【摘要】 目的 探讨手机电磁波对临床仪器检验结果的影响。方法 随机抽取40份血液标本用血液分析仪、电解质分析仪和凝血仪分别在手机信号干扰和无手机信号干扰时检测血细胞，电解质和凝血酶原时间，进行比较分析。结果有无手机信号干扰各项检测结果均无显著差异。结论 手机信号对血液分析仪、电解质分析仪和凝血仪检测结果无干扰。
【关键词】 手机电磁波 仪器分析 影响
【Abstract】 Objective To explore the impact of the electromagnetic wave of mobile on the test results of medical electronic instruments .Methods Using 3kinds of instruments(blood analytical instrument、dielectric analytical instrument and clotting analystical intrument)to test blood cell count、dielectrics in the condition of using mobile and unusing mobile.Compare and analyse the 2 kinds results of the paired groups. Results There is no significance difference in the paired groups.Conclusions mobile electromagnetic wave and sign does not affect the test results of the instruments.
【Key words】mobile electromagnetic wave analystic instrument influence
随着社会的发展，手机成为人们普遍使用的通讯工具，检验人员上班时使用手机也很普遍。手机在使用时会向发射基站传送无线电波，这种电波称为手机电磁波或手机辐射。资料表明，手机电磁波属于微波，是电磁场的一种运动形态，在空间传播时形成电磁波，通常情况下频率在800MHz-2100MHz之间，发生功率低于2瓦。笔者注意到，人们在使用手机时会对固定电话产生干扰，对电脑显示器图像、收音机等也会产生干扰[1，2]。而检验人员在工作中难免也会使用手机。这几年，大批各种各样的检验仪器设备进入实验室，那么，手机电磁波是否对工作中的检验设备，特别是精密检验设备微小电信号的放大整理等产生干扰，进而影响检验结果呢？笔者就这一问题，选择采用电阻抗原理的血液分析仪，使用离子电极的电解质分析仪和使用磁场推动钢珠的凝血分析仪等三种实验室常用的有代表性的工作原理又不同的仪器，进行了手机干扰对比研究试验，以观察其对结果有无影响，现将结果报道如下:
1 材料与方法
1.1材料 BC—3000血液分析仪，购自深圳迈瑞公司；921—D电解质分析仪，购自深圳越华公司；C2000—2凝血仪，购自北京普利生公司；普通固定电话机，购自TCL公司；自用手机一部，三星公司出品。
1.2方法 对上述三台仪器按照实验室制定的SOP文件进行日、周、月维护保养，每日进行质控并结果在控，如出现失控时重新测定。
对血液分析仪的试验，按NCCLS EP9—A2文件[3]，每天选8份临床EDTA—K2抗凝的高、中、低值全血标本，按血液分析仪SOP文件进行检测完成后，在血液分析仪旁（不少于10cm）用手机拨打电话，重复测定此8个标本，并保证手机拨号、通话时间基本相当于标本测定时间，测5个工作日，共40个标本，分别检测白细胞（WBC）、红细胞（RBC）、血红蛋白（HB）和血小板（plt）。
对电解质分析仪的试验，按NCCLLS EP9—A2文件，每天选8份临床送来的非抗凝的高、中、低值血清标本，按921—D电解质分析仪SOP文件进行操作，完成后现上述方法，用手机拨打电话，重复测定此8个标本，测5个工作日，共40个标本。分别检测钾（K）、钠（Na）、氯（Cl）和钙（Ca）。
对凝血分析仪，按NCCLLS EP9—A2文件，每天选8份临床0.2ml柠檬酸钠，1.8ml全血抗凝的高、中、低值血液标本，按凝血分析仪SOP文件进行检测。完成后同上述方法，用手机拨打电话，重复测定此8个标本，测5个工作日，共40份标本，检测凝血酶原时间(PT)。
1.3统计 采用Microsoft Excel工作表统计，用配对t-检验对数据进行统计分析。
2 结果
40例标本在血液分析仪、电解质分析仪、凝血分析仪上进行手机干扰前、后的WBC、RBC、HB、PLT、和K、Na、Cl、Ca，以及PT配对检验结果
结果可知，手机干扰前后对血液分析WBC、RBC、Hb、Plt和电解质分析仪K、Na、Cl、Ca以及凝血分析仪PT结果的差异无显著性 (P >0.05) ，即使用手机对正在工作的这三种有代表性的常用检验精密仪器的测定结果无明显影响。
3 讨论
以上三种有代表性的常用检验精密仪器对血液、电解质、凝血的测定工作原理，基本涵盖现阶段临床检验实验室种类检验仪器的电路工作原理，如血红蛋白实验代表了光电转换的比色分析，它也是全自动半自动生化分析仪的工作原理[3]。血细胞分析代表了电阻法工作原理[3]；电解质分析代表了离子电极工作原理及压力分析工作原理；凝血分析代表了磁珠法工作原理；通过对120份标本在手机干扰前后进行双份配对测定，获得的数据经统计学处理，结果均无显著性差异，它表明，在现阶段使用的移动电话的电磁波，按它的功率或波长，在距离仪器10cm内（现实当中使用手机一般不会在10cm以内）不会对检验结果有明显干扰，可以认为在工作中使用手机不会对临床仪器检验结果产生影响。 参 考 文 献
[1] 廉诗阳，王莹，刘威.手机维修技术入门与实践经验.人民邮电出版社，2008.8.
