、关机时间、启用时间、累计时间、使用人员姓名、实验仪器性能等等。

在现实工作过程当中,化学分析检验工作时常会受到各种各样因素的干扰以及影响,对于分析检验当中所产生的各类事故,工作人员应当及时的采取合理有效的应急措施,避免事态的恶化,与此同时还应当及时的向上级经管人员进行汇报。对于发生的重大事故,应当直接向技术负责人员报告。化学分析检验科室的主管人员必须在重大事故发生的三天之内,写出事故发生的前因后果。化学分析检验科室的主管人员应当写出相应的事故处理意见以及改进措施,质量保证人员应当及时的组织工作人员对事故进行分析和调查,以便于确定事故的性质以及事故发生的原因。在事故发生的十天之内,应当写出事故处理意见,并报告上级技术负责人来对事故处理意见进行批准与执行。有关事故处理的所有资料全部移交给质量经管部门,质量经管部门对处理资料进行存档备案。

五、结束语

在进行化学分析检验工作开展质量掌控的过程中,会出现很多影响分析结果可靠性以及准确性的因素。对化学分析检验结果的质量,应该从样品的采集到样品的数据处理的过程当中实施严密的质量掌控。化学分析检验的最终目的是可以合理的保证化学分析检验工作具有适合的分析办法、合适的仪器设备、合适的人力资源、合格的化学试剂、科学的采样方法、良好的实验环境、严格的审核程序以及精确的数据记录。

参考文献:

[1]庞启雄.化学分析检验工作的质量掌控保证[J].中国科技博览,2010(35).

[2]石锦福.浅谈化学分析检验工作的质量掌控[J].化学工程与装备,2009(11).

定性化学分析第5篇

关键词:化学分析仪器;化学分析;化学计量;化学检测

中图分类号:0657;F203

文献标识码:A

文章编号:1001-5922(2020)08-0037-04

ResearchontheMeasurementandDetectionProblemsBasedonChemicalAnalysisInstruments

LIUZhuan-li

(BaojiVocationaI&TechnicalCollege,BaojiShaanxi721013.China)

Abstract:Basedonthein-depthanalysisofthemeasurementanddetectionofchemicalanalysisinstruments.thispaperaffirmstheimportantvalueofthechemicalanalysisinstrumentsinthemeasurementanddetection,pointsouttheexistingproblemsinthefieldofthecurrentchemicalanalysisinstrumentsdetectioninChina,analyzesthemainfactorsrestrictingthedetectionofchemicalanalysisinstruments.andsummarizesthemaincountermeasurestoen-surethemeasurementanddetectionaccuracyofchemicalanalysisinstruments,includinginstrumentfailurere-sponsestrategies,howtodealwiththeproblemwhentheapplicationoftheinstrumentismisled,theperformanceoftheinstrumentandthesensitivityoftheinstrumentetc.

Keywords:chemicalanalysisinstrument;chemicalanalysis;stoichiometry;chemicaldetection

隨着现代科学的不断进步,化学分析仪器已经被广泛应用于人类生活和生产的诸多领域,如食品药品监督管理、医学检验以及环境监测和治理等。利用化学分析仪器进行计量和检测已经逐渐从单纯的测量和监管工作发展成为一种与人类健康、全球环境改善以及经济发展等息息相关的重要科学,从食品安全监管中分析农药等残留物的成分组成到检测某种新型食品、药品的主要化学成分;从汽车尾气的含硫量到对外星球稀有矿物质的成分分析;从白然环境水质检测到全球环境变暖过程中的大气污染物浓度测量,化学分析仪器的普及程度以及应用广泛程度越来越高,与人类生活的结合程度也越来越密切[1]。某一国家或地区化学分析仪器的精密程度和检测准确性已经成为衡量该国家或地区科技发展水品以及工业化水平的重要参照标准。

