关键词：速效钾；耕地土壤；检测；巴彦淖尔
中图分类号 S158 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2016）12-0063-03
The Research on the Content of Rapidly Available K in Soil of Bayannur City
Li Yanbiao et al.
（Bayannur Academy of Agriculture and Animal Sciences，Bayannur 015000，China）
Abstract：This article selects the soil samples which were collected from 146 400hm2 of arable land in 7 counties（districts）in Bayannur city of Inner Mongolia in 2011―2015 years. The content of available K in the land of the city was analyzed，using the“determination of available K of forest soil”method to measure available K. The results show that the mean available K content in the whole city is 213mg/kg，and the highest in these 7 countries is 224mg/kg，the lowest is 162mg/kg. Based on the local soil fertility abundance index and the determination result of Bayannur City in the second general soil survey in 1982，it is evaluated that the available K content of the city is in the medium range with a downtrend. It is suggested to take some effective measures to improve the soil potassium fertility.
Key words：Rapidly available K；Soil；Detection；Bayannur City
钾是植物生长三大营养元素之一，在植物生长发育过程中，其参与60种以上酶系统的活化、光合作用、同化产物的运输、碳水化合物的代谢和蛋白质的合成等过程，可以增强作物的抗逆性和抗病能力，并提高了作物对氮的吸收利用[1]。植物体内钾含量一般占其干物质重的0.2%～4.1%，仅次于氮。钾在土壤中以不同形式存在，主要为水溶态钾和非交换性钾。植物生长主要是吸收土壤溶液中的钾，即吸附在土壤胶体表面的代换性钾和土壤溶液中的钾离子，这部分钾素被称为速效性钾。因此，当季植物的钾营养水平主要决定于土壤速效钾的含量[2]。而且，在植物所需的营养元素中，土壤速效钾的质量分数比较稳定，适宜作为有效养分恒量监控指标[3]，国际上也通常以土壤速效钾含量作为评价指标[4]。因此，检测出土壤中速效钾含量，检测结果结合养分丰缺指标，对指导实际生产的配方施肥有重要意义。
巴彦淖尔市耕地土壤钾元素的含量状况，较为系统准确的数据来源于20世纪80年代进行的第二次全国土壤普查。之后，一些农业相关机构相继进行了一些土壤检测方面的工作，积累了部分相关资料，但由于取土点没有统一的规划，相互之间没有数据共享，且各自有不同的研究重点，用来分析全市速效钾检测数据难以代表全市土壤速效钾状况。本文通过分析2011―2015年近5年取得的各县（区）的16 062个耕地土壤样品、汇总分析样品检测结果，以期摸清巴彦淖尔市耕地土壤速效钾含量。
1 材料与方法
1.1 土样来源及代表性 项目的土壤样品全部由巴市农科院检测中心采集并制备，采集和制备方法严格按照《测土配方施肥技术规范》[5]进行，具体样品信息见表1。由表1可知，在旗各县（区）选择采样点，选取的乡镇数占各旗县（区）总乡镇数的比例最小的为50%（乌中旗地处荒漠草原带，大部分农用地为牧草地、人口分散；乌后旗以山地丘陵戈壁为主，因此这两个旗选取了以耕地较为集中、人口密集的几个乡镇取土，这也是表1中它们“选取乡镇比例数”较低的原因），其余均在90%以上，全市平均比例为78%。
1.2 试验方法 试验采用LY/T1236-1999《森林土壤速效钾的测定》[6]测定土壤中的速效钾含量。在每批次样品检测中插入有证标准物质（GBW07413a，定值日期2010年4月，有效期至2020年3月。定值方法LY/T1236-1999）作为质控样品，问题样品重新检测，保证检测数据准确可靠。检测数据用IBM SPSS和EXCLE 2007分析。巴市农科院和原巴市土壤肥料工作站曾根据3414试验的结果，并参考其他有关资料，以小麦、玉米、食葵、番茄为主要对象，归纳出土壤速效钾评定丰缺指标，结合与钾肥肥效的关系，作为施用钾肥的参考。速效钾含量与等级判定关系见表2。
2 结果与分析
速效钾包括交换性钾和水溶性钾，都能被作物直接吸收利用。对于当季作物来讲，钾营养是否充足，主要取决于土壤速效钾的水平[2]。从表3可以看出，全市速效钾含量均值以磴口县最低，为162mg/kg，其他各县区均不低于200mg/kg，但都不高于243mg/kg；临河区速效钾含量最高，为224mg/kg；全市速效钾含量均值为213mg/kg，处于中量水平。与1982年第2次土壤普查数据（表4）相比，含量有所下降，减少了32mg/kg，减幅为13.1%；选取的59个乡镇中，速效钾含量最低的为乌前旗明安镇（115mg/kg），最高的为五原县和胜乡（256mg/kg）。