关键词：裸眼井，三参数测井仪，电流大，泥浆电阻率环
0 引言
随着中国石油测井有限公司EIlog-05成套装备的推广应用，三参数仪器也被国内大多数测井单位所熟知，由于越来越多的新式仪器投入应用，诸如阵列感应，声波成像测井等等，它们的曲线解释需要裸眼井内实时的泥浆电阻率、温度参数来获得更精准的地层资料。三参数仪器虽然提供的是辅助曲线，但由于它位于数传短节上端，配接在所有仪器之前，每一次采集数据都离不开它，由于它的故障导致其它仪器问题，诸如TCC无通讯，推靠无法打开，声波齐头，感应无值等一系列问题，使一次下井成功率降低;减少了三参数仪器的故障率，也就提高了一次测井成功率,降低了测井作业风险。
1 仪器电路原理
在这里，我们将分别对泥浆电阻率测量，张力测量，温度测量的电路工作原理分别做一介绍：
1.1 泥浆电阻率测量
泥浆测量有两部分：泥浆电极系和泥浆测量电路
1.1.1泥浆电极系有六个电极环：发射电极A和B，接收电极M和N，剩下两个为备用电极。如下图：
1.1.2泥浆测量电路
由两部分电路构成：发射电路和测量电路。
A.发射电路,电路图如下：
从电源变压器次级取来的50赫兹正弦信号，经比较器变为方波信号，经分频器分频获得12.5赫兹作为整个仪器的信号源，经延时驱动电路驱动，U4隔离，控制Q1,Q2产生所需的波形，通过电极系输出至泥浆。
B.测量电路：电路如下图：
由电极NJ1、NJ2采来的泥浆信号，经放大器放大后，送入相敏检波器进行检波，变为直流信号，通过低通滤波器滤波，输出送到CTGC短节进行采集传输。
1.2 张力、温度测量
这两个测量的参数都比较简单，通过探头传感器采集到参数，然后传输到测量板进行数据处理，输出送到CTGC短节进行采集传输。工作原理如下图：
2 仪器常见故障及分析
故障一
现象：三参数仪器在使用过程中常发故障是供电电流大。由于EIlog成套装备供电由1#，4#缆芯贯穿所有仪器，当其供电电流异常时会影响正常作业。
原因分析：电流偏大一般是由于供电线路短路或电源器件损坏导致，经过对中油测井长庆事业部陇东项目部三参数仪器故障统计分析，由高压密封插头处1#、4#之间铁质沉淀导致短路占了90以上。而且有70仪器为新出厂仪器，在供电后1#、4#芯之间不同程度导通，致使电流偏大以致短路。
解决方法：
a.提高新出厂的仪器工艺质量，将三参数仪器内腔铁质杂质清理干净，避免其附着在供电线上，从根源上解决问题。具体如202#、206#仪器
b.由于产生打火现象的多为高压密封插头下接头，仪器在测井状态下，高压密封下接头在三参数仪器底部，仪器内可能有的杂质会逐步沉淀到下接头上，在1#4#芯供电的作用下会作用以致慢慢导通，在处理中，我们先将下接头清理干净，然后将3105硅胶涂抹其上，将外漏的接线柱封死，使可能有的杂质不能接触从而解决打火现象。具体如018#、011#仪器。
c.改进高压密封插头工艺，传统的高压密封插头接线柱直接固结在底座上，没有绝缘过渡，改进后的高压密封插头接线柱和底座再封装上聚四氟材料，仪器在测井状态下即使有杂质沉淀，也不能造成短路。如079#仪器。
故障二
现象：绝缘低下。虽然三参数仪器自身对绝缘要求低，但是该仪器处在所有作业项目的第一段，其它仪器要通过他来传递信号。由于它的问题，致使如声波，感应等等仪器不能稳定工作，从而影响作业质量。
原因分析：三参数仪器由于其独特的机械结构，决定了仪器的密封性比其它仪器要差些。通过对仪器结构分析，外界杂质进入仪器内部有两个地方：张力平衡管洞密封处和泥浆电阻率测量环处。
a．张力平衡管洞密封处。随着井深的不断变化平衡管上下活动，由于其活动的频繁，使沾在平衡管上的杂质慢慢通过上下活动带入到仪器内部，长久结果导致绝缘低下。
b．泥浆电阻率测量环处。这里的结构比较精细，每两个电极环处由很薄的密封圈密封，而整个电极环由四根螺杆撺起来，电极环的制作工艺不过关会导致及微小的杂质进入仪器内部，使仪器绝缘低下。
解决方法：在现有的制作工艺下，还不能从构造上根本解决问题，要通过下述方法尽量减少故障的发生。
a.张力平衡管是一个很容易进入外界杂质的通道，平时的保养中要确保此处清洁，不用时涂抹硅油以保持状态。在分析平衡管结构后，我们发现平衡管内径也有两道密封圈，在平衡管的不断运动中，该处密封圈也很容易磨损，使密封圈性能下降，建议该处也运用类似井径胶囊的结构，使外界杂质不能进入仪器。
b.将电阻率环拆解，将六个电极环的每个密封面涂抹足够的进口硅脂，然后紧固封装。具体如012#仪器。
c.以上两种方法实施起来都比较困难，在现场条件下，每隔三口井给仪器补充一部分硅油，及时将杂质清理出仪器，这种方法可及时快速的防止及解决问题，但缺点是硅油的需求量比较大，成本较高。
故障三
现象：仪器无信号输出，三参数仪器虽然电路比较简单，电路处理程序也较少，但在测井中常出现某一参数无信号，影响整体作业。
原因分析：通过仪器故障统计分析，发现导致某一参数无信号的情况都是由INA101这个片子坏引起的，而无信号现象也多数为泥浆电阻率无信号，现就以泥浆测量板为例说明，电路如下图：由U1和R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7等相关电阻构成高输入阻抗的放大器（Av=28倍）。泥浆信号经NJ1，NJ2进入测量板，通过相关电阻和INA101放大输出，与温度张力测量板对比发现R8电阻为1.5K,而另两个为510欧姆，泥浆信号与其它两路信号比，波动较大。另一种情况为仪器排线松动，或者插针，插座之间接触不良，贴片电阻电容虚焊引起。
解决方法：
a.通过更换R8电阻，将其变为510欧姆，此类烧掉INA101片子的情况再没有出现过。具体如083#仪器
b.针对接触性问题，调整好插针。插座之间的距离，保证装上线路外壳后，插针，插座之间接触可靠，再将贴片电阻电容焊接口点对点焊接处理，确保焊接牢靠。通过此种处理，无信号问题基本再未发生。
3 结束语
由于EIlog成套装备在国内才开始使用，三参数仪器获得的基础数据为解释阵列感应，声波成像提供辅助资料，可得到更详尽的地层资料。但三参数仪器的特殊结构及国产工艺问题决定其故障率较高，通过以上解决方案，大大降低了仪器的故障率，给正常测井提供了保证。
