摘要:采用三氯化铝-盐酸以及硝酸溶液溶解自制四氟化钍试样,为了避免氟的损失,采用蒸馏-回流或者微波消解等方式对四氟化钍进行溶解,以EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝,调节溶液的pH后,用离子选择性电极以及标准加入法测定四氟化钍中的氟含量。结果表明在消解功率600 W、消解时间25 min、盐酸-三氯化铝加入5 mL、HNO3加入3 mL条件下,以微波消解的方式溶解0.2 g试样,可得到均一稳定的溶液。氟含量测定实验结果表明,与络合滴定法相比,氟离子选择性电极法可以避免分离干扰离子的过程,且电极响应快,测定所需的试样少。方法精密度均优于0.5%,回收率为97%~101%。
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