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以Eu（Ⅲ）作荧光探针时间分辨荧光法测定吡哌酸

作者：刘珍; 徐淑坤; 孙思玲; 杨冬芝 刊期：2008年第08期

建立了一种以Eu（Ⅲ）作为荧光探针，时间分辨荧光法测定吡哌酸的新方法。吡哌酸和Eu（Ⅲ）配合后在受到紫外光激发时发生分子内能量转移，配合物发射铕离子的特征荧光。以荧光强度进行条件优化，结果表明，在pH8．2的缓冲溶液中，加入适量阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）后，体系荧光强度大大增强。方法的检出限（30）为2×10^-8mol／L，...

可忽略损耗液相微萃取法同时测定辛醇-水分配系数和电离常数

作者：蔡晓强; 李子富; 刘景富; 江桂斌 刊期：2008年第08期

以4-氯酚（4-CP）、2，4-二氯酚（2，4-DCP）和2，4，6-三氯酚（2，4，6-TCP）为模型化合物．建立了中空纤维膜支载一可忽略损耗液相微萃取法（HF-nd-LPME）和高效液相色谱（HPLC）联用，同时测定辛醇-水分配系数（K。）和电离常数（pKa）的方法。在60mL正辛醇饱和的样品溶液（1mmol／L NaH2PO4，2μg／mL 4-CP、2，4-DCP和2，4，6-TCP）中放入2...

磁致冷材料钆硅锗系合金中Si和Gd的重量法联测的研究

作者：刘鹏宇; 劭荣珍; 刘冰; 李娜 刊期：2008年第08期

参考了HClO4脱水重量法测定Si及草酸盐重量法测定Gd的方法，建立了钆硅锗系合金中主成分Si和Gd联合测定的方法，并详细考查了共存元素及杂质元素对测定的影响。合金共存元素Ge在HCl的存在下，绝大部分可以GeCl4的形式被蒸发，达到与被测元素分离的目的。熔样过程引入的杂质元素Ni可与被测元素Gd，用氨水沉淀分离，残留Ni不足以影响Gd的测定。方...

水体中甲硫嘧磺隆残留量的高效液相色谱法检测

作者：步海燕; 欧晓明; 黄明智; 杨光富 刊期：2008年第08期

采用Kromasil C18不锈钢柱（250mm×4．6mm i．d.，5μm），以V（甲醇）：V（水）=70：30混合溶剂为流动相（pH用H3PO4调至3.0），流速1．0mL／min，检测波长236nm和柱温35℃，建立了不同水体中甲硫嘧磺隆残留的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。甲硫嘧磺隆在0．25～10mg／L范围内，其峰面积（U）与质量浓度（ρ）呈现良好的相关性，其线性回归...

密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素

作者：古小治; 章钢娅; 戴荣玲; 许敏 刊期：2008年第08期

利用高压密闭消化系统，采用王水。H2O2和HF-HNO3-H2O2两种消化液消化土壤标准物质GBW07403和GBW07404，用ICP-AES测定，研究土壤元素的测定方法。结果表明，土壤中的Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn测定值与给定的标准值吻合，两种消化液测定值的相对标准偏差均小于2．6％。

有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定

作者：杨左军; 王成云; 顾浩飞; 郑文丽; 刘丽; 魏东; 王楼明 刊期：2008年第08期

建立了有机硅类和金属皂类脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定方法。方法所用色谱柱为多聚C18（LC-PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为体积分数40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。方法的线性范围为0．10～200mg／L，线性相关系数为0．9993～1．0000，平均回收率分别为68．55％～101．2％（...

光皮木瓜果实中香气成分的GC-MS分析

作者：周广芳; 赵峰; 孙岩; 沈广宁; 杨兴华 刊期：2008年第08期

以成熟光皮木瓜为试样，采用顶空固相微萃取与气质联用方法分析检测木瓜果实中的香气成分，共鉴定出43种香气成分，占总峰面积的92．89％。含量较高的依次为2-己烯醛、反式-2-甲基-环戊醇、（E，E）-2，4-己二烯醛、2-丁酮、（Z）-3．己烯醛、醋酸乙酯、（E）-3-己烯-1-醇、茶香螺烷等。其中C6化合物占总量的70％以上，因此可以确定C6化合物是构...