参考文献:
1. 生产测井导论[M].北京石油工业出版社, 2003郭海敏。
【关键词】仪表 故障处理 自动化
1 仪表的平稳运行的前提
（1）正确选型：化工仪表有如下几个简单分类：电气转换器，执行结构，定位器，温度、压力、流量、物位等检测仪表，每一类都有细分的类型，应当根据工艺和生产条件合理的选择自动化仪表，例如：对于容易冻结的物料，水等，要增加伴热和保温；电磁流量计只能测量导电物质；对于容易堵塞仪表和引压管的介质，必须要增加吹扫来预防堵塞。
（2） 正确安装：每种仪表都有规定的安装要求和规范，只有将按照设计将设备，管线，仪表，电缆，控制系统等合理安装，构成控制系统，才能完成生产要求。例如：根据工艺温度、介质选择合理的垫片、法兰，否则容易造成泄露。对于电磁流量计等容易有信号干扰的仪表，现场要规范接地才能显示正确的测量值。
2 自动化仪表故障处理与分析
（1）调节阀故障。调节阀最常见的故障就是卡堵，尤其是系统刚刚启用或者是大检修之后，因为管道内污垢，铁锈，结晶物料等的存在，很容易造成阀的堵塞，也有的卡堵是由于调节阀更换填料之后，填料太紧造成的。对于出现堵塞现象，可以快速的开关调节阀，增加介质的流速，冲走杂物；也可以操作手轮或者借助外力，使得阀芯旋转，冲走堵塞物；增加风源压力，反复活动调节阀开度也是解决方法之一；如果都不能解决，只能将阀拆下解体清理。
（2）压力仪表故障。生产过程中，压力测量仪表应用十分广泛，也起着非常重要的作用。以装置经常用到的1151变送器为例，故障时会出现指示不准确，偏高或偏低、不变化等情况，首先要了解工艺的实际流程，了解被测介质是气体、液体还是蒸汽等之后在进行故障判断，具体故障处理思路举例如下：首先检查DCS上的记录曲线初步分析故障，如果发现问题在现场，要检查压力变送器的零位，关闭取压阀，打开排放阀或者松开取压接头，之后调整零点，如果还不能排除故障，要检查取压管线，看看有没有冷凝液，冬季经常会出现的现象就是冷凝液冻结，这时要检查保温和伴热，如果故障还不能排除就要调校压力变送器，如果还不能排除故障就要跟工艺沟通进行换表了。
（3）液位仪表故障。液位测量仪表有很多的种类，常用的有浮动液位计，射频导纳液位计，双法兰液位计，超声波液位计等。主要的故障有以下几种：也为偏高、偏低、大范围波动或者工艺操作变化液位示数不变化等，在处理故障时要注意工艺变化引起的变化，例如介质从水变成浓酸，密度变化会影响测量结果，物料结晶挂料能引起射频导纳指示不准，同压力仪表类似，双法兰高低压侧有泄漏，或者安装不正确都能引起故障，在处理这些类似故障时应该首先排查。例如本装置很多液位计都是缆绳式射频导纳液位计，因为被测介质多为酸性，在安装时应该选用分体式安装，避免酸气上升进入电子元件部分造成腐蚀，现场在工艺反应有故障时，最常见的处理方法是擦拭缆绳，避免结晶物料影响测量结果，如果还有故障就要仔细检查缆绳，看是否有微小腐蚀，这种腐蚀只能重新更换仪表。
（4）流量仪表故障。现场最经常应用的流量测量仪表是电磁流量计，电磁流量计的特点是安装方便，精度高，故障较少。在下面举例说明几个电磁流量计故障的突出问题。第一个常见问题是强流束的干扰，有些电磁流量计虽然前后直管段符合安装的距离要求，但是有的是两股液体不同流速混合，位能转化为动能不一致，经过电磁流量计的流速不同，使得流量计指示出现波动；第二点是温度对流量的影响，有的时候流体经过换热器之后，温度上升很多，温度升高使得体积膨胀，流经流量计的液体流速加快，测量不准确，这时要根据具体温度情况对流量进行修正，从而使问题得到解决。
（5）在线分析仪表故障。在线分析仪表主要用于测量生产过程中的工艺参数，是实现分析自动化和生产自动化的必要条件，分析仪表通常都是一套系统组成的仪表，本装置的主要分析仪表都是减排装置尾气处理的，有红外分析仪表和色谱分析仪表，这两类分析仪表平时运行非常稳定，常规巡检时只需要检查预处理箱转子是否起来即可，定期进行吹扫和排污，经常遇到的问题是转子没起来，通过判断是预处理箱的冷却和沉降b置堵塞造成的，通常处理方式就是拆下堵塞装置，用热水进行浸泡，然后吹扫整个采样管道，将杂质排除，之后干燥过后重新将沉降和冷却装置安装好，重新投用后，故障解决。在处理分析表时还要要注意检查载气，样气压力表的指示，发现表压降低甚至归零，说明载气或者样气没有进入分析仪表，无法测量，这时要及时更欢载气，疏通样气管线。经常性的巡检，排除小毛病是使红外分析仪表和色谱稳定运行的必要保障。
（6）温度测量仪表。温度测量和控制对化工生产过程至关重要，主要采用的是热电阻和热电偶两种，一般都采用接触式测量，测量范围是-200℃~1800℃。现场温度仪表的故障主要体现在：温度指示不变化，偏高或偏低。因为热电偶和热电阻都采用的是直接接触是测量，生产过程中还伴随着振动、高温、腐蚀等环境，容易造成接线松动，短路，套管或者电阻体腐蚀的情况，出现以上情况就要及时更换电阻体或者套管，保证生产的顺利安全。
3 仪表维护注意事项
在生产自动化过程中，仪表长期运行，出现误差和故障是难免的，首先应该根据工艺生产特点指定仪表检修校验的周期，定期进行检修，保证仪表测量的准确性；认真的做好巡检工作，按照属地管理的范围巡检仪表，及时的处理好泄露，保温伴热未投用等问题；保证仪表供电系统电压的稳定，避免因电压不稳对仪表造成冲击，延长仪表的使用寿命。
4 结语
化工生产的自动化过程比较复杂，仪表容易出现故障现象，能够及时正确的判断仪表的故障，并且及时排除故障，关乎生产的安全和稳定，也影响到产品的品质和企业的信誉，也能体现出仪表人员的业务水平，也是取得工艺信任的关键。在处理故障过程中，要及时与工艺人员沟通，自己也要了解工艺生产流程，最重要的就是要保证自己的安全，不能因为处理仪表故障出现人身的伤害事件。同时，由于仪表也在更新换代，要加强业务的学习，不断积累经验，提高自身水平。
参考文献：
[1]历王鸣,王建林.化工仪表及自动化［M］.北京:化学工业出版社，2006.
