摘要：建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基甲乙胺（NMEA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二正丙胺（NDPA）、N-亚硝基哌啶（NPIP）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基吗啉（NMOR）和N-亚硝基二正丁胺（NDBA）等有害物质.以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标,用Ba（OH）2溶液于80℃处理样品1h,离心上清液,经Sep-PakplusAC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30m×250μm×0.25μm）色谱柱分离,质谱多反应监测（MRM）模式检测.结果表明,在1-200μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R2〉0.998;检出限为0.03-0.25μg/kg,定量限为0.10-0.85μg/kg,添加回收率为71.3%-119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%-69.0%）,相对标准偏差为0.65%-15.4%.将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低.该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考.

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