1概述

利用各类型仪器进行化学计量,是我国现代化工领域进行计量分析工作的重要组成部分[2]。化学计量体系以及化学分析仪器的主要分类如图1所示。

2化学分析仪器计量检定/校准标准与管理

衡量一台化学分析仪器进行计量检测时所获取的结果是否精准,主要取决于3方面如图2所示。

2.1检定/校准依据

仪器的计量检定/校准是决定化学分析仪器测得数据是否精准的最基础因素[3]。我国当前已经根据化学计量检测发展现状,建立起相关的量值传递和溯源体系。根据国家有关部门制定的相关标准,在对厂家所生产的化学分析仪器进行质量检测时,需要根据所生产仪器所在国家相关体系中的分类情况进行差异性检测。对于已有对应计量检定规程或规范需要进行强制检定的仪器,应交由国家法定计量检定机构进行针对性专业检定,经该部门检定合格以后方可投入生产计量;对于尚未确定计量检定规程或规范的化学分析仪器,应该尽量根据国际的、国家的或者地区性质的相关公开标准进行校准;对于非强制性检定的化学分析仪器,应该交由具有相应资质的技术部门进行检定或校准,经该部门检定合格以后方可使用。

2.2标准物质

标准物质在化学分析领域中的定义是:一种足够均匀并且通常情况下性能极为稳定的特定特性的物质;标准物质的特性能够达到化学分析仪器计量检测过程中某一特定检查所需的基本功能[4]。标准物质是化学分析计量检测领域进行量值传递的最基础手段,同时也是国家相关部门进行化学分析计量检测工作的法定依据。对化学分析仪器的测量精度进行检测时必须严守以下5点。①必须选择经国务院计量行政部门批准的标准物质,使之可溯源到SI单位;②检测时所选定的标准物质必须在有效期内,防止因为标准物质的性质改变影响检测结果;③标准物质的存放要按照严格的标准进行,确保检测时标准物质的性质未发生破坏;④标准溶液等的配置方法需要严格按照配比说明进行,以防测量结果出现较大误差;⑤利用标准物质对化学分析仪器测量进度进行检测时,需要对环境检测、标准溶液配置以及标准物质的适用情况等进行准确记录。

2.3后续管理

当某一型号化学分析仪器在相关部门完成基本检定并颁发证书以后,企业或生产厂家应及时核对所得证书中的有关仪器检测数据,在充分确认证书参数与白身产品之间的切合程度以后,需要在参数标准下确保仪器的正常使用[5]。对于无法满足证书中相关标准或参数要求的情况下,需要对生产出的化学分析仪器进行调试和维修,及时修正其加工参数确保同一型号产品都能够满足证书中的相关要求。

3化学分析仪器计量检测中的问题及制约因素

3.1存在问题

现代化学学科的发展,促使化学分析仪器逐渐延伸出越来越多的种类和型号,给化学分析仪器进行计量检测工作带来了许多新的问题。

3.1.1计量检测标准严重滞后

进入21世纪后,现代科技发展速度极快,新的理念和化学分析仪器等的更新速度也越来越快,现代计量检测标准难以紧跟技术前沿[6]。在此背景下,一方面往往容易导致部分已经更新换代之后的化学分析仪器仍然需要沿用原有的、落后的计量检测标准,导致仪器的检测功能无法充分发挥;另一方面部分新的化学分析仪器在进行计量检测时会出现没有计量检测标准的现象,导致无法针对其检测结果进行溯源。

3.1.2标准物质研发覆盖性不足

尽管全球范围内的多个国家已经对化学分析中所需标准物质的研究投入了越来越多的人力、物力,然而标准物质的研制速度仍然存在覆盖性不足等问题,对于完全覆盖飞速发展的化学仪器种类等仍存在较大难度。尤其随着现代工业的发展、环境的持续恶化以及部分新兴领域对化学检测工作的依赖,全球范围内标准物质研发覆盖性不足已经成为阻碍化学分析仪器计量检测以及部分行业快速发展的重要原因[7-8]。

3.1.3人员高精度检测能力不足

对食品药品、环境问题以及金属矿藏等进行化学分析,需要计量检测人员具备专业性极高的知识、技术和能力。化学检测问题复杂程度的提升,对从事化学分析仪器计量检测等的工作人员专业能力发起了挑战。尤其对于我国而言,有相当比例的从业人员只初步具备了对部分化学分析仪器构成、检测方法以及故障分析的能力,而对于更深层次的行业要求,如进行更加精、准、细的计量检测工作等则往往无法满足。