[2]石玉珍,张辉.浅析石油化工企业的自动化仪表［J］.内蒙古石油化工.2011(12):130-132.
关键词：氧化锆 固体电解质 顺磁性
中图分类号：O659 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）09（b）-0109-02
目前应用比较广泛的测量气体含氧量分析仪主要分为两大类：一类是电化学法原理制成的，如氧化锆分析仪等；另一类是物理法制成的，如热磁式、磁力机械式等。
1 氧化锆氧量分析仪
1.1 原理
因为氧化锆本身是一种固体电解质，具有在高温下传导氧离子特性，在它两侧涂上多孔铂电极，当两侧气体中浓度不同时，就产生下列反应：
氧浓度高侧：O2+4e2O2-
氧浓度低侧：2O2--4eO2
这样就构成了以氧化锆管为电解质的浓度电池，电极间电势服从能斯特方程：
E=（RT/nF）lnPo/Px （1）
当两侧气体总压力相同时，上式可写成：
E=（RT/nF）lnco/cx （2）
式中：R为气体常数；T为绝对温度，K；n为参加反应的电子参数（4）；F为法拉第常数；Po、co为分别为参比侧氧分压及浓度；Px、cx为分别为测量侧氧分压及浓度。
当参比侧氧浓度co为已知常数时，电势E与cx成单值函数关系。因此，氧化锆分析仪原理就是以氧化锆作固体电解质构成浓度差电池，产生的浓度差电势与两侧氧浓度有关，当固定一侧氧浓度时，通过测量输出电势E，就可以测得另一侧氧浓度。从式（2）看出，输出电势与绝对温度T也成正比，所以在测量过程中温度必须恒定，或采取温度补偿的措施。
流程型氧化锆分析仪的传感器一般做成管状结构，见图1。
其直接插入被测高温气体中。用空气作参比气，通入氧化锆管外侧，被测气体经由过滤器除去机械杂质后进入管内。可以用泵吸被测气样和空气，使它们流速一定，并且使两相流的总压力基本相同。在管外装有测量氧化锆管工作温度的热电偶，输出热电势信号送入温控器中，实现定温控制。也可以不用定温加热炉，将测出的工作温度的热电势送入除法线路，对输出浓度差电势进行温度补偿。因此直插式氧化锆分析仪的特点是反应迅速，加装过滤器后响应时间也只有3s左右。
1.2 应用
氧化锆氧量分析仪测量范围一般在0～10%O2或者ppm级，误差在±5左右。其应用于燃烧过程中烟道气分析和高温炉中气体氧分析，适用于燃烧过程中的监测和控制；特别是用于锅炉烟气中氧含量测定。
以兰炼富士的氧化锆分析仪为例，主要由检测器（传感器）和转化器（变送器）两部分。其次还有与这两部分配套使用的校验箱，其是为了完成对分析仪零点和量程的校验。在实际应用选型过程中要注意：（1）如果测量气体中存在易燃气体（CO、H2等），由于在传感器出可能会有燃烧现象，因而使测量不准确。（2）如果测量有腐蚀性气体（如碱金属，硅蒸汽，Pb等），有可能会腐蚀镐头，而缩短传感器使用的寿命。（3）当气体温度较高（300℃时）时，检测器法兰应与炉壁隔开，以确保检测器法兰表面温度低于规定值125℃，调整导流管的安装方向，使被测气体进入检测器的流量减少。当测量气体温度高于600℃时，则需采用散热型导流管。（4）在被测气体中的灰尘较多时，导流管的安装应有个倾斜角，以使烟气的流动方向由下而上；调整导流管的入口方向，使被测气体进入检测器的流量减少。综上，选用氧化锆分析仪时，要注意两点：一是样气的组分构成；二是样气的温度。
2 磁氧分析仪
2.1 原理
首先，我们要了解任何物质都是具有一定磁性的，在外磁场作用下都能被磁化。由于物质的结构组成不同，所以各种物质磁化率（k）不同，根据磁化率大小，物质可以分为反磁性的、顺磁性的和铁磁性的。顺磁性气体的体积磁化率公式为：
k=（CM/R）*（P/T2） （3）
式中C为居里常数；R为气体常数；M为气体分子量；P为压力；T为绝对温度，K。
从（3）式可见，气体磁化率与压力成正比，而与温度平方成反比。从大量实验数据表明，只有O2、NO、NO2是顺磁性气体，而其中O2的磁化率最大。但由于磁化率的变化微小，直接测量非常困难，因此在实际应用中主要是利用气体磁性变化时所引起的有关规律作间接测量的。
磁氧分析仪主要有磁力机械式和热磁式两种。其中磁力机械式氧分析仪依据在不均匀磁场中，被顺磁性气体包围的物体所受吸引力随该气体磁化率的变化而变化的原理制成的；而热磁式氧分析仪依据在不均匀磁场中，顺磁性气体被发热元件加热后，磁化率显著降低而形成热电磁效应的原理制成的。
本文着重介绍一下磁力机械式氧分析仪的原理。顺磁性气体在非均匀磁场中被磁场吸引，产生了沿磁场方向分布的密度梯度，从而导致压力差。当混合气体中含有氧气时，此混合气体的顺磁性大小就取决于含氧量的大小，所以在非均匀磁场中沿着磁场梯度方向上形成的气体密度差或者压力差，也就取决于混合气体中氧含量的浓度。当磁化率为ko的物体与周围的混合气体放入上述磁场中，物体就会受到这个压力差的推力，该推力F与磁场强度H、磁场梯度dH/dx成正比，即：
（4）
式中k为混合气体的体积磁化率；V为物体的体积。
当（4）式中ko、dH/dx、H、及V固定后，只要测得机械力F，就可求得混合气体的磁化率，从而确定混合气体中的氧含量。
综上，无论是热磁式还是磁力机械式分析仪，都要考虑温度和压力变化对气体磁化率的影响。所以为了减小环境温度变化导致氧磁化率改变所引起的附加误差，需要采用恒温装置或温度补偿措施；另外，大气压变化也会引入附加误差，在测量要求高的场合，还要进行必要修正。
2.2 应用
磁氧分析仪测量范围为0～100%O2，误差有±2、±2.5、±5等，可以连续测量分析样气中氧含量，而且不受背景气体导热率，热容等因素的干扰，具有精度高、测量范围广、响应快、线性刻度等特点，在各种生产和科研项目中都有广泛的应用。