3 讨论
（1）第二次土壤普查数据显示，巴彦淖尔市农田土壤速效钾平均含量为245.0mg/kg。本试验的统计结果表明，全市农田土壤全钾平均含量为213mg/kg，虽然整体水平处于中等偏上，但与第二次土壤普查结果相比，下降了13.1%，说明巴彦淖尔市农田土壤钾素肥力呈下降趋势。原因可能如下：一是近年来作物产量提高，复种指数增加，作物从土壤中带走的钾素量日渐增加，而向土壤中投入的钾素量虽比之前有所增加，但是无法维持钾元素平衡[7]；二是农作物丰收之后，一部分钾素存在于秸秆中，但秸秆直接还田还没有大面积推广开；三是多数钾肥主要为硫酸钾和氯化钾，易溶于水而流失，而巴彦淖尔属河套地区，灌溉方式主要为沟灌漫灌，钾肥伴随大水冲刷而流失；这些应是耕地缺钾的主要原因。
（2）试验结果表明，磴口县的土壤速效钾含量均值全市最低（162mg/kg），这与当地农业技术推广中心对磴口县2007―2009年耕地地力状况的研究结果（154.9mg/kg）基本一致，评定等级为中等偏低。原因可能与当地农民重氮磷、轻钾肥的施肥习惯有关[8]。而且磴口县耕地土壤以砂质土居多，本身不容易固钾。速效钾含量中等偏低，一般来说，在一定条件下增施钾肥会起到较好增产效果，因为速效钾含量易受施肥、温度、水分、作物吸收等因素影响。且不同质地的土壤结持的钾有效性各异[4]。
4 结论
巴彦淖尔市农田土壤速效钾含量整体处中量水平，但有下降趋势，长期供钾可能存在潜力不足的问题。磴口县为钾肥缺失程度较重地区，建议采取以下措施来提高农田土壤钾素水平：（1）加强农田基础设施建设，改进灌溉方式及耕作方式，减少农田钾素流失；（2）推广秸秆还田，使得钾素还土；（3）因地制宜，因土施肥，继续大力推广实行测土配方施肥，培肥地力，促进农业可持续发展。
参考文献
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关键词 有机氯农药；微波萃取；土壤；气相色谱
中图分类号 O658 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2013）08-0206-01
土壤是农业生产的基础和根本，是人类社会赖以生存的物质基础，是农业生态环境的重要组成部分[1]。近年来，传统的农业耕作方式逐渐被现代农业生产方式替代，导致土壤肥力下降，土壤环境质量恶化。尤其是在生产过程中，为了片面追求较高的产量和效益，农药和化肥使用过量，不但残留在农作物中，对消费者安全造成威胁，也会残留在土壤中。残留在土壤中的农药和化肥随着蒸发、降水、淋溶等作用进入环境中，给环境带来了巨大的危害[2]。准确检测农产品和土壤中的农药和化肥含量，不但是确保消费者安全的必要措施，也是采取相关措施减少其对环境污染的基础和条件。
农药的种类众多，使用较为广泛的是有机磷、有机氯等类型。有机氯农药是生产中常用的一种农药，溶于脂类，有效期长，杀虫效果较好。但是有机氯农药也存在容易残留、不易消解等缺点[3-4]。目前，我国对有机氯农药的检测标准有《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T 14550-2003）》，该方法主要检测六六六、滴滴涕等8种有机氯农药。但在实际应用过程中，存在提取时间长、单纯浓硫酸净化效果差、分析目标化合物种类单一等缺点。近年来，随着技术的进步，在机氯农药检测的前处理过程中，逐渐开始应用微波萃取法。微波萃取法具有提取速度快、目标性强、节省试剂、污染小、操作简单等优点。该文建立了微波萃取―气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药的方法，取得了满意的结果。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪（GC ULTRA，热电公司），微波萃取仪（CEM公司），氮吹浓缩仪（美国Zymark公司），色谱柱DB-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司）。正己烷（农残级），丙酮（农残级），浓硫酸（优级纯），无水硫酸钠（优级纯，650 ℃下烘8 h）。有机氯标准溶液，浓度100 mg/L。
1.2 试验方法
1.2.1 样品提取。准确称取2.5 g左右土壤样品置于微波萃取专用萃取筒中，加入1∶1（v/v）正己烷/丙酮溶液15 mL，萃取功率1 600 W，温度100 ℃，萃取时间为15 min。萃取完成降至室温后，将萃取液用无水硫酸钠脱水后转移至分液漏斗中，再用正己烷充分洗涤萃取筒3次，洗涤液也转入分液漏斗中。
1.2.2 萃取。将10 mL纯水加入分液漏斗中，萃取，弃去水相。向有机相中加入5 mL浓硫酸，萃取，弃去硫酸层。重复加入浓硫酸进行萃取，直至洗至有机相无色。向有机相中加入纯水，重复萃取至有机相呈中性。将萃取后的溶液经无水硫酸钠脱水后，旋转蒸发至5 mL左右，转移至浓缩管中。
1.2.3 浓缩定容。浓缩仪设置温度30 ℃，小流量氮气将萃取液浓缩至1.0 mL左右，用正己烷溶液准确定容至1.0 mL，转移至样品瓶中，进行上机分析。
1.2.4 仪器分析条件。柱流量：1.0 mL/min（恒流）；进样口温度：290 ℃，采取不分流进样；ECD基座温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；柱温：100 ℃（2 min）6 ℃/min290 ℃（5 min）。
2 结果与分析
2.1 色谱图
2.2 检出限
在100 μg/L有机氯标准溶液中加入空白石英砂，然后连续进行7次测定，计算检出限。结果表明，8种有机氯农药的检出限为0.020～0.051 μg/kg。