3.2制约因素

在具体的化学分析仪器计量检测工作中,检测结果的精准程度、检测效率等的制约因素主要包括仪器故障、仪器应用被误导、仪器性能以及仪器的灵敏度等[9],如图3所示。

4化学分析仪器计量检测优化策略

针对化学分析仪器计量检测工作中的具体问题,本文认为应该从以下6个方面进行针对性优化,如图5所示。

4.1计量检测标准优化

目前我国共化学类计量检测规程/规范共计约有130余项[10],仍无法充分满足日新月异的化学科学发展以及化学分析检测问题复杂程度的提升。前瞻性分析,能够避免国家相关部门在进行标准制定时往往需要根据社会上已经存在或已经存在一段时间的化学计量检测问题进行标准制定的这一问题,能够根据化学专业的发展方向进行提前分析并总结有可能出现的问题,从而进行提前规划。一旦市场上真实发生了相关化学计量检测问题,才能够及时推出相关标准,从而适应科技、社会等的飞速发展。

4.2从业人员优化

针对我国部分从事化学分析仪器计量检测工作人员能力较低,无法适应时展和行业需求等问题,一方面国家及企业等应该积极促成人才市场流动,企业可以通过聘用具有更先进知识的高校教师等参与一线生产;另一方面政府及相关行业商会等应该积极针对本领域从业人员开展各种类型的讲座和培训工作等,从而全面提升从业人员职业素养。

4.3仪器故障优化

针对化学分析仪器的故障进行优化,可以从2方面人手:①定期维修,计量检测部门的实际操作人员需要在供应商的指导下定期对仪器进行检修,从而充分掌握化学分析仪器的工作状态,一旦发现仪器的某些功能或检测精度出现问题,应立即进行修理或联系供应商提供售后;②环境维护,化学分析仪器工作寿命以及检测精度受环境的影响较大,因而计量检测部门除需要对仪器本身进行定期维护外,对仪器所处的自然环境等也需要进行维护,对环境的温度、湿度等进行充分调节保证化学分析仪器获得最佳工作状态。

4.4仪器应用被误导优化

在彻底排查仪器机械故障的基础上如果仍无法获得较高的检测结果,则应充分考虑该化学分析仪器是否出现了应用被误导问题。设备维护人员应该针对不同的化学分析仪器进行针对性清洁和维护,如针对大部分仪器可以使用肥皂、洗衣液等进行清洁,而小部分仪器如玻璃仪器等则需要使用具有强酸氧化效应的清洁剂进行清理,才能保证化学分析仪器在工作过程中不出现误导性因素。

4.5仪器性能优化

化学分析仪器的发展速度日新月异,各种高精度仪器层出不穷,造成我国部分行业出现化学检测仪器性能不佳等问题的主要原因并不在于技术,而在于检测部门的意识。有关检测部门通常更倾向于选择低成本、低精度的化学分析检测仪器,从主观上并不重视化学分析仪器是否能够获得行业认可的检出限。因而,在今后的化学分析仪器计量检测工作中,应与时俱进,确保仪器或设备的选择能够满足国标检出限要求。

4.6灵敏度优化

化学分析仪器进行计量检测过程中出现灵敏度问题,主要是由于检测设备的加工和制造工艺不合格导致。因此选择先进工艺设备是提升化学计量检测工作最直接、最省力的办法。此外,对于相同检测仪器、相同检测条件下的不同检测结果,应通过加强操作人员培训,提升人工操作水平来优化。最后,对于检测精度要求较高的项目,应尽量选择采用单功能仪器作为计量检测的主要仪器;对于检测精度要求较低的项目才可以考虑使用多功能仪器。