以西门子的OXYMAT61为例，是采用测量顺磁压力变化的方法来测量氧浓度。它主要特点是集成性高、线性度高、一体式设计、物理消耗为零。这款分析仪主要两部分构成：一是测量部分；二是电气部分。测量部分集成了参比气路等、可进行自动标定、温压补偿、交叉干扰校正等；电气部分包括多参数的LCD显示，模拟信号、通信信号等多种信号输出模式。因此，它广泛应用于化工厂、环境保护、质量检测等场合。但是同样它在选型过程中也要注意样气的组分构成及样气工作压力和温度。
3 结语
综上氧化锆氧分析仪灵敏度高、选择性好、但存在响应速度慢，使用维护工作量大的特点；磁氧分析仪相应时间快，不消耗被分析气体，稳定性好，使用维护简便，但同时要考虑经济成本因素。因此在实际选型过程中时，我们要根据具体工况和样气实际情况，综合氧分析仪各自的特点，选择一款合适的氧量分析仪。
参考文献
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[3] 陆德民，张振基，黄步余.石油化工自动控制设计手册[M].北京：化学工业出版社，2000.
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关键词：化学计量；量值溯源；分析
引言
化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器，在检验检测机构中应用十分广泛。对于一些化学计量仪器，有技术规范或者标准作为参考，可以正确操作仪器，准确采集数据，确保检测的准确性，但是在日常的检定测试中，也存在一些标准缺失的问题，因此急需一些科学的解决方法，来提升化学计量仪器的溯源能力。
1 化学计量仪器的分类
按照化学检测的理论原理和检测对象，化学计量仪器一般分为以下几种类型。
1.1 电化学仪器
在检测检验中，较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等，通过这些仪器，测试检测对象的电化学性质，包括电位、电导、电流、电量等数据。
1.2 分子光谱仪器
常见的仪器有不同性质的分光光度计，傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。通过这些仪器，主要用来检测物质含量，也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。
1.3 原子光谱仪器
比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等，主要原理就是按照物质原子在获取能量之后，可以由基态跃迁至激发态，从而导致辐射光强度发生变化，同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。
1.4 色谱仪
主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异，从而导致混合物中不同成分相互分离。
1.5 气体分析仪器
这种仪器与日常生活十分贴近，在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用，它的原理虽然很多，但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后，导致气体分子产生物理化学特性的变化，通过这一原理设计出气体分析仪器。
常用的化学计量仪器还有波普类仪器、质谱仪器以及物理特性仪器，这里不再一一介绍。
2 化学计量仪器的特点
2.1 规格种类多
以分光光度计为例，它又可以分为可见分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、近红外分光光度计等不同类型，从结构上又区别为滤光、单光束、双光束、全差示分光光度计等不同规格。
2.2 结构原理多样化
化学计量仪器是按照物质的物理化学特性，将其通过不同途径转化为光电磁热等量化信号而进行设计制造的，原理各异，数据处理及控制也不同。即使一类仪器，它们的结构也不尽相同，比如说电导率仪器，它们的结构就有棒式、三针、五针、九针的。
2.3 依据标准物质进行量值溯源
少部分仪器有实物标准，如分光光度计可以用滤光片、标准汞灯，大部分化学计量仪器是没有实物标准的，需要标准物质来实现量值溯源。作为一种标准量具，标准物质异于实物标准，它是与化学计量仪器一对一专用的，也就是说不具有通用性。面临种类繁多，结构多样的化学计量仪器，确实面临标准物质缺失的问题，下一节将进行介绍。
3 化学计量仪器溯源能力面临的问题
根据上一节分析的化学计量仪器的特点能够得出，除了一些仪器有“实物标准”量具，比如分光光度计，能够进行直接测量，其他的都需要根据标准物质进行量值溯源和传递。所以，标准物质的配备与使用对于化学计量仪器的溯源有着十分关键的作用。化学计量仪器溯源的保证还可以根据坚定规程和标准规范，这是一个技术依据，我国有120类化学计量奇异的检定规程或校准规范。
虽然有标准物质、检定规程和校准规范的溯源保证，但是随着化学计量仪器的不断发展、更新换代以及新的仪器的不断涌现，呈现出智能化、信息化、灵敏度高的特点，现有规范和规程具有一定的滞后性，对化学计量仪器的溯源带来一定的困难，需要科学的方法来提升溯源能力。
4 提升化学计量仪器溯源能力的方法
本节重点介绍几种化学计量仪器溯源能力的方法，并说明每一种方法适用的情况。
4.1 比对法
