摘要：建立了分散液液微萃取（DLLME）技术进行样品前处理，高效液相色谱（HPLC）法测定猪肾脏中土霉素（OTC）、四环素（TC）、金霉素（CTC）3种四环素类抗生素（TCs）残留量的方法。考察了分散剂种类、离子液体用量、分散剂用量、样品溶液pH值、萃取时间、盐效应等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件为：以丙酮为分散剂，离子液体（［BMIM］PF6）用量为50 μL，分散剂用量为140 μL，样品溶液pH值为3.0，萃取时间为15 min，不添加盐。该方法在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好（r2≥0.999 5），土霉素、四环素和金霉素的相对标准偏差（RSD）为2.2%~3.1%，检出限（LOD）为54~93 μg/L，富集倍数为7.0~27.8，且样品的加标回收率达99.5%~101.1%。该法准确度和精密度均满足分析方法的要求，实现了对猪肾脏中土霉素、四环素、金霉素3种四环素类抗生素残留量的快速、绿色、灵敏和准确检测。

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