2.3 精密度和准确度
用含有8种有机氯组分的土壤标准样品经过微波萃取，在选定条件下连续测定7次，计算精密度和回收率，结果如表1所示。可以看出，8种有机氯农药的相对标准偏差为4.15%～5.32%，平均回收率为85.4%～96.0%。说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤中痕量有机氯农药检测的要求。
3 结论与讨论
在该试验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的有机氯农药进行提取，GC-ECD进行测定。结果表明，利用微波萃取来提取土壤中微量六六六、滴滴涕具有操作简单、加热均匀、对萃取物选择性高、萃取时间短、有机溶剂用量少、回收率高等特点，完全可以满足土壤中有机氯农药的测定[5-9]。
4 参考文献
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关键词：土壤；肥料化验；问题；建议
引言
现如今，新疆已有八十七的县市展开了测土配方施肥项目，本文通过相关调查，针对土壤肥料化验工作中的问题提出一些建议。在该项目全面展开之前，大多数土壤肥料化验室的监测工作都无法正常进行。除了相关的仪器设备十分落后之外，化验人员也没有较好的专业素质，以至于无法保证其土壤肥料化验能力。随着土壤肥料检验工作得到越来越多的重视，大部分化验室都陆续进行了设备的更新以及技术人员的培养。
一、土壤肥料质量检测工作所取得的成效
（一）了解新疆土壤养分现状
测土配方施肥项目得到了大量的数据，对其进行统计分析，进而了解到新疆耕地土壤养分的情况，对耕地土壤的平均PH值以及有机质、碱解氮、速效钾等平均含量有所掌握。通过与第二次土壤普查数据做比较，发现耕地土壤肥力水平有了显著提升，其中有效磷富集，碱解氮含量出现了较大的增幅，而钾并没有出现大面积缺乏。面对新疆耕地土壤养分状况与施肥现状，有针对性的提出有机与无机的结合，并执行增施有机肥以及补充性施磷等施肥指导方针。
（二）建立主要作物的施肥指标体系
对于测土配方施肥技术来说，作物施肥指标体系不仅仅是其核心内容，也是其肥料配方制定的关键依据。各个项目将“3414”田间实验数据与土壤分析值相结合，并利用当地专家的经营与农民施肥情况调查资料，进行棉花、小麦以及玉米施肥指标体系的建立。对于新疆的特色作物番茄、油葵、哈密瓜等，进一步完善其相应施肥指标体系的建立。诸如葡萄、红枣等果树，也展开了田间小区实验，使特色林果业的测土配方施肥指标体系得以快速建立。
二、土壤肥料化验工作存在的问题
（一）仪器设备方面
现如今，大部分化验室都购置了新型的仪器设备，但即便如此，在进行仪器设备的使用时，专业的技术指导与技术顾问十分匮乏，以至于新型仪器最终都沦为摆设，使用率极其低下。另外，在进行检验使用时，若是仪器设备出现故障问题无法及时解决，则会造成仪器设备的资源浪费。新型的仪器设备都有着昂贵的造价，要完善新型仪器设备的配置，会产生极大的耗资，县级以下的化验单位尤为严重。仪器设备无法发挥作用而被闲置在化验室，不仅使资源极度浪费，也在很大程度上对员工的工作积极性产生了影响。
（二）专业技术方面
化验室的技术人员专业理论十分匮乏，没有良好的知识体系以及技术能力，以至于无法正确的操作仪器。并且在处理数据以及分析检验结果时，无法与最新的要求接轨，对土壤肥料化验监测的工作效率产生了极大的影响。在大部分县级化验室中，缺少专业的化验监测人员，由于该项工作与其他部门职能混乱，以至于土壤肥料化验工作无法顺利有效的展开。在当前的土壤肥料化验监测工作中，全面的分析能力与数据处理能力是相关技术人员必不可少的，如此才能使检验结果更加可靠。
（三）监测能力方面
在当前的土壤肥料检验单位中，没有一个规范的用人制度，以至于相关的土壤肥料化验人员没有较高的积极性，在实际进行工作时，没有一定的执行力度使得检验工作无法按时完成。在土壤肥料化验监测工作中，监测能力是重中之重，只有对其进行不断提升才能使监测工作更加可靠。对于监测中的问题应当及时对其作出判断，并在误差允许范围内使检验精度有极大程度的提升。
三、对土壤肥料化验工作的建议
（一）配备专业技术人员
人员体系在工作的开展中是必不可少的，因此在土壤检测工作中，要想使工作能够顺利的展开，技术人员是极其重要的一环。所以在一个土壤肥料化验监测化验室中，一定要配备足够数量的专业技术人员，如此才能使监测工作更加稳定可靠。
（二）利用先进仪器设备
目前，土壤肥料检验工作监测要求越来越高，工作的展开必须通过先进仪器的使用。所以先进的x器设备是各个土壤肥料监测化验室不可或缺的基础保障，只有使其使用效率得到有效保障，并利用先进仪器设备进行监测工作的展开，才能够快速的服务当前的农业生产工作。
（三）提高化验人员的素质
要想使监测数据能够保证精确度，则化验人员的素质是关键，严谨科学的工作态度以及认真负责的工作作风是化验人员必须具备的。由于县级土肥化验室人员稀缺，因此每个化验人员都应完善自身理论知识，并提升其数据分析能力与实际操作能力。
（四）培养化验带头人
除了要普遍提升技术人员的专业素养，对于技术骨干的培养也是势在必行的。在进行实际的检验工作时，会遇到一些新的问题与仪器故障，而培养技术骨干则能很好的开展日常工作，他们所进行的统筹安排使化验室工作的有序性得到了保证。
结语
不仅仅是在仪器设备以及技术人员素质方面土壤肥料化验工作有不足，在监测能力方面也有着许多需解决的问题，应当对目前工作中的不足有深入的了解，并提出科学合理的建议对该工作进行指导。监测队伍的建立是首要任务，其次便是要提升技术人员的素养水平，另外还有仪器设备的使用效率，最后是检测技术骨干的培养，只有这样才能使监测化验工作能够有效开展。
参考文献：
[1]阿曼古丽・艾孜子. 新疆县级土壤肥料化验工作中存在的问题与建议[J]. 新疆农业科技，2012，03：11.