当标准物质的性质和量程出现无法满足需要的问题时，可以采用比对法进行溯源。比如一种测量水质的仪器--在线电导率仪，它的量程≤20uS/cm，然而我国标准溶液都是≥133.220uS/cm，面临着量程无法满足量值溯源的问题。在美国，已经出现量程为520uS/cm的标准溶液，但是该溶液如果接触到空气，就会出现量程变化很大的现象。通过比对方法，将美国的电导率仪用10020uS/cm的标准溶液进行校准处理，将此仪器作为标准与被被校准仪器串接，同时读数，得出校准结果。
4.2 替代法
当标准物质不能普遍适用的时候，可以采用替代法。比如，荧光检测器，用当前的规程所规定的标准物质就无法进行检定。又如色谱仪，虽然有标准物质可以作为量值溯源。但是一些色谱仪的色谱柱经常无法用于分离标准物质，在实际检测中，通常要将测试柱替代色谱柱。对于检测人员，有着较高的操作技能与实践能力的要求。需要把色谱仪的各个接头进行拆分重装，极易破碎或者漏气，还不易恢复。但是这都可以通过提高操作水平来实现。因此通过替代法对奇异进行重复性和检出限的校准，可以扩大标准物质的适用范围。
4.3 能力验证法
当标准物质出现空缺时，可以采用能力验证法。比如一些临床检验仪器，其标准物质归为生化领域，不易生产，因此经常使用自带质控样进行定期校准，而缺乏统一的标准物质。但是这些仪器关乎生命安全，务必要进行校准。通过能力验证法，可以解决这一问题。具体解决过程为，将某一待测的仪器作为标准，在不同实验室内用不同型号的仪器进行若干次测量，将测量结果进行平均取值，确定为准确值，作为校准的数值依据。
4.4 经典化学方法比较法
化学计量仪器是根据物质的化学物理特性来设计制造出来的，换句话说，每一个仪器，归根结底都是有相对应的化学反应原理。即使一些仪器，没有标准物质，没有检定规程和校准规范，也能够找到他们的经典化学方法。也就是说，用检验标准中规定的方法和试剂，用经典的化学分析方法检测出待检测物质的准确含量，将这个作为仪器校准的标准依据。
5 结束语
要确保化学计量器具的准确性，就需要进行量值溯源。当前量值溯源方法有标准物质、检定规程和校准规范来保证。但是化学计量仪器种类繁多，同一种类的结构规格又不尽相同，标准物质的“专一性”以及检定规程、校准规范的缺乏、滞后又难以适应量值溯源的需求。为保证化学计量仪器量值溯源的能力，除了这些传统方法之外，还应该探索一些方法，比如比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法，用于化学计量仪器量值溯源的实践，从而提升量值溯源的能力。
参考文献
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[关键词]变压器油 色谱分析 原理 方法
中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2014）42-0033-01
随着科技和社会的发展，人们生活和工作离不开“电”，因为在对电的使用过程离不开变压器的运转。变压器的长期运行，加上周边环境、温度等的影响，引发故障和事故总不可能完全避免。特别是变压器经过长期运行后造成的绝缘老化、材质劣化及预期寿命的影响，已成为发生故障的主要因素。
一、变压器油色谱分析的原理
1、变压器故障的原因。变压器在发生突发性事故之前，绝缘的劣化及潜伏性故障在运行电压下将产生光、电、声、热、化学变化等一系列效应及信息。对于大型电力变压器，目前几乎是用油来绝缘和散热，变压器油与油中的固体有机绝缘材料（纸和纸板等）在运行电压下因电、热、氧化和局部电弧等多种因素作用会逐渐变质，裂解成低分子气体；变压器内部存在的潜伏性过热或放电故障又会加快产气的速率。随着故障的缓慢发展，裂解出来的气体形成泡在油中经过对流、扩散作用，就会不断地溶解在油中。同一类性质的故障，其产生的气体的组分和含量在一定程度上反映出变压器绝缘老化或故障的程度，可以作为反映电气设备异常的特征量。
2、变压器油色谱分析的原理。 从预防性维修制形成以来，电力运行部门通过对运行中的变压器定期分析其溶解于油中的气体组分、含量及产气速率，总结出了能够及早发现变压器内部存在潜伏性故障、判断其是否会危及安全运行的方法即油色谱分析法。油色谱分析法是将变压器油取回实验室中用色谱仪进行分析，不仅不受现场复杂电磁场的干扰，而且可以发现油设备中一些用介损和局部放电法所不能发现的局部性过热等缺陷。
影响变压器油色谱分析准确度的主要因素
1、样品的稳定性与代表性。气体样品最好用干燥的玻璃取样瓶取样和储存，有压力系统可用小钢瓶取样。如果用橡皮球胆取样，则存放几十分钟后便会有某些组分含盘改变，所以要随取随用。对于含轻组分的液体样品，在存放、取样和进样进程中，要避免挥发。
2、进样系统的影响。对于采用定体积进样法做定量分析时，进样的重复性是一个很关键问题。同时，汽化室的温度也要保持高于样品沸点约50℃以上，以保证样品的瞬间汽化。
3、柱系统的影响。如果两组分在色谱柱上不能完全分离，测量峰面积就会带来误差。
此外，鉴定器的工作条件、操作条件的稳定性等对定量分析也有较大影响。
三、变压器油色谱分析流程
样品评估样品前处理仪器分析专家解谱行业经验验证售后技术支持
1、样品前处理，分离样品各组分；
2、 FTIR，PY-GC-MS、LC-MS、IC、NMR、TGA、DSC等大型仪器分析，得到各组分谱图；
3、对照标准谱图，判断产品结构，各组分定性定量；
4、结合行业经验，对分析结果进行验证。
四、利用色谱仪做色谱分析的方法
（一）变压器油色谱仪定性分析
