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高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价

作者：刘旭; 李来生; 黄志兵; 葛小辉; 李艳平 刊期：2005年第04期

采用固液相连续反应法,以γ-(环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为偶联剂,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS),采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构.以多种溶质为探针(包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等),较系统地研究了该新固定相的色谱性能.研究表明,新固定相与ODS相比,除...

有机质子溶剂和有机-水溶液中质子浓度的精确测定

作者：吕玉卫; 鲁伊恒 刊期：2005年第04期

用水标准溶液标定的玻璃电极可用来测定有机质子溶剂和有机-水溶液中质子的水标准活度pHm,质子的浓度可用-log[H2S+]=pHm-(-logγ-D)来精确测定.(-logy-D)是一个常数,可以通过对有机质子溶剂和有机-水溶液中强酸-强碱滴定曲线的数学模拟后求得.因此避免了玻璃电极在有机溶剂中标定的困难.

关于举办《第十届国际电分析化学研讨会暨第三届中法生物相关分子表面电化学及生物传感器研讨会》的通知

刊期：2005年第04期

紫外分光光度法测定丙酮酸

作者：楼良旺; 高年发 刊期：2005年第04期

基于丙酮酸在紫外吸收光谱290～340nm区有较强的吸收,建立了分光光度法测定丙酮酸(盐)的方法.在pH11.0的水溶液中,位于320nm处,丙酮酸有吸收,而其他有机酸和杂质无吸收或吸收不明显.在320nm处,丙酮酸在0.2～2.8 g/L范围内符合比耳定律,其R2为0.9997,平均回收率99.8%,RSD0.46%.该法适合于发酵液和分离提取过程中丙酮酸及其盐类的测定.

微乳液增敏-4，5-二溴苯基荧光酮光度法测定铟的研究

作者：陈文宾; 徐国想; 范丽花; 张娟 刊期：2005年第04期

研究了CPC-OP-正丁醇-正丁烷-水5组分构成的微乳液存在下,铟(Ⅲ)与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应.结果表明,该体系在最大吸收波长下的表观摩尔吸收系数ε582=1.3×105L·mol-1·cm-1.铟量在0～0.64μg/mL范围内符合比尔定律.本法可用于铅粒和锡箔中铟的分析.

反相高效液相色谱法用于地钱中黄酮类化合物的分离与测定

作者：肖建波; 朱华; 钟世安; 周春山; 黄海滨 刊期：2005年第04期

采用反相高效液相色谱,在RP-C18柱上以乙酸-甲醇-乙腈-磷酸-水为多元流动相,等度洗脱,在30 min内对地钱的黄酮提取物进行分离与测定,检测波长350 nm,流速0.60 mL/min,采用校准曲线法对实际样品中的芹菜素、槲皮素和木犀草素进行定量分析.结果表明:平均加标回收率96.79%～101.13%,相对标准偏差0.66%～1.52%.

荧光法研究磷酰化黄酮与牛血清白蛋白的相互作用

作者：李连山; 李晓燕 刊期：2005年第04期

用荧光猝灭法研究了5,7-二羟基磷酰化黄酮对牛血清白蛋白的相互作用,根据荧光猝灭双倒数图计算了磷酰化黄酮与牛血清白蛋白的结合常数.根据Foster能量传递原理计算出磷酰化黄酮在牛血清白蛋白的结合位置.

5-溴粉防己碱合成产物中微量杂质的ESI-MS^n快速鉴定

作者：李锐; 周燕; 黄胜雄; 王锋鹏 刊期：2005年第04期

采用电喷雾串联质谱分析了5-溴粉防己碱合成产物中的微量杂质成分.通过多级质谱的解析推测出2个微量杂质可能的分子结构,并从中总结出该类化合物的ESI-MSn裂解规律.

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

作者：谢启明; 罗琴; 杨光宇; 胡秋芬; 尹家元 刊期：2005年第04期

在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,磺硝酚偶氮若丹宁(NSPAR)与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定.在洗脱液介质中,λmax=555 n m,体系摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1.铅质量浓度在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

微分析系统对苯二酚抑制化学发光的研究

作者：徐溢; 兰宇卫; 张晓凤; 吕昊 刊期：2005年第04期

在自行设计和制作的有机玻璃(PMMA)微流控芯片上,以流动注射方式进样,利用对苯二酚对Luminol-H2O2-Co2+体系化学发光(CL)的强抑制作用,建立了间接测定对苯二酚含量的微型全化学分析系统(μ-TAS).对影响化学发光反应的各因素进行优化,对芯片结构的设计和反应过程进行探讨,设计并制作出适合该反应体系的芯片.在合成水样对苯二酚的测定中,化学发光强...

四磺化铁酞菁-阿尔新蓝8GX-对-羟基苯乙酸-H2O2催化荧光反应体系在核酸定量中的应用

作者：魏玲; 许金钩 刊期：2005年第04期

阳离子荧光染料阿尔新蓝8G X与阴离子荧光染料四磺化铁酞菁发生缔合作用,使四磺化铁酞菁的荧光猝灭,当核酸存在时,削弱了离子缔合作用使四磺化铁酞菁的荧光恢复.荧光增强的程度与核酸的量成线性关系,据此实现了对核酸的定量测定.

第二届全国实验室管理科学研讨会会议通知

刊期：2005年第04期

磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为研究及测定

作者：毕淑云; 刘英红; 王桂芬; 李海南 刊期：2005年第04期

用循环伏安法和微分脉冲吸附伏安法对磷酸可待因在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为进行了研究.结果表明在0.1 mol/L HCl底液中,磷酸可待因在+1.06V处(vs.SCE)产生一良好的氧化峰,磷酸可待因浓度在5.0×10-7～2.5×10-5 mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为1.3×10-7mol/L.并分别对其单方药和复方药制剂进行了测定.

微渗析活体取样与液相色谱安培检测法联用测定鼠脑中黄嘌呤和次黄嘌呤

作者：林丽; 李永; 陈大茴; 仇佩虹; 曹旭妮; 金利通 刊期：2005年第04期

采用微渗析活体取样技术和高效液相色谱安培检测法,测定了鼠脑纹状体中的黄嘌呤和次黄嘌呤.安培检测以玻碳电极为工作电极,检测电位为0.9V.在5.0×10-7～1.0×10-4 mol/L浓度范围内,黄嘌呤和次黄嘌呤的浓度分别与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为8.0×10-8mol/L和3.0×10-7mol/L.该方法为生命科学的研究提供了一种新的分析手段.

卡尔费休库仑法测定六氟化硫中痕量水

作者：董慧茹; 曹建平; 毕鹏禹; 赵首永 刊期：2005年第04期

采用改进后的卡尔费休库仑装置测定六氟化硫中痕量水,平均相对标准偏差为1.8%,与五氧化二磷电解法的测定结果进行对比,相对误差为2.11%,其准确度和精密度均良好,可以满足实际生产的需要.