[关键词]重金属光谱分析仪 原子吸收光谱 土壤中重金属 检测分析
[中图分类号] P24 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-3-93-2
1重金属光谱分析仪与原子吸收光谱的概述
金属离子常用的分析方法有：R原子吸收法、化学分析法、荧光分析法等。不过那些分析法都不能同时分离和测定不同的金属离子。而美国产的A4000土壤重金属光谱分析仪可同时精确分析野外土壤中的二十到二十五种元素，在测定野外土壤中的污染物Cr、CuNiPbAsZn六种原素与日本产的AA-6501原子吸收光谱法检测有四种原素的检测的数据非常接近，误差率基本上符合现场检测要求。运用重金属光谱分析仪方便携带至现场进行检测，也节省了前期比较繁琐的处理实验，在很短的时间内就可以准确测出土壤中重金属含量。
原子吸收光谱也叫原子吸光谱法（英文名：Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收方法。此方法是二十世纪五十代中期出现并在以后逐渐发展起来的新型仪器分析方法，它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域广泛应用。该法主要适用样品微量及痕量组分分析[1]。
2重金属光谱分析仪测量土壤中的重金含量分析
运用用美国制造的NITONLt793型便携式射线荧光光谱重金属分析，可同时测定2-9号原素范围内2号原素钛（Ti）、4号原素钚（Pb）等二十五种原素。激发源为微型X射线管，探测器使用高性能的，激发电压为4iPIN探测器，测量时间为120S0KV，激发电流为50UA。
样品制订法：取某地野外的土壤，除其杂质，进行烘干、过筛、研磨后，用电子称量土壤样品放入烧杯中，配制已经知道浓度的硝酸铅溶液母液，分别取不同体积的母液稀释后加入样品充分搅拌，然后烘干、研磨，将样品放入聚四氟乙烯样品盒内。
最后得出实验测检的结果：铅元素的K系与L系XRF光谱主要有：K，K（4，L74.96kev）.（92kev）10.55a（由于P荧光特征能L2.61KeV）b元素的K K k e V）a，荧光光谱分析，他们检测出限高于7.89mg，谱特性，采用校正曲线法对射线荧光光谱数据时行分析[2]。
通过本实验表明重金属光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度与精密度，适用于土壤中重金属的快速检测。本实验室通过运用美国制造的NITONLt793型便携式射线荧光光谱重金属分析了土壤中的铅含量，取得了非常理想的效果。
最近美国热电公司又推出了系列携式X射线荧光光谱仪，推出了新一代专门用于土壤中重金属检测的NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪。目前将X射线光谱仪直接用于土壤原位检测还很少有报道。应用NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪对野外土壤重金属污染物进行了全面测试，测出的结果分别为：CU：23.96；Zn：11.69，Pb：8.58；Cr：19.23；AS：6.24mg。对土壤成分分析标准物质GSS-5进行多次重复检测，准确度在96%至102%之间，RSD在1%至7.6%范围内。表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度与精确度较好；田间进行了原位检测，相对标准偏差率都小于20%，与国际方法检测的结查相比，准确度在55%至119%之间，通过实验室测试和田间原位检测，验证了便携式X射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属无素有较好的的准确度与精确度[3]。
NIXL3t600型便携式X射线荧光光谱仪为研究测量土壤中主要重金属污染物Cr、CuNiPbAsZn和田间原位检测有着非常重要作用。
3原子吸收光谱法测定土壤中的重金属含量分析
据有关资料记载：“在采用火焰原子吸收光谱法测定野外土壤中的重金属时，一般试液的方法大多数采用湿式消解法，也就是采用硝酸2、氢氟酸2、盐酸2、高氯酸对土壤样品进行全分解，达到破坏土壤矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后将土壤消解液喷入空气2乙炔中待测元素的化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。再根据测定的吸光度值在标准曲线上查出试液中待测元素的浓度。最后通过计算得出土壤中重金属的含量。但在实际操作中，采用上述湿式消解法处理土壤中样品时，往往存在耗费的时间太长，测定过程中有一空的空白影响，同时在采用上述消解体系时，由于使用了高氯酸，因此在操作过程中还应防止会发生爆炸可能性，除此之外，如果一次测量数种土壤样品，采用这种湿式消解的办法就不够快，因此在实际过程中，采用了干式消解法，测定的结果还是比较理想的”[4]。
下面简述一下采用该原子吸引光谱法测定野外土壤的实验经过与结果
（1）使用仪器：铜、铅、镉、锌、镍空心阴极；TAS2986原子吸收分光光度计，空气压缩机；乙炔钢瓶，马费炉；瓷坩埚以及电热板等。
（2）使用试济：硝酸溶液1+1、盐酸溶液1+1以及硝酸溶液等。
（3）操作过程：第一步：把采集好的土壤样品（至少500克以上）搅拌均匀之后，缩分成四份，每份大概100左右，缩分后的土壤样品经过自然干或冷冻干了之后，除去样品的中杂质，用木棒或其他的棒，如玛瑙棒等进行磨压，再用2毫米的尼龙筛土壤样品研磨之至全部通过100目（孔径为01149）的尼龙筛，混匀后备用。第二步：称取1至2克试样土壤放入酸洗过的瓷坩埚中，加入适量的硝酸，然后又移入到马费炉在五百度高温上燃烧三小时。第三步：经过高湿燃烧之后，取出样品土冷却，再将其放入50ML玻璃烧杯中，加入25ML盐酸1+1溶液，在电热板上高温沸腾半小时，然后用玻璃砂芯滤器过滤到100ML的容器中，用去离子水加至标线，准备待测。第四步：用去离子水代替，采用第第二步、第三步相同步骤和试剂，制备全程序空白溶液。第五步：测定，按照你仪器说明书选择最佳测试条件并调节仪器至最佳工作条件，测定试液吸光度。第六步：校准曲线，参照国家标准测定方法，绘制野外土壤中重金属六种元素曲线。