1、利用保留值定性。一是已知物对照法 。根据同一种物质在同一根色谱柱上和相同的操作条件下保留值相同的原理进行定性。将适量的已知对照物质加入样品中，混匀，进样。对比加入前后的色谱图，若加入后某色谱峰相对增高，则该色谱组分与对照物质可能为同一物质。由于所用的色谱柱不一定适合于对照物质与待定性组分的分离，所以即使为两种物质，也可能产生色谱峰叠加现象。为此，需再选一根与上述色谱柱极性差别较大的色谱柱，再进行实验。若在两根柱上该色谱峰都产生叠加现象，一般可认定二者是同一物质。已知物对照法，对于已知组分的复方药物和工厂的定型产品分析尤为实用。二是用相对保留值定性。测定各组分的相对保留值，与色谱手册数据对比进行定性。相对保留值是待定性组分与参考物质的调整保留值之比。由于分配系数只决定于组分的性质、柱温与固定液的性质，因而相对保留值与固定液的用量、柱长、载气流速及柱填充情况等无关。故气相色谱手册及文献都登载相对保留值。利用此法时，先查手册，根据手册规定的实验条件及参考物质进行实验。
2、利用两谱联用定性。气相色谱的分离效率很高，但仅用色谱数据定性却很困难。而红外吸收光谱、质谱及核磁共振谱等是鉴定未知物的有力工具，但却要求所分析的样品成分尽可能单一。因此，把气相色谱仪作为分离手段，把质谱仪、红外分光光度计等充当检测器，两者取长补短，这种方法称为色谱-光谱联用，简称两谱联用。联用方式有两种，一种是联合制成一件完整的仪器称为联用仪（在线联用）。另外一种是先收集某气相色谱分离后的各纯组分，而后用光谱仪测定它们的光谱，进行定性，称为两谱联用法，这属于非在线联用。
目前比较成熟的在线联用仪有气相色谱-质谱联用仪和气相色谱-红外光谱联用仪。一是气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） 由于质谱的灵敏度高（需样量仅10-11～10-8g）、扫描时间快（0～1000质量数，扫描时间可短于ls），并能准确测定未知物的分子量，给出许多结构信息，然后根据质谱对每个色谱组分进行定性。二是气相色谱-红外光谱联用仪（GC―FTIR）傅里叶变换红外分光光度计（FTIR）扫描速度快（全波数扫描0.1s至几秒），灵敏度高（信号可累加），而且红外吸收光谱的特征性强，因此GC―FTIR也是一种很好的联用仪器，能对组分进行定性鉴定。
3、利用加入纯物质增高峰值的方法。如果出峰时间相差很小，测量保留值有一定误差，而样品组分又比较复杂且不易推测时，通过保留值可初步定性，并把可能范围缩小到几种化合物，然后用纯物质进行核对.方法是把一种或几种纯物质先后分别加入样品中，如果加某种纯物质时某组分的峰值增高，则该峰即表示此物质。
（二）变压器油色谱定量分析
变压器油的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常采用峰面积进行定量分析。
总之，在变压器运行过程中，应加强现场巡检力度，定期检修，定期监督，以避免各类异常及故障的发生。
参考文献
[1] 山西省电力工业局.电气设备检修技术[M].北京：水利电力出版社，1992.
环境监测仪器大多为高精密仪器，仪器的使用对仪器的放置和使用环境均有一定要求。大型精密仪器在条件满足的情况下，最好一室一类仪器，安装好除湿机、空调等设施。仪器的电源应与照明用电分开，电源线单独接地处理，以减少电磁干扰对测定的影响。仪器使用前后均要检查所用的水、电、气等是否符合要求，建立每台仪器的使用记录和维修保养记录，记录下仪器的使用情况、维修保养等信息。现场监测仪器在使用前一定注意现场监测环境，仪器使用前要校验，使用后要及时做好仪器的保养。对于影响到检测结果的维修，维修完成后要重新对仪器进行检定，合格后才能投入使用。在可能的前提下应对以往监测数据进行溯源，确保仪器的精度性、准确性和可靠性。根据每台仪器的编号，用不同彩色标识仪器状态，表明属于在用、检修、停用、禁用等状态，仪器检定后粘贴上检定标签。对大型分析仪器应对所测的物质定期进行检测限的测定，以保证监测仪器的灵敏性、精密性和稳定性，从而保证环境监测数据的准确性。
2仪器的期间核查
仪器设备的期间核查是实验室认可和计量认证要求的质量管理的一种方式，环境监测仪器应该结合仪器的特点适时地开展期间核查。对日常不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备，经常携带到现场检测的仪器设备，以及其他对检测结果有重要影响的环境监测仪器应进行仪器期间核查。核查时尽可能考虑实际具备的条件和成本等因素，将电子天平、酸度计、电导仪、多功能声级计、智能烟尘采样器和综合采样器纳入仪器期间核查，编制其期间核查规程，年初编制其期间核查计划，保证仪器在一个检定周期中间进行核查。核查不是校准，不需按其检定证书逐项进行核查。对于电子天平使用定值砝码进行核查，酸度计和电导仪使用标准溶液进行核查，多功能声级计以日常监测每次进行监测的校准前后值作为核查，智能烟尘采样器定期使用氧气、二氧化硫和二氧化氮标准气进行核查，综合采样器则是对流量和计时准确性进行核查。建立核查记录，记录下测定环境条件、测定原始记录以及核查结论。当监测仪器使用环境条件发生重大变化、怀疑仪器监测结果等情况时，都应适时开展监测仪器的期间核查工作。当核查情况异常时，应进行复查，查找原因，针对性地开展工作。
3仪器操作人员培训
按年初培训计划开展培训学习工作，特别是对监测仪器操作人员更应进行针对性的培训工作。监测仪器操作人员的培训对于仪器的正常运行和使用有着至关重要，培训应分步进行。在仪器购买前，要结合仪器特点和型号针对性的了解仪器的性能和简单操作、保养知识;仪器安装调试时，全程参与厂家技术人员对仪器的安装调试，熟练掌握仪器设备的性能、操作程序和保养维护程序。通过培训，监测仪器操作人员达到独立操作和保养监测仪器的目的。结合实际工作需要，加强仪器操作训练，随时记录分析操作中遇到的技术难题，及时咨询专家解决技术难题。在使用仪器有一定经验后，可以适时联系厂家进行集中培训或参加学技交流会，解决监测仪器使用过程中的技术疑难问题，提高仪器分析人员的技术能力。
