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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对酒中氨基甲酸乙酯确认分析的研究

作者:王成龙; 黄秋婷; 戚平 广州市食品检验所(广州市酒类检测中心); 广东广州510410
超高效液相色谱   静电场轨道阱质谱   氨基甲酸乙酯   方法确证  

摘要:建立了Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱平行反应监测测定氨基甲酸乙酯(EC)的方法。各类酒样根据其基质差别,稀释相对应倍数,过0.22μm滤膜后,直接用高分辨质谱Q Exactive采集数据。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水为流动相,柱温25℃,采用平行反应监测(PRM)模式,提取目标化合物及其二级子离子的精确质量数定性定量。结果表明,方法在1~20μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),仪器检出限(LOD)可达到0.05μg/L,满足各类酒样中氨基甲酸乙酯的检测要求。通过加标验证,回收率范围为92.3%~107.7%,相对标准偏差为0.6%~2.5%。实际样品验证,除啤酒外,其他类型酒样均检出了一定量的EC。该方法简单、准确、高效,可作为快检和确证检测技术广泛使用。

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