（4）结果：本实验方法测量出的某野外的土壤的重金属含量与国家标准方法测量没有多大差别。测定的误差率也完全符合土壤质量分析要求。实验整操作过程比采用盐酸2、硝酸2、氢氟酸2、高氯酸湿式消解时间就少了很多[4]。
4结论分析
将重金属光谱检测仪与原子吸收光谱两种仪器所测定的重金属含量进行单因素分析，结果发现两种仪器检测到Cr和Ni的两种元素平均值最大，其方差概率也最小其中Ni方差率小于0.105，说明两组数据差异较大。不同数组列中，AS的均值标准误差最小，方差概率最大，说明两组检测数据最相近，Zn的均值相差7.149mg，标准误差0.14，方差概率次之，两组数据在同一组列，Pb和Cu的均值相差5-6mg，标准误差相差1左右，其方差概率远远大于0.105，两组数据可认为是同组数列。
通过上述分析可以得出结论：Cu、Zn、AsPb四种金属检测结果比较理想，与原子吸收光谱的数据比较接近，基本上符合现场检测要求。而Cr与Ni这两种金属误差较大，除了仪器自身设置与最低检测浓度外，还与现场采样分析的土壤基本性质有关，比如检测土壤的粘性、质地是否均匀、以及含水份的多少等方面原因。
参考文献
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关键词：土壤；有机质；多孔消煮炉
中图分类号：S151.9 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2016.12.021
Improving the Detection Technology for Soil Organic Matter
YANG Zhe1，2， CHEN Qiusheng1，2， AI Dan1，2， ZHANG Qiang1，2， YIN Ping1，2， LIU Yetong1，2
（1. Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research， Tianjin 300381， China； 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products （Tianjin） Ministry of Agriculture， Tianjin 300381， China）
Abstract： The experimental study improved the test method that detects soil organic matter content. Porous furnace direct heat dissipation is used to determinate soil organic matter content by boiling soil samples. The method is simple， accurate， reliable and highly stable. The results that have been verified by the national standard of soil samples are within the scope of the standard value， and repeated determination of relative standard deviation is less than 5%.The method reduces the cost， diminishes pollution of the environment and improves efficiency so that it is suitable for the determination of bulk samples and is worthy of promotion.
Key words： soil； organic matter； porous furnace
土壤有机质是存在于土壤中的所有含碳的有机化合物，主要包括土壤中各种动物、植物残体，微生物及其分解和合成的各种有机化合物[1]。土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标之一，它能促使土壤形成结构，改善土壤物理、化学及生物学过程的条件，提高土壤的吸收性能和缓冲性能，同时其本身又含有植物所需要的各种养分，如碳、氮、磷、硫等[2]。因此，要了解土壤的肥力状况，必须进行土壤有机质含量的测定。我国地域辽阔，由于各地的自然条件和农林业经营水平不同，土壤有机质含量差异较大，低者少于1%，多者高达20%。
土壤有机质测定中普遍采用的方法有重铬酸钾容量法、干烧法、灼烧法等[3-11]。研究表明，传统的重铬酸钾容量法操作繁琐，容易产生误差；干烧法检测成本较高；灼烧法快速、简便，适于大批量土样的分析，但其应用领域受到限制。本研究亦基于重铬酸钾容量法，通过使用智能控温多孔消解炉直接加热消解，相比于常规的油浴消解，降低了试验消解过程的危险性，并且极大地减轻了人工操作的工作量，提高了工作效率，更提高了试验数据的准确度和稳定性，可满足大批量样品的测定需求。
l 材料和方法
1.1 试验材料
智能控温多孔消解炉（莱伯泰科有限公司），100 mL玻璃消煮管。
试验所用试剂除特别注明外均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682―2008《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
浓硫酸；0.2 mol・L-1重铬酸钾―硫酸溶液；0.2 mol・L-1硫酸亚铁溶液，用前标定；0.1 000 mol・L-1重铬酸钾标准溶液；邻菲罗啉指示剂；国家标准土壤样品GBW07412（辽宁开源棕壤pH值 5.98）、GBW07413（河南安阳潮土pH值 8.24）、GBW07414（四川简阳紫色土pH 值8.14）、 GBW07415（湖北黄海水稻土pH值 5.55）、GBW07416（江西鹰潭红壤pH 值5.44），有机质含量标准定值分别为（1.82±0.09）%，（1.43±0.06）%，（1.21±0.06）%，（3.83±0.12）%，（1.63±0.08）%。
1.2 试验步骤