第三届全国试剂与应用技术交流会会议通知（第三轮）

刊期：2008年第08期

类Fenton试剂-罗丹明B-HCI体系动力学荧光法测定环境水样中2，4-二氯酚

作者：樊静; 郭会琴; 梁峰; 冯素玲 刊期：2008年第08期

在酸性介质中，痕量2，4-二氯酚对类Fenton试剂与罗丹明B的反应具有明显阻抑作用，且其阻抑作用大小与2，4-二氯酚的浓度有关。据此建立了一种动力学荧光法测定痕量2，4-二氯酚的新方法。考察了各种因素对测定方法灵敏度的影响。在最佳条件下，方法的线性范围为0．04～0．8 μg/mL，检出限为0．012 μg／mL。将该方法用于7种环境水样和6种合成样品...

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中的非食用色素

作者：高洁; 宁尚勇; 许志强 刊期：2008年第08期

采用超声波提取，固相萃取柱净化，液相色谱定量检测可能在食品中非法添加的5种色素。方法对样品溶液的pH、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对5种色素的检出限低于81ng／mL，回收率均在87％以上，相对标准偏差（n=6）在0．65％～5．1％范围内，在0．1～100μg／mL范围内有良好的线性关系，相关系数大于0．9998。本方法可以用于食品中...

Ru（bpy）3^2＋ -DNA体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

作者：黄剑平; 梅平; 胡三清; 何治柯 刊期：2008年第08期

研究了Ru（bpy）3^2＋与脱氧核糖核酸（DNA）作用的共振光散射光谱。基于DNA对Ru（bpy）3^2＋共振光散射的增强效应，建立了共振光散射法测定DNA的新方法。在最佳实验条件下，Ru（bpy）3^2＋在373 nm处的共振光散射增强与DNA的质量浓度呈线性关系，线性范围为0．04～3．2μg／mL，检出限为16ng／mL。应用于合成样品及实际样品中DNA的测定。

甘肃主栽杏果实品种间香气成分的固相微萃取-气质联用分析

作者：周围; 魏玉梅; 杨敏; 王一帆 刊期：2008年第08期

用顸空固相微萃取（Head-space solid-phase microextractions，HS-SPME）和气相色谱质谱（Gas chromatgraphy mass spectrometrometry，GC-MS）联用技术对杏果实不同品种间香气成分进行分离鉴定，比利时杏、李广杏、大接杏、张公圆杏、曹杏、李杏分别测出61、58、56、59、53、59种成分，各占总峰面积的86．92％、94．6％、82．61％、84．75％、...

气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中氯仿和正己烷残留量

作者：李沿飞; 魏农农; 苏敏 刊期：2008年第08期

采用气相色谱法检测盐酸氟西汀原料中CHCl3和正己烷残留量。色谱柱：DB-17（50％二苯基／50％甲基硅氧烷，0．25mm i．d．×30m，0．25μm）；载气：H2（30mL／min），AIR（350mL／min），Make up＋Const col（N2）：35mL／min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：60℃；不分流模式；Split柱流速：2mL／min；进样量：1μL。正己烷在157...

急性淋巴细胞白血病患儿红细胞中硫嘌呤甲基转移酶活性的HPLC分析

作者：喻凌寒; 宋之光; 牟德海; 邹亚伟; 苏流坤 刊期：2008年第08期

建立了急性淋巴细胞白血病患儿血液中红细胞中的硫嘌呤甲基转移酶活性（TPMT）的HPLC测定法。采用反相高效液相色谱法直接测定酶促反应的产物浓度，从而计算红细胞中TPMT的活性。以S-腺苷-L-甲硫氨酸（SAM）作为甲基供给体，6-硫鸟嘌呤（6-TG）作为酶反应底物，TPMT催化6-TG生成2-氨基-6-甲基巯基嘌呤（6-MTG），采用HCIO4溶液终止反应及沉淀蛋...

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中槲皮素和山萘酚

作者：范维刚 刊期：2008年第08期

采用反相高效液相色谱法（RP-HQLC）测定了罗布麻叶中槲皮素和山萘酚。色谱柱为Nova-pak C18（15cm×4．6mm i.d.），流动相为A．甲醇、B．1％乙酸，流速为0．6mL／min，检测波长为360nm。槲皮素在0．0137～0．136μg、山萘酚在0．0053～0．0265μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9998和0．9980。槲皮素的回收率为99．6％，RSD...