5结语

定性化学分析第6篇

【关键词】 UF-100全自动尿沉渣分析仪;干化学分析法;白细胞;红细胞

近年来,随着尿干化学分析仪和全自动尿沉渣分析仪的出现,使尿常规检查实现了自动化,提高了尿液分析的速度和准确性,为了解UF-100全自动尿沉渣分析仪和尿干化学分析法在尿常规检验中联合应用的临床价值,我们对1000份尿液标本进行了UF-100全自动尿沉渣分析仪和尿干化学分析仪检测,并将结果与显微镜镜检作了比较。

1 材料与方法

1.1 材料和对象

1.1.1 仪器和试剂

日本东亚Sysmex UF-100全自动尿沉渣分析仪及配套试剂,韩国URISCAN-PRO+尿液干化学分析仪及配套试剂,日本OLYMPAS光学显微镜。

1.1.2 对象

本院住院病人新鲜晨尿1000份。

1.2 方法

1.2.1 采集

用一次性无菌尿样采集杯收集新鲜晨尿,充分混匀后分三管,一管用于UF-100全自动尿沉渣分析仪,一管用于尿液干化学分析仪,一管用于尿常规显微镜镜检。

1.2.2 尿干化学分析法

用URISCAN-PRO+尿液干化学分析仪专用定标条对仪器进行定标,每天均做质控。取尿十联干化学试纸于URISCAN-PRO+尿液自动分析仪上,按操作说明对每份混匀的标本进行测定。

1.2.3 UF-100型尿沉渣全自动分析仪

每天开机检测前用配套质控液做质控试验,严格按照操作说明进行检测。

1.2.4 显微镜镜检

按《全国临床检验操作规程》规定方法操作。取10ml新鲜混匀尿于离心管,转速3000r/min离心5min,弃上清尿液留约0.2ml尿沉渣液,混匀后镜检,2h内检测完毕。

1.2.5 正常参考范围

UF-100全自动尿沉渣分析仪:RBC 0~25/μl,WBC 0~25/μl;URISCAN-PRO+尿液自动分析仪:RBC 阴性,WBC 阴性;显微镜镜检:RBC 0~5/HP,WBC 0~3/HP,超出此范围视为阳性。

1.3 统计学方法

所有数据资料进人SPSS 10.0统计软件包,组间比较用卡方检验。

2 结果

UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪联合检测尿中白细胞结果阳性率为47.6%,显微镜镜检尿中白细胞阳性率为50.4%。UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪联合检测尿中红细胞结果阳性率为46.8%,显微镜镜检尿中红细胞阳性率为47.7%。经χ2检验,二者相差不显著(P>0.05)。见表1。表1 UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析法、显微镜镜检检测尿白、红细胞结果(略)

3 讨论

UF-100全自动尿沉渣分析仪综合应用了先进的流式细胞仪原理、电阻抗法及荧光染色技术,能够全自动定量检测非离心尿液中的红细胞、白细胞等有形成分,是目前国内外较先进的全自动尿沉渣分析仪[1] 。而尿干化学分析仪由于操作简易、标本用量少、检测速度快也被越来越多的应用于临床。

3.1 UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪检测尿白细胞结果的比较

尿干化学分析法检测尿液中的白细胞的原理是利用中性粒细胞浆内的酯酶,水解试带膜块中含色原的酯类,释放出的色原与重氮盐反应形成呈色的缩合物,其颜色深浅与细胞的多少成比例。严格的讲,该项目应为尿中的中性粒细胞检测。所以,用尿干化学分析仪检查尿中白细胞时会有假阴性。而用UF-100全自动尿沉渣分析仪进行检测,则可避免对尿中淋巴细胞和单核细胞的漏检。用这两种方法检测尿中白细胞,当尿干化学分析法检测为阴性而UF-100全自动尿沉渣分析仪检测为阳性时,其原因主要是因为尿中存在的白细胞为淋巴细胞或单核细胞,而尿干化学分析仪所用的“尿十联”干化学试纸对其不敏感所造成。当尿干化学分析法检测为阳性而UF-100全自动尿沉渣分析仪检测为阴性时,则可能是因为尿中的中性粒细胞受到破坏,而UF-100全自动尿沉渣分析仪只能对完整细胞的有形成分进行检测,对破损的细胞不能检测所造成,如尿液标本留取时间过长。