精确称取0.25 g（精确到0.000 1 g）过0.25 mm孔径筛的土样于玻璃消煮管中，加入10.00 mL 0.2 mol・L-1重铬酸钾―硫酸溶液，将消煮管放入多孔炉中。将消解仪温度设置为210 ℃，当温度达到后，待管中溶液沸腾时开始计时，保持（5±0.5）min，将消煮管取出，冷却片刻，使用50～60 mL去离子水将消解液转移至250 mL三角瓶中，加3滴邻菲啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，溶液由橙黄变蓝绿，最后变棕红，即达终点。同时做空白试验。
2 结果与分析
2.1 前处理方法的选择
测定土壤中有机质含量的方法有很多，其中多采用农业行业标准NY/T 1121.6―2006《土壤检测 第6部分 土壤有机质的测定》中的油浴加热法。除此之外，还有微波加热法、砂浴加热法、烧失量法、水合热重铬酸钾氧化―比色法、TOC分析仪法、磷酸浴法等。但是各种方法都各有不足之处，如微波加热法操作繁琐，检测效率低，不适合大批量样品的测定；砂浴加热法表面温度不均匀，温度比较难控制；烧失量法精密度较低，与真值的偏差较大，准确度较低；水合热重铬酸钾氧化―比色法测得结果比真值偏低：TOC分析仪法方法还不成熟，由于土壤基质较为复杂，TOC分析仪法较多用于植株或有机肥料有机质含量的测定；磷酸浴法气味难闻且容量瓶外壁清洗困难。本方法采用多孔消煮炉直接加热方式进行土壤样品的消解，极大地降低了运行成本，减少了环境污染，提高了工作效率，更提高了检测数据的准确度，该方法亦可满足大批量处理样品的需求。
2.2 方法准确度和精确度
为了评价本方法的准确度，本试验选取国家土壤标准物质GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416进行验证，每个样品做3个平行，结果见表1。结果表明，通过多孔消解炉对土壤样品进行直接加热消煮，其有机质测定结果均在标准物质的参考值范围内，这表明该方法的准确度和精确度良好。
2.3 方法的精密度
为了验证方法的稳定性，选取GBW07412和GBW07413两个标准土壤作为供试土样，同时分别称取土壤样品6份，按照上述前处理方法进行多孔消煮炉直接加热消煮，进行有机质含量测定，计算方法的精密度。测定结果及精密度如表2所示。从结果中可以看出，多孔消煮炉直接加热法的精密度为1.61%，1.87%，均小于5%，这表明该方法精密度良好，且两个样品的测定结果均在标准参考值范围内。
2.4 方法的可行性
该方法同其他测定技术相比还具有以下特点。一是加热温度稳定，消煮炉采用多孔装置，加热方式为立体环绕模式，热量损失少，加热温度稳定、均匀且易控制，因此方法稳定；二是工作效率高，目前多孔消解炉技术成熟，大部分实验室配置的为36孔或54孔，可满足大批量样品的测定，并且操作简单，极大地提高了工作效率；三是污染少，相较于标准方法及其他方法中使用的甘油或石蜡等，减少了污染气体的挥发，降低了对检测人员的身体伤害。
3 结 论
采用多孔消解炉直接加热方式进行土壤有机质含量的测定，该方法操作简便，准确度高，重复性好，工作效率高，适用土壤类型广，所需试验设备简单，普通实验室均适用，值得大力推广。
参考文献：
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[关键词]调查；土壤；地下水；检测
我国土壤污染防治形势严峻[1-2]，当前，建设项目的场地土壤与地下水污染问题突出，土壤和地下水污染风险增大[3-4]。建设项目终止后，场地用作公共服务用地时，必须对土壤和地下水进行评价，判断污染的风险。本研究地块占地面积为33716m2，原为工业用地，2004~2019年期间，为某阿胶保健食品有限公司用地，主要产品为阿胶及其系列产品。目前，该地块被规划为居住用地。
1资料调查
1.1场地内资料调查
资料调查主要以收集该阿胶企业生产工艺和对熟悉该企业的人员访谈为主。通过资料收集，明确该阿胶保健食品有限公司运营过程产生的废气主要包括驴皮晾晒场恶臭、生产恶臭以及污水站恶臭等，恶臭气体产生量不大，通过加强车间通排风外排，对地块土壤和地下水影响不大。产生的废水包括泡皮废水、洗皮废水、焯皮废水、浓缩废水、擦胶废水、设备清洗、洗瓶废水、地面清洗废水、反渗透浓水、循环水排污水和生活污水等，对周围环境有一定影响。产生的固体废物主要包括驴皮毛渣、废包装材料等，所产生的固体废物均得到相应的合理处置。
1.2场地周边资料调查
通过对周边区域的调查，周边1km范围内现有企业现有2家，地块北侧816m为东阿汽车站，地块西北侧300m为中国石化加油站。地块东北侧437m为某化肥厂，现已搬迁。通过资料调查，场地内及周边未见有明显污染，但是作为工业用地，不能确定生产过程中是否有污染物的泄漏，为确定本调查地块的土壤和地下水是否满足居住用地的要求，进行了土壤和地下水的采样分析。
2土壤及地下水样品的采集及检测项目
2.1土壤样品采集及检测项目
根据前期调查资料，于地块内可能产生污染的位置设置了6个土壤采样点，均为柱状样，分别于0~0.5m、0.5~1.5m、1.5~3m处采样，共采集18个土壤样品。土壤监测指标为《建设用地土壤污染风险管控标准》(GB36600-2018)中45项基本项。
2.2地下水样品采集及检测项目
根据可能存在地下水污染的位置设置地下水样品采集点位，共设置3个地下水样品采集点位。本地块的地下水样品分析指标包含《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)表1全部指标39项。
3检测方法
土壤检测项目的检测方法为《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中相应项目的推荐检测方法，地下水检测项目的检测方法为《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)中相应项目的推荐检测方法。
4检测结果与分析
4.1土壤检测结果及评价
土壤样品的检测结果发现，7个样品中检测出了砷、镉、铜、铅、镍、汞等重金属污染物，但是与《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)第一类用地筛选值标准对比分析，均未超出标准所列的筛选值。所有土壤样品中均未检测出挥发性有机物和半挥发性有机物。
4.2地下水检测结果及评价
根据地下水检测结果判断，除总硬度外各检测项目均达到地下水Ⅲ类标准，地块内总硬度指标达地下水Ⅳ类标准，该地块地下水无污染现象，未超过人体健康基准值，水质安全，但不适合作为饮用水。综上所述，调查地块的土壤和地下水无明显污染迹象，不需要进行详细采样调查、风险评估工作。从环境可行性角度论证，本次地块调查范围内土壤和地下水环境质量满足居住用地的要求，可以作为居住用地的土地开发建设使用。