4结语
目前，我国已制定各类国家环境标准410项，覆盖了大气、水质、土壤、噪声、辐射、固体废物、农药等领域。已开展了环境质量监测、环境质量周报、日报、预报监测;污染源监测、污染事故应急监测、污染物总量控制监测、污染源解析监测，环境污染治理工程效果监测等等。需监测的污染因子达百余种。随着我国工业结构调整与产业技术升级的发展，面向“高能耗、高物耗、高污染”的监测和专用优化系统将有较大的市场需求。为了满足实现循环经济和节能减排的要求，钢铁、石化、电力、有色金属等企业在环境监测系统和安全监测系统的需求进一步增加。而最重要的分析仪器领域，尤其是高端环境监测系统领域，不仅仅涉及传统的光学、电化学、色谱、质谱类分析技术，还涉及精密机械、电子学、计算机技术、自动化、人工智能等多种核心技术。这些高新技术的发展推动了环境监测仪器的测量技术不断提高，应用范围和领域不断扩大。随着环境监测技术的发展，仪器分析在环境监测工作中起着决定性的作用，而环境监测仪器管理水平的高低决定了环境监测数据的准确性，加强环境监测仪器管理愈来愈成为环境监测的基础工作。只有管理好环境监测仪器，才能充分发挥其重要作用，并确保环境监测数据的准确性。
(武警江苏总队医院江苏扬州225001)【摘要】对强生Vitros 350全自动化学分析仪的不同标本放置要求的分析，通过分析标本在一个小时前以及一个小时后血清样本，明确了强生Vitros 350全自动干化学分析仪的时间要求。在很大程度上满足了医院急诊的需求，致使强生Vitros 350干化学分析仪得到了越来越广泛的使用。通过对两种方法的比对和评估，根据不同的预期采取不同的决策。【关键词】强生Vitros 350；全自动干化学仪；标本放置；时间【中国分类号】R74.1【文献标识码】A【文章编号】1004-5511（2012）04-0596-01 强生Vitros 350全自动化学分析仪在很大程度上满足了医院急诊的要求，本文经试验，对强生Vitros 350全自动化学分析仪的不同标本放置的要求进行分析，现将具体步骤与结果报告如下：一、强生VIROS350全自动干化学仪概述
VIROS350是美国推出的用于急诊以及常规生化检测的自动化分析仪器［1］，当前在较多的医院实现了应用，VIROS350相对与其他的生化检测仪器而言，其最大的区别在于被检测的样本或者物质的化学反应是在干燥基中发生的［2］。入射光线在被基质吸收后，反射光的减弱程度在一定层面上反映了被测试物质浓度的高低。通过上述可知，VIROS350化学分析仪器与传统的分析方法和分析原理都不相同。强生VIROS350全自动干化学仪在测定钾、钠、氯离子时采用的是干化学和电化学原理，用直接电位测定结果准确，精密度高，线性范围宽。由于每次检测时都要将血清标本倒入仪器相配的测量杯中进行检测，我们从日常工作中发现血清标本倒入测量杯的时间对钾、钠、氯离子的测定的影响较大，而其他项目影响不是太明显［3］［4］。为了满足急诊的需求以及为了弥补溶液化学分析的不足，在现代临床化学分析中越来越多的实验室开始采用了干化学分析仪。如美国强生VIROS350干化学仪。它具有无废液仅需要电源具有高度环保节能的效果。它对标本的 需要量少，测量速度可达每小时250个项目，可对电解质、免疫、药物等多个项目进行检测。而且稳定 性与重复性较好，且校正一次可达半年以上。二、强生VIROS350全自动干化学仪试验随机抽取10个标本，分别为传染可乙肝患者一例、内科脑梗死二例、外科胆囊炎患者四例及骨折患者三例，取新鲜血清标本，在电压、环境温度都符合标准条件的情况下并更换新的参比液，将这10份血清标本倒入测量杯中立即检测得到的数据如下：将该标本放置一小时后再进行检测得到的数据如下：三、试验结果分析从上述试验中我们发现钾、钠、氯离子受放置时间影响较大，随着时间延长结果越高，在做电解质试验时同时也将其他项目进行比对发现影响不大。因此在多个标本同时进行检测时可将电解质放在前面先做或现做现倒，这样可以保证结果的准确性，为临床提供更有效的帮助。VIROS350化学检测技术在检测领域处于领先的地位［5］，VIROS350全自动干化学分析仪检测便捷，操作的速度较快，不同的仪器将具有不同的检测效率。有的机型每小时可达到950测试，检测50个甚至以上的项目。可容纳多个批号试剂的检测。建立了多样化的检测体系。根据试验的结果了解到，VIROS350检测具有充分的稳定性和重复性，检测结果较为可靠，为急诊的生化检验提供了一种较为便利的检测方式，进一步推动了生化检测技术的发展，可在临床上推广使用。参考文献［1］边红放. 强生VIROS350干式生化分析仪的特点及注意事项［J］. 当代医学(学术版), 2008, (19) . ［2］陆奎英,黄国平,周爱国,朱丽凤. V250全自动干化学急诊生化分析仪使用评价［J］. 医疗卫生装备, 2004, (09) . ［3］张旭,顾光煜,黄爱军. VITROS 250全自动干化学分析仪的维护与质量保证［J］. 检验医学与临床, 2008, (09) .［4］席金瓯. 强生Vitros―350全自动干化学分析仪检测血清淀粉酶的性能评价［J］. 实用医技杂志, 2009, 16(10): 823-824.［5］刘铭, 赵春玲. 强生Vitros 350干式全自动生化分析仪故障原因分析及解决方法［J］. 检验医学与临床, 2011, 8(7): 865-867.