3.2 UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪检测尿红细胞结果的比较

尿干化学分析法检测尿液中的红细胞的原理利用红细胞内的血红蛋白中的亚铁血红素有类似过氧化物酶样活性,可使过氧化氢茴香素或过氧化氢烯枯分解氧化四甲基联苯胺等有关色原,使之呈色。严格的讲,该项目为尿中的隐血检测。所以,用尿干化学分析仪检查尿中红细胞会有假阳性。而用UF-100全自动尿沉渣分析仪检测尿中红细胞,当尿中有大量的酵母菌、细胞、结晶存在时,由于这些物质的荧光参数和红细胞多有重叠,也会对红细胞计数产生干扰。用这两种方法检测尿中红细胞,当尿干化学分析法检测为阳性而UF-100全自动尿沉渣分析仪检测为阴性时,主要是因为尿中含有游离血红蛋白或某些不耐热的酶、肌红蛋白等,如红细胞处于不同渗透压和pH环境中而造成的溶血。当尿干化学分析法检测为阴性而UF-100全自动尿沉渣分析仪检测为阳性时,则主要是由于细菌、结晶和类酵母菌的干扰,其中以结晶干扰最为常见。

3.3应用UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析仪、显微镜镜检联合检测尿红、白细胞的优越性

UF-100全自动尿沉渣分析仪可以对红细胞、白细胞、管型、细菌、结晶、上皮细胞等有形成分提供定量分析报告及散点图,对于每一标本检测步骤模式一致,不受主观因素影响,易于质量控制和标准化,是一种高效率、高精度的可用于临床治疗监控的尿沉渣过筛检测仪器。而干化学尿分析仪检测尿中红、白细胞虽然简单快速,但受干扰因素较多,如药物、化学试剂、尿色、混浊度等,实验结果也不易于临床动态观察。UF-100尿沉渣全自动分析仪可对尿中所有的白细胞进行检测,弥补了尿干化学分析检测只对尿中性粒细胞反应的不足。但是UF-100全自动尿沉渣分析仪只能对尿中完整细胞有形成分进行检测,对破损的细胞不能检测,对影红细胞也会漏诊,而尿干化学分析法不受此影响。从本研究的结果可以看出,只要UF-100尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪联合检测尿液标本中的白、红细胞为全阴性时,其普通显微镜镜检结果也正常。因此,UF-100尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪联合检测尿液标本的阴性结果与普通显微镜镜检阴性结果相比有很好的符合率,因而可起筛选作用[2] 。总之,UF-100尿沉渣全自动分析仪和尿干化学分析仪在尿液检测中的联合应用不仅可以大大减轻普通显微镜镜检的工作量,降低单用其中一种仪器的假阳性及假阴性率,降低手工复检率,降低人为误差,而且借助仪器的自动化、高精度也提高了检测结果的可靠性、标准化,在临床检验中具有较高的应用价值。所以,UF-100全自动尿沉渣分析仪与尿干化学分析法、显微镜镜检在尿常规检查中的联合应用大大提高了工作效率,提高了检测的准确度,为临床提供快速、准确的尿常规检查结果。

【参考文献】

定性化学分析第7篇

关键词:药物分析 发展状况 前景

【正文】药品质量是药品安全性和有效性的基础,全面有效地控制药品质量是药物分析学的基本内容。由于药物分析学科发展依赖于分析技术的进步,近年来以色谱分析技术为代表在解决药物研究、开发和生产过程中的质量问题时,发挥了重要作用。本文主要对2011年药物分析领域的进展状况、存在问题和发展方向等进行简要综述。

一、药物分析技术的新进展

1. 色谱联用技术

随着科学技术的发展,药物分析新技术也在不断涌现。联用技术如HPLC-DAD、LC-NMR、LC-MS、多柱色谱和二维色谱等都大大提高了对被分析物的分离分析与鉴定能力,这些技术的应用促进了药物分析方法向自动化、智能化和微量化发展。