参考文献
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【摘要】 目的对重庆市主要根茎类药材土壤环境质量现状的调查分析。方法应用单项污染指数法和综合污染指数法进行了评价，以便为中药材GAP基地的建设提供科学参考。结果土壤的各种污染物的污染指数均小于0.7。结论污染水平远低于《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境质量要求》(GB/T18407.1-2001)标准，符合绿色药材栽培的土壤环境质量要求。
【关键词】 根茎药材; 土壤环境质量; 评价; 重庆市
中药材重金属污染已经成为当前中药材生产中亟待解决的重要问题，而土壤作为药材生长的主要载体，对药材质量起着至关重要的作用。本文通过对重庆市主要根茎类药材牡丹、白术、白芷和玄参的主产区土壤环境质量的监测，并对监测区域内的土壤环境中重金属元素的含量进行检测，以《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境质量要求》[1](GB/T18407.1-2001)为标准，采用单因子指数法及Nemerow综合指数法[2]进行分析与评价，以期为几种主要药材的生产发展和基地建设提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 研究区概况重庆东南部的武陵山区域为众多传统川产药材的分布东南限，这一广大范围地处重庆东南部，为四川盆地东南山地河谷地区，是重庆市主要药材集中产区之一，属亚热带湿润季风气候，冬无严寒，夏无酷暑，无霜期长;雨量充沛，降雨集中，热量丰富。年平均气温最高15.8℃，无霜期超过280d。年日照80%保证率超过1 000 h。年降雨量多大于1 100～1 500 mm。该区域的南川区(川白芷[3])为我国三大白芷主产县之一，玄参药材产量为全国最大，白术常年在地面积也保持在2700 hm2以上。
重庆东北部的垫江县为川东平行岭谷地带，属中亚热带湿润季风气候类型，热量充足，降水丰沛，四季分明，无霜期长。年平均气温16℃，极端最高气温40℃，最低零下4℃，年积温6 000℃左右，无霜期280 d，年降水1 160 mm左右，蒸发量约1 100 mm，年均日照时数1 260 h，年均相对湿度82% 。所产垫江丹皮是原川丹皮[4]的主要产地。
1.2 采样的区域及方法采用梅花点取样法采集土壤，每个区域5个点，每个点1 kg，深度0～15 cm，均采自耕作层，将各点样品5 kg充分混匀，并用四分法缩分为2.5 kg作为原始样品。按各分布村社种植面积集中程度分别在各药材品种主产区域采集具有代表性的土壤样品。牡丹土样主要在垫江县采集，白术土样主要在酉阳县，白芷土样主要在南川区，玄参土样主要在酉阳和南川。
1.3 测定方法土壤中重金属分析参照《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求》[1] (GB/T18407.1-2001)中规定的标准方法进行：pH的检测用玻璃电极法;Pb的检测用原子荧光分光光度法;Cr的检测用原子荧光分光光度法;Cd的检测用原子荧光分光光度法;Hg的检测用原子荧光分光光度法;As的检测用原子荧光分光光度法。
2 结果
2.1 土壤环境质量监测结果为了全面了解几种药材主要分布区域土壤环境质量状况，我们布置了32个监测样点。土壤监测分析结果见表1。
2.2 土壤环境质量评价
2.2.1 评价参数选择汞、镉、铅、砷和铬5项作为评价参数。
2.2.2 评价标准汞、镉、铅、砷和铬按照《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求》[1](GB/T18407.1-2001)中各项污染物的浓度限值标准执行。
2.2.3 土壤环境质量分级标准土壤环境质量标准的划分依据《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求》[1] (GB/T18407.1-2001)进行。
2.2.4 土壤环境质量评价模式与方法土壤环境质量评价在单项污染指数评价基础上进行综合污染指数评价。污染因子的评价采用单项污染指数法，按公式①计算。单项污染指数法评价公式：评价公式：Pi=CiSi ①式中：Pi――为土壤中污染物 i 的单项污染指数;Ci——为土壤中污染物 i 的实测值;Si——土壤中污染物 i 的评价标准。综合污染指数法评价：采用单项污染指数平均值和单项污染指数最大值相结合的综合污染指数法，土壤综合污染指数按②式计算。评价公式：P综=(Pimax)2+(Pi)22 ②式中：P综——为土壤综合污染指数;Pimax——为单项污染指数最大值;Pi——为单项污染指数平均值。
2.3 土壤环境质量评价结果结果见表2，图1。表1 生长土壤的重金属状况 表2 土壤重金属元素的单因子污染指数和综合污染指数
3 结论
由图1可以看出，在所选择的4个品种中，牡丹土壤的总体污染水平都极低，且各样点变化幅度都不大。牡丹在地生长时间较长，一般需要约4～5年的时间才能采挖，因此土壤质量对于优质药材的形成尤为重要。参照《农产品安全质量无公害蔬菜产地环境要求》(GB/T18407.1-2001)标准，由评价结果可知，垫江牡丹主产地土壤各污染物单项污染指数均远低于0.7，表明该区域土壤无超标污染物;综合污染指数评价表明该区域污染水平均为清洁水平，符合绿色药材栽培的土壤环境质量要求，表明在明月山西山内槽地带进行牡丹皮GAP基地建设是合适的。在今后的生产发展过程中，一定要注意合理用药，避免重金属的污染，保证产区优质生态环境的持续。图1 重庆市主要根茎类药材土壤污染状况
在白术、白芷和玄参3个品种的研究中，其产地土壤各污染物单项污染指数均小于l，表明土壤无超标污染物;综合污染指数评价结果显示，综合指数值均小于0.7，表明每个测样点的药材产地综合污染水平均处于安全级别，没有受到污染，污染水平为清洁，适合于发展A级绿色药材对土壤环境质量的要求。