其中多柱色谱是采用柱切换技术即利用一个或多个切换阀将两根或两根以上的色谱柱联结,构成一定的色谱网络系统,从而在特定时间内使两种或两种以上流动相以不同流路或走向洗脱不同柱子,以达到多种不同分离目的技术。此技术对于分析复杂样品如中药成分和体内药物具有广阔的应用前景。

2. 广谱分析技术

在药物分析中,光谱法作为经典的定性、定量分析方法得到了长足的发展。近年来,更被广泛应用于植物药、动物药、矿物药的鉴别研究中。其中近红外光谱(NIR)鉴别法将中药材复杂的化学组分作为整体。对其有效成分进行质量控制,是一种专属性强,重现性好的鉴别方法。利用其对中药进行整体质量评价,具有不破坏样品,无化学处理,方法快速、有效等优点。近红外方法常用于易混淆、真伪中药材的鉴别研究,也可用于定量分析。它能够反映样品的综合信息,易于在线应用,加之各种解析复杂红外光谱软件的推广应用,近红外光谱法将会成为中药鉴别的有力手段。

3. 化学计量学方法

化学计量学作为一门新兴的化学分支学科,综合运用数学、统计学、计算机科学以及其他相关学科的理论与方法,优化化学量测过程,并从化学量测数据中最大限度地提取有用的化学信息。化学计量学方法在药物分析中应用日渐广泛,主要有聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘法(PLS)、人工神经网络、主成分回归法(PCR)-偏最小二乘法(PLS)、主成分分析(PCA)-人工神经网络、小渡变换-人工神经网络以及运用于色谱峰定性的直观框导式演进特征投影等分辨方法进行药物成分的定性定量评价。

二、体内药物分析

1. 药动学分析

随着临床药学、药动学和生物药剂学等研究领域的迅猛发展,以人或动物体液及各种组织器官中药物及其代谢物浓度测定为基础的体内药物分析已成为国内外药学研究领域引人注目的前沿技术之一,也是国内药物分析的热点,中药药动学的研究也刚刚起步。但值得注意的是,中药药动学是一门新兴学科,加之中药及其复方应用的特殊性与复杂性,常规化学药动学研究方法显然难以客观反映含有该成分的中药及其方剂的药动学特点。因此,探索与建立适合中药临床实际的药动学研究方法是当务之急。

2. 手性药物分析

手性是自然界存在的一种普遍现彖.在药物化学领域尤为突出,已知药物中有30%~40%是手性的,而手性药物的不同对映体常显示出不同的药理学、毒理学和药动学特性,如受体阻断剂普萘洛尔的两个对映异构体的体外活性相差98倍。因此,手性分离对于研究手性药物对映体的药动学、药效学和手性药物质量控制就显得尤为重要。手性色谱学,尤其是手性高效液相色谱法、手性气相色谱法和手性毛细管电泳法等的发展,为手性药物对映体的分离提供了有效的手段。色谱法分离药物对映体的方法主要有间接法和直接法,手性萃取的发展使简便、快速、经济地大量制备手性对映体成为可能。

三、药物分析在中药中的应用

中药作为防治疾病的有效药物,在过去10年中已取得了很好的发展。在刚刚召开的全国中医药科技工作会议上,已对中医药科技工作进行了全面回顾和总结,提出“十一五”期间将以《中医药事业发展“十一五”规划》为指导,大力加强中医药的基础和临床研究工作。其中在中药研究方面要开展:中药物质基础和作用机制研究;中药鉴别技术研究;常用中药材、饮片质量标准和质量控制研究;中药现代分离提取技术应用研究;以及有效中药新药的开发研究等。可见将现代分析方法和技术应用于中药的研究、开发和生产过程中,以保障中药质量,提高中药疗效,加快中药现代化和国际化进程,将成为“十一五”期间药物分析工作者的迫切任务之一。

四、药物分析重点发展方向

用现代化分析方法科学、有效和全面地控制药物的质量,了解药物复杂体系的作用过程规律,一直是药物分析界努力探索和研究的重大课题。今后重点发展方向具体包括以下几个方面:①系统的中药物质基础研究;②中药物质基础与药理作用相关性研究;③中药有效组分与中药方剂的体内过程比较研究;④化学计量学在复杂体系药物分析中的应用研究;⑤药物代谢组学研究;⑥手性药物的高效拆分介质与分析技术研究;⑦药物与靶体相互作用研究;⑧适用于低剂量药物体内分析的高灵敏分析方法研究。

参考文献

[1]宋岩;近红外光谱技术在药物检测中的应用研究[D];吉林大学;2009年

[2]李俊;电荷转移光度分析、微乳液流动相HPLC法测定抗生素研究[D];中国科学院研究生院(广州地球化学研究所);2007年

定性化学分析第8篇

1采用“先理论后案例”的教学策略,即先基础后应用的方法开展案例教学

在分析化学教学中应用案例教学法,教师首先讲授相关的理论知识,然后给出实际案例进行分析和讨论,从而引导学生进行知识的实际应用以及知识点的有机串联。笔者在分析化学中应用案例教学法的基本步骤可分为:①在学习相关理论知识后,引出案例;②课堂讨论前,指导学生分析案例,发现主要问题,选择相关的理论和方法加以应用,并给出解决问题的途径;③课堂讨论时,指导学生在所学过的知识点中,设计出可行的方案,并分析各自方法的优缺点;④总结课堂讨论,并将案例中涉及的主要问题进行引申与拓展。例如,分析化学中,滴定分析法和仪器分析法两者互为补充,各有所长。滴定分析的优点表现为准确性高,仪器分析的优势在于专属性强和灵敏度高。如何理解这两类方法的优缺点,可以在学生学习酸碱滴定法后通过乳制品行业中的三聚氰胺事件这一具体案例讲解,组织学生进行课堂讨论。2008年,因食用三鹿婴儿奶粉而患肾结石的报道铺天盖地袭来,罪魁祸首三聚氰胺也因此浮出水面。在乳制品中添加三聚氰胺(化学式:C3H6N6,含N量高达66.64%)假性蛋白,能使蛋白质含量检测结果合格,导致这一事件的原因是什么(为什么三聚氰胺可以在蛋白质含量测定中以假乱真);进而分析凯式定氮法优缺点(从而引申出滴定分析法的共性);第三步引导学生讨论用什么方法可以解决(借此引申出仪器分析法的优点)。通过这一案例分析,层层深入,引导学生研究物质的结构和性质与分析方法之间的关系,培养学生从物质结构性质出发设计合理的分析方法的思维。

2先小组讨论后提问互动启发式开展案例教学

课堂案例讨论前先对学生分组,由学生自荐和推荐的原则选出组长,以小组讨论方式进行案例分析。组长负责引导学生自主学习、合作学习和探究性学习。这一方面有利于学生之间知识点的交流,促进学生主动寻找答案,进行知识点的整合,另一方面也有助于学习能力强的学生帮助和带动学习能力较弱的学生。小组讨论结束后,每组进行案例分析总结,教师随后再进行课堂提问,师生互动和启发式方法进行案例分析,来锻炼学生思考问题、解决问题的方法和能力。

3调整学生评分制度

采用案例教学法,学生是教学中的主体,教师要引导学生主动参与教学过程,鼓励课堂上积极发言并展开讨论。期末成绩的评价也因此采用多元化机制,包括期中考试成绩(30%),期末考试成绩(40%),实验成绩(20%)及平时成绩(10%)。学生的平时成绩主要来自于课堂上的案例讨论,评分可实行鼓励加分法,即积极参加讨论发言的同学得到加分,以调动学生参与案例讨论的积极性。采用这一多元化考评机制后,促使学生把学习落实在平时,既可以避免考生“考前临时抱佛脚”的考试心态,减轻学生的迎考负担,同时又可以综合评价学生的学习效果,减少高分低能的现象出现。引入案例教学模式后,本校分析化学的期中和期末考试内容也相应做了调整,在分析化学三基内容(基本概念、基本原理和基本计算)的客观题、填空题和计算题基础之上,适量增加实验设计和分析讨论案例。在考试规定时间内,考察学生合理选用分析化学方法的能力并说明选用该方法的理论依据和原因,以更好地达到知识的灵活应用。

4应用案例分析时的注意点

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