除垫江牡丹地处川东平行岭谷区域外，白术、白芷和玄参的主产区域都处于武陵山系这一大的分布区域，且各品种分布还有一定程度的重叠性，因此这3个品种的土壤污染状况有一定程度的相似性：镉、铅和砷的污染都普遍比牡丹生长环境要高1倍多。一些样点个别重金属元素还达到了警戒水平，是否土壤背景值偏高所致，应继续加强土壤环境质量监测，及早提出预防和规避措施，以保证无公害药材生产的可持续性。
参考文献
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关键词：高速公路 防雷装置检测 误区
中图分类号：U41 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）02（b）-0035-02
Analysis of Common Errors in the Detection of Lightning Protection Devices for Expressway Mechanical and Electrical Facilities
Li Peng
（Henan Provincial Lightning Protection Center，Zhengzhou He'nan，450003，China）
Abstract：With the continuous expansion of the scale of highway construction， the increasing use of precision instruments， the impact of lightning on the highway facilities.Through the research， the re
雷是发生于大气中的一种瞬时高电压、大电流、强电磁辐射的灾害性天气现象。雷电灾害有两类：一类为直接雷击灾害；另一类为感应雷击灾害。前者会直接击死、击伤人畜、击坏输电线、建筑物，甚至引发火灾；后者悄悄发生，不易察觉，主要以电磁感应和过电压波的形式对微电子设备构成危害。两种形式的雷击尽管表现形式不同，但对人们生命财产均构成严重威胁[1]。
随着防雷装置使用年限的累积，加之防雷装置多为露天装设、易受雨雪侵蚀锈蚀，导致性能下降甚至失效，因此对高速公路机电设施定期进行性能检测，对于科学掌握防雷装置性能状态，针对性进行科学维护，保障高速公路机电设施雷电安全具有重要意义。在实际操作过程中，由于高速公路点多线长，机电设施装设环境复杂，加之供电、通讯系统种类多，对防雷装置性能需求不统一，对机电设施防雷装置现场检测工作在仪器使用、测试部位选取和测试结论记录等方面存在较多误区。通过对这些误区的分析和应对，可以使检测工作做到更加科学、有效，更加真实的反映高速公路机电设施防雷装置的性能状态，以及更针对性地提出维护保养以及整改的建议。
1 检测仪器使用的误区分析
目前，对高速公路机电设施防雷装置检测使用的仪器主要包括工频接地电阻测试仪[2]、毫欧表、压敏电压测试仪、电磁屏蔽测试仪、等电位测试仪、土壤电阻率测试仪[2]、静电电压表、万用表。其中，工频接地电阻测试仪、土壤电阻率测试仪和等电位测试仪在使用过程中容易产生误区。
1.1 工频接地电阻测试仪使用误区
接地极位置选择错误。在高速公路收费区检测过程中，工频接地电阻测试仪接地极安放位置附近有供配电设备、地下埋有大尺寸金属物或与被测设备接地位置重合。此类误区导致测试仪表测试结论显示值波动、测试值较实际值偏小。
测试延长线选择错误。由于高速公路机电设施往往沿高速公路路线敷设，在检测过程中需要使用延长测试线的方法，避免反复移动测试仪表，造成测试值失准。但在选择延长线的过程中，检测人员往往不注意测试仪表对线径、线材和线阻的要求，盲目选择粗、长、硬的线材来做测试延长线，导致测试结果失准。
1.2 土壤电阻率测试仪使用误区
常用的土壤电阻率测试仪采用四极法测量土壤电阻率：选取四个接地电极按直线排列，则根据极间距离及测试仪读数即可直接求得土壤电阻率[3]。由于高速公路机电设施敷设多为周边空旷且露天的环境，受雷电直接侵袭和雷击电磁脉冲侵袭概率较大，因此，利用土壤电阻率计算防雷装置散流效率尤为重要。
但在土壤电阻率测试仪使用过程中，受限于测试环境，接地极在沿高速公路线路敷设时，往往与地下大尺寸金属物、管线平行布置，此类误区导致测试仪表测试值较实际值偏小。
1.3 等电位测试仪使用误区
由于受环境限制，在缺少土地供工频接地电阻测试仪测量时，也使用等电位测试仪测试接地电阻。在高速公路机电设施防雷装置检测过程中，往往在收费区测试车道设备、相关机房设备时使用等电位测试仪。等电位测试仪的使用误区主要集中在测试基准点的选取方面，往往在不察觉的情况下利用带弱电性的设备外壳作为测试基准点，造成测试仪表测试结论显示值波动。
2 测试部位选取的误区分析
2.1 防直击雷装置测试部位选择误区
高速公路机电设施防直击雷装置装设位置主要包括高杆灯、广场摄像、自动气象站等，这些设施在装设防直击雷装置时要求各有不同，如自动气象站要求设置独立的引下线和接地装置，不得利用金属支撑杆做引下装置等。但在检测过程中，由于对相关标准不熟悉，检测人员在检测过程中容易错误选择测试部位。
2.2 土壤电阻率测试部位选择误区
高速公路机电设施的接地装置安装位置大多是回填区域，由于高速公路的环境特性，周边农田或林地较多，测试过程中，测试人员在未掌握接地装置是否安装在回填区域的情况下，容易盲目选择土壤电阻率低的农田或林地进行测试，反而无法测得真实数据。
2.3 等电位测试部位选择误区
在对高速公路机电设施进行等电位测试时，测试基准点选择误区已做介绍，此外还存在的误区包括，测试目的不同导致选择测试部位错误，例如，需要测试接地电阻的设备或需要单独接地的设备（消防控制设备等），无法进行等电位测试的情况。
3 测试结论记录使用的误区
高速公路机电设施防雷装置检测需要在一定的环境、气象条件下进行，如周围无大型电磁设备、无雨、非冻土等。不同的环境、气象条件测得的数据，均需要进行修约比较和加权处理后才能客观、科学地显示真实数值，如未进行相关数据处理而直接使用测试值作为结论，往往导致结论失准。
4 结语
防雷装置检测工作是一项技术性、规范性较强的工作，知识技术涉及面广，工作程序要求严谨，测试结论和建议应慎重。从技术方法上讲，无论是国际俗肌⒐家标准还是行业标准都有明确规定。因此，开展防雷装置检测工作时，尤其要结合项目特性，制定科学、全面的检测方案，查阅有关设施设备的防雷标准和要求，切勿由于主观失误造成结论谬误。
